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_锌试剂法测定铜含量1 方法提要本标准方法是将水样中的全铜溶解为离子态，在PH3.5-4.8的条件下与锌试剂反应形蓝色络合物，然后在600nm波长下测定其吸光度。2 试剂2.1 锌试剂溶液准确称取0.072g锌试剂，加50ml甲醇（或乙醇）温热（50以下），完全溶解后用1级试剂水稀释至100mL，注入棕色瓶内。此溶液应贮存在冰箱中。2.2 50的乙醇铵溶液成500g乙醇铵溶于1级试剂水中，移入1L容量瓶稀释至刻度。乙醇铵溶液的除铜方法如下：将100mL乙醇铵溶液注入分液漏斗，加20mL的锌试剂-异戊醇溶液（2mL锌试剂溶液溶于100mL异戊醇），充分摇动，静止5min，分离，弃去带色的醇层。2.3 1mol/L酒石酸溶液称15g酒石酸溶液溶于1级试剂水中，移入100mL容量瓶稀释至刻度。2.4 铜标准溶液2.4.1 铜贮备溶液（1mL含1mg铜）：称0.1金属铜（含铜99.9以上）于20mL硝铵（1+2）和5mL硫酸（1+2）中，缓慢加热溶解，继续加热蒸发至干涸，冷却后加1级试剂水溶解，移入1L容量瓶稀释至刻度。2.4.2 铜工作溶液（1mL含1g铜）：吸取铜贮备溶液10mL注入1L容量瓶稀释至刻度。2.5 浓盐酸（优级纯）3 仪器3.1 分光光度计，带有100mm长比色皿。3.2 本方法所用的器皿，用盐酸溶液（1+4）浸泡过夜，然后用1级试剂水充分洗净。4 分析步骤4.1绘制工作曲线按表1取铜工作溶液注入一组100ml的容量瓶中(也可根据水样中铜的含量制作更小范围的工作曲线)，各加浓盐酸8ml，加I级试剂水使体积成为约50ml，摇均。一次各加50%乙酸铵溶液25ml和1mol/L酒石酸溶液2ml，并准确加入锌试剂溶液0.2ml发色，用I级试剂水稀释至刻度，用100mm长比色皿、在波长600mm下测定吸光度，绘制铜含量与吸光度关系曲线。 表1 铜标准色阶容量的配比编 号012345铜工作容量ml01.002.003.004.005.00铜含量g01.002.003.004.005.004.2 水样的测定4.2.1 将取样瓶用温热浓盐酸洗涤，再用I级试剂水充分洗净，然后向取样瓶内加入浓盐酸（每500ml水样加浓盐酸2ml），直接采取水样，取样后将水样摇均。4.2.2 取200ml水样（铜含量在50g/L以上时，适当减少取样量，用I级试剂水稀释至约200ml）注入300ml锥形瓶中，加8ml浓盐酸，小心煮沸浓缩至2040ml。4.2.3 冷却后全部移入100ml容量瓶中，加25ml乙酸铵溶液和2ml酒石酸溶液，PH值调至3.54.8.4.2.4 准确加入0.2魔力锌试剂溶液发色，用I级试剂水稀释至刻度。以I级试剂水进行相同操作做参比，用100mm长比色皿，在600mm波长下测定吸光度，从工作曲线上查得铜含量a(g).注：每次配制锌试剂溶液后，均应重新绘制工作曲线。5 计算、水中铜含量X（g/L）按式（1）计算：a X= 1000 V
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