中国药品检验标准操作规范2010年版氯化物.doc

检 验 操 作 程 序文件编号：TP-0801页号：1/4氯化物检查标准操作程序版本号：生效日期：文件内容：1、主题内容和适用范围22、引用标准23、简介24、仪器与用具25、试药与试液26、操作程序27、注意事项38、记录9、结果与判定310、附录311、更改信息3颁发部门：质量管理部。分发清单： QC办公室、中药室、化学室、稳定性考察室。编写人审核人审核人审核人批准人部门质量部QC质量部QC质量部QC质量部QA质量副总姓名签名日期1 主题内容和适用范围本程序规定了氯化物的检查方法和注意事项，使其规范化、标准化，并描述了更改信息。本程序适用于药品中微量氯化物的限度检查。2 引用标准中国药典2010年版一部附录 C和二部附录 A“氯化物检查法”、中国药品检验标准操作规范2010年版P202“氯化物检查法”。3 简介微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中的氯化物的限量。反应式：Cl-+Ag+AgCl4 仪器及用具纳氏比色管 50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管内径和刻度线的高度均一致的质量好的玻璃比色管进行试验。5 试药与试液 标准氯化钠溶液的配制 精密称取在110干燥至恒重的氯化钠0.165g，置1000ml容量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。在6个月内适用。临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Cl-）。6 操作程序6.1供试溶液的配制 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。6.2对照溶液的配制 取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。6.3比浊 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。6.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟；与对照溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。7 注意事项7.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。7.2应注意按操作顺序进行，先制成40ml的水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml，以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。7.3应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试管与对照管的位置后观察。7.4供试溶液与对照溶液在加入硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊；并应在暗处放置5分钟，避免光线直接照射。7.5供试溶液如不澄清，可预先用硝酸（1100）（或50以上）洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试溶液，使其澄清。7.6纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。7.7光线直接照射下引起氯化银分解，干扰比浊。8 记录 实验时的室温、取样量、标准氯化钠溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。9 结果与判定 供试品管的浑浊浅于对照管判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。10 附录附件一 标准氯化钠贮备液配制记录11 更改信息修订号生效日期变更原因、依据及详细变更内容无新规程。 标准氯化钠贮备液配制记录 TP-0801附件一名称：标准氯化钠溶液贮备液有效期：6个月贮藏：室温。配制依据：TP-0801氯化物检查标准操作程序配制方法： 精密称取在110干燥至恒重的氯化钠0.165g，置1000ml容量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量