黄芩苷对照品稳定性考察验证报告.doc

文件名称黄芩苷对照品稳定性考察验证报告生效日期有效期至审批及颁发：部 门签 名日 期起 草化验室审 核质量部批 准质量受权人颁 发质量部会审：部 门签 名日 期工程设备部化验室质量保证质量部质量受权人结论：1、本次验证按验证方案进行，结果符合性能要求。 2、再验证周期为五年。一、目的 依据黄芩苷对照品溶液稳定性研究方案，评估复方鱼腥草片含量测定方法中对照品溶液的稳定性，制订黄芩苷对照品溶液的内部使用有效期。二、范围本方案适用于成品制剂片剂-复方鱼腥草片、中间产品-复方鱼腥草片颗粒、黄芪中药材含量测定用对照品黄芩苷的稳定性考察。三、职责验证组织及人员职责组内分工姓名所属部门及岗位组内职责审核卢伟师质量部QC主任负责制订方案，负责验证过程实施，收集验证数据、记录、信息，确保记载了所有验证结果并汇总形成验证报告。肖俊杰QA主管负责方案可行性、实施的正确性、报告的合理性组员吕庆旺理化检验员负责验证过程具体操作高美兰理化检验员负责验证过程具体操作曾庆立QA负责验证参数确认审批林湛冰质量受权人方案及报告审核、批准四、术语 无五、内容1概述 我公司目前含量测定用的对照品溶液保存于28的冰箱，对照品溶液的有效期统一暂定为3个月，为了能给有效期数据提供支持，需进行对照品溶液的稳定性考察。由于中药材、西药原辅料以及成品都涉及到对照品溶液，如果都进行对照品溶液的稳定性考察的话工作量会比较大。在此，为了保证出厂产品满足质量标准要求，并对广大病患或消费者负责，我们先对公司成品制剂所涉及到的对照品进行稳定性考察验证，此次选择复方鱼腥草片含量测定所用到的黄芩苷进行稳定性考察验证。2 验证项目验证项目技术标准溶液稳定性考察在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0%，在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分含量与零点的差异不得过2.0%。3 验证时间安排3.1 年 月 日至 年 月 日 制订、审核及批准验证方案；3.2 年 月 日至 年 月 日 实施验证3.3 年 月 日至 年 月 日 写出验证报告4 验证前提条件确认4.1 相关文件及人员培训确认4.1.1 相关文件确认序号文 件 名 称编号是否为现行文件是否经过培训1复方鱼腥草片检验标准操规程ZLSOP03902是 否是 否2是 否是 否3是 否是 否4是 否是 否结论: 检查人/日期： 复核人/日期： 4.1.2 验证人员确认序号部门姓名岗位是否经过培训1质量部QC组吕庆旺理化检验员是 否2质量部QC组高美兰理化检验员是 否3质量部QC组卢伟师QC主任是 否4工程设备部江小莉设备主任是 否5质量部QA组曾庆立现场监控是 否结论: 检查人/日期： 复核人/日期： 4.2 验证用仪器仪表和物品有效性确认序号名称批号/编号/型号来源/厂家是否已验证并在有效期内1是 否2是 否3是 否4是 否6是 否结论: 检查人/日期： 复核人/日期： 5.验证过程（溶液稳定性考察）5.1 稳定性考察测定方法描述5.1.1HPLC色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂流动相：甲醇-水-磷 酸 （45 : 55 : 0 .2 )检测波长：315nm柱温：室温流速：1.0ml/min进样量：10ul5.1.2系统适用性理论板数按黄芩苷峰计算应不低于30005.2稳定性考察测定过程5.2.1对照品溶液的配制：精密称取黄芩苷对照品约10mg置50ml量瓶，加甲醇溶解并稀释至刻度作为对照品溶液贮备液。精密量取贮备液5.00ml置25ml量瓶，加甲醇溶解并稀释至刻度作为对照品溶液。5.2.2贮存条件：按规定将配制好的黄芩苷对照品溶液用封口膜封好，放在28的冰箱内贮存。(注意：用于分析前需放置至室温)5.2.3测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。5.2.4在0天、7天、14天各时间点分别进样6针，以0天进样的平均峰面积为A0，第7天时间节点的平均峰面积为A7，第,14天时间节点的平均峰面积为A14（注意：制备充足的流动相以供能在14天之内使用）；在30天、2个月、3个月、4个月时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的一份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的一份对照品溶液的含量值。5.2.5接受标准：在0天、7天、14天各时间点，以公式 回收率=计算的回收率应在98%102%之间；在30天、2个月、3个月、4个月各时间点，每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如出现浑浊，或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。在每次分析时，必须首先保证系统满足该方法的系统适用性（重复性、拖尾因子、分离度、理论塔板数等等）。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分含量与零点的差异不得过2.0%。5.2.6结果记录序号0天7天14天黄芩苷峰面积 A1黄芩苷峰面积 A2黄芩苷峰面积 A3黄芩苷峰面积 A4黄芩苷峰面积 A5黄芩苷峰面积 A6黄芩苷峰面积均值 An回收率（%）/结论: 检查人/日期： 复核人/日期： 时间点重量（mg）峰面积含量（%）含量平均值（%）与零时间点的差（%）零 点/新配制的对照品溶液1编号：（1 ）月/新配制的对照品溶液2编号：（2 ）月/新配制的对照品溶液3编号：（3 ）月/新配制的对照品溶液4编号：（4 ）月/结论: 检查人/日期： 复核人/日期： 6 偏差及漏项的处理6.1 如果在验证过程中出现偏差，应做出合理解释或针对相应的偏差项目进行整改，并进行 再验证。6.2 如果在验证过程中出现漏项，应及时对遗漏项目进行补验证（见附录1）7 验证结果及评定 评价人： 日期： 8 验证结论 评价人： 日期： 六、附录1. 偏差及漏项记录七、相关文件ZLSOP03902 复方鱼腥草片检验标准操规程八、参考文件1、中国药典2010年版二部2、中国