苯乙醇的合成.pdf

在点滴板上 加滴硝酸翎溶液 滴 碘乙醇溶液和滴浓氨水 若显红 色 示醋酸乙烯存在 聚乙烯醇缩醛的鉴定将样品置 于 试管中 加入 盐酸 加热溶 解 冷却后加入碘溶 液 放置数小时后 若显紫 色 示聚乙烯醇缩醛 存在 氯的 鉴定将铜片在酒精灯上充分 加热 在 铜片上放微量样品 放到火焰 上加 热 若 呈现绿色火焰 示氯存在 聚乙烯醇 的鉴定 硼酸 一碘液法 样品用水溶解 取试液置 于试 管中 加 二 硼酸溶液 碘液 碘和碘化钾溶于升水中 若体 系 呈蔚兰 色 示聚乙烯醇完全 凝胶 化存在 若呈红褐 色 示聚乙烯醇部分凝胶 化 荧 光法 取样品 浓 流酸 一同置 于 试管中 加间苯二酚 明火加 热 冷却 后 若溶 液在 可 见光下呈 绿褐 色 而在紫外 光下为较强的青 色荧光 示聚乙烯醇存在 蛋自质的 鉴定取 少许样品置 于试 管中 加入苛性钠 滴入硫 酸铜溶液后呈现 紫色 在样品中加入浓硫酸 即会发生黄阮 色反应而变黄 淀粉的鉴定样品用酒精湿润 置 于试管中 加 少许碱溶 液 放到水 浴中溶解 冷却后 用盐酸酸化 加 入碘 液 若体系呈兰色到紫红 色 示淀粉存在 纤维素的鉴定取少许样品置 于试 管中 加磷酸滴 试管口用苯胺 一醋 酸溶 液湿润的滤纸覆盖 加热试 管 逸出的气 体若能使滤纸呈现桃红 色 示纤维素存在 实 验表 明 用化学法鉴定胶粘剂 的类型 是可行的 简便 快速 费用低廉 不需要 大型分析设备 一 般化验室均可应用 但对 组成复杂的胶粘剂样品 需要和仪器分析法 配合进行识别 参考文献 粘接 服 粘接 味 粘接 凡 贝有为 合成 胶粘剂及其性能测 定 燃化工业 出版社 年 橡胶工业 瓦 日一苯 乙 醇的合成 张国安王占田 郑州大学化学系河南农业大学 卜苯乙醇 通常称苯乙醇 是油状无 色 透明液体 沸点 为 结构式为 了 一 二 二 甲 具 有柔和细腻 愉快 而又持久的玫瑰香气 以游离状态存在 于自 然界植物的许多精油中 如玫瑰油 丁香 油 橙花油等 但一般含量很少 因此苯乙醇 的 主要来 源是由合成方 法制备 广用于配制食 品 烟草 肥皂及 化妆 品香精 是合成香料 工业中产 量最大的品种之一 全世界年需要 量约为 吨 生产的主要厂家有 美国瑙达公司 日本玉丰香料公司 住友化 学工业公司和高砂香料公司 日本产量约占 世界的一半 我国苯乙醇的年产量年约 为 吨 到年增加到 吨 生产厂家 主要 有 上海联合香料厂 锦州石油六厂等 苯乙醇的合成路线有十余条 但实际 应 用 于生产 的主要是下列三条 它们 分别是以 甲苯 苯和苯乙烯为原料 现 分别简述如 下 一 甲苯为原料 甲苯 先进行氯 化生成氯 化节 然后和氰 化钾反应转变成 苯乙睛 再还原为苯乙胺 最后转变为苯乙醇 其反 应如下 制成香料级产品 时 耗能大 因此成木高 三 笨乙烯为原料 此法因其中间过程不同 又 分为两条不 同的基本合成路线 苯乙烯直接氧 化再氢化 其反应 如下 过 氧 化物 一 一 一一 一 一 一 注化氢 化 必 一 令 一 又 一 沙 月卜 一 艺 一 一 一 食 一 自 仍 此法是早 期生产苯乙醇 的方法 产品纯度较 高 但因使用硫 酸和氯 化钾 宵蚀性严重 毒 性很大 工艺路 线又较 复杂 目前已被 淘汰 二 笨 为原料 环氧乙烷 通过 卜 反应 与苯作用得到苯乙醇 其反 应如下 一 叫卜 以下 一 时 牲 一 例如 将公斤的纯三氯化铝加 入 到公 斤的苯中 在 以下用含 的环氧乙烷的 苯溶液逐渐滴加 到 上述的混合物 中 继之再 滴加 和的环氧乙烷的 苯溶液 反 应完成 后 将反 应物在 以下注 入公斤 的水 中 中和油层 并蒸馏 苯乙醇 产率为 此法的缺点是有许多副产物生 成 主要是联二节 一氯 代乙苯和氯乙醇等 杂质 致使苯乙醇 有不愉快的不正气味 精 关于本法的研究工作 近年来报道的有关专 利和 文章较 多 第一步氧 化苯乙烯的制备 例如 在弱 的碱金属盐存在下 苯乙烯 同过氧乙酸反应制氧化苯乙烯 实例 将 了 份重 加入 份重的苯乙烯和份重的乙酸 钠 的混合 物 中 在 室温下 左右反 应 一 小时 一 后 得到氧化苯乙烯 转化率为 选择性 为 第二步苯乙醇的制备 在碱性条件下 通过氧 化苯乙烯的催 化 氢 化 可以增加苯乙醇的产量 例如 将氧 化苯乙烯溶在异丙醇 中 在 和个氢压 下 以活性氧化铝 上含有 的氧 化钡 的 把作催化剂 通 过 催化氢化可以得到 收率为的苯乙醇 如不用氧 化钡 收 率只 有 间接法制备氧 化苯乙烯 再 催化 氢化制取苯乙醇 反 应式如下 一 一 一 一 口叫卜 一 一 一 坠鹜口 一 或 例如 在劝的条 件 下 将克 的苯乙烯和的水所组成 的 悬 浮水溶 液 与次氯酸钙 混合 反应小 时 将反应 混合物用盐 酸中和 分离后再用二氯乙烷提 取 得到 一苯基一一氯乙醇 收 率 为 沸点 为一 用克上面所得之产品 再加入 苯 水和的氢氧 化钠 溶液 在 下 反应二小时 分 离后苯层用水洗至中性 然 后进行真空蒸馏 得到氧化 苯乙烯 其 收 率为 沸 点为一 再将所得之氧 化苯乙烯溶在醇和氢氧化钠的 溶液中 用雷尼镍作催化剂进行催化氢化 即得 苯乙醇 为提高氧化苯乙烯的纯度 日本公开特 许昭一报道 苯乙烯和次氯酸反应 得到 的 一苯基一一氯乙醇 在 少量 的嗅存在 下用稀碱处理后 环化成氧化苯乙烯 再用 的亚磷 酸处理 纯 度可提 高到 苯乙醇的精制 有三种不同的方法 将粗苯乙醇与碱或碱土金属 化合物 例如氧 化钙或氢氧 化钠 在一 下加 热精制 然后进行精馏 粗苯乙醇与漂白土在 下加热处理半小时以上 然 后进行 蒸 馏 将粗苯乙醇在含水的氢氧 化钠或碳酸 钠溶液中 于 在镍或把 催化剂 的存在下精制 然 后精馏 采用上述三种方 法都可得到高纯度的苯乙醇 目前 以甲苯为原料的生产路 线巳被淘 汰 以苯为原料的生产路线 虽然仍在研究 改进 但基本 上处于停滞阶段 以苯乙烯为 原料的路线 由于具有产品纯度高 副产物 少 成 本低等优点 发展很快 在我国 目前 已有生产苯乙醇的一定基础 但工艺上比较 落后 成本较高 因此 为满足我国对笨乙 醇的需要 我们应该研究探讨苯乙烯氧化加 氢的新工艺 提高产品的产量和质量 主要参考文献 精细石油化工 凡 日特公昭 一 日特开昭 一 日特开昭 一 高分子材料在包装上的应用 张振英 国家机械工业委 员会五三研究所济南 六 十年代以来 随着国际市场商 品竞争 的加剧 世界包装工业发展十 分迅速 高分 子材料已越来 越多地应 用于各行业的商品包 装 高分子材料用于包装工业有许多优点 与传统材料如木材 纸 玻 璃 陶瓷 金