“水环境监测”赛项大纲规程(10.3).doc

第七届“齐鲁杯”全国水利高等职业院校技能大赛“水环境监测工”赛项大纲2013.9目 录一、竞赛目的1二、竞赛内容1三、理论知识考核1四、实践技能考核2五、评分方法7六、实践技能竞赛评分细则7七、比赛规则13八、申诉与仲裁14一、竞赛目的通过该项比赛，展示水利高职院校在水环境监测方面的教学与实践成果，提升学生的综合素质，培养团队意识与合作精神，促进工学结合人才培养模式的改革与创新，推动环保类专业教学与实践。二、竞赛内容1、理论知识考核（分值占20%）；2、实践操作考核：（1）地表水铁离子水样采集（分值占30%）；（2）水中铁离子的测定（分值占50%）。.三、理论知识考核（一）理论考核知识点（总分100分，闭卷，考试时间60分钟）1.水环境监测方案的制定（15%）掌握：地面水采样断面和采样点的设置、采样时间和采样频率的确定，水污染源采样点的设置和采样时间与频率的确定，地下水采样井的设置和采样时间与频率的确定，底质监测的采样点设置、采样时间与频率的确定，不同水体主要监测项目。2. 水样的采集、运输和保存(10%)掌握：采样容器的选择原则、材质要求与清洗方法，地面水、工业废水、地下水水样和底质的采集方法，水质采集器的使用方法，水样保存要求、措施，样品管理和运输要求，水样采集的质量控制。3. 水样的预处理(10%)掌握：水样的消解方法与原理，水样的挥发分离、蒸馏、溶剂萃取、离子交换与共沉淀于吸附分离等预处理方法。4. 水质监测项目的分析测定（40%）掌握：主要水质项目的性质、测定方法原理及操作过程，玻璃仪器的使用方法，化学试剂的储存及取用方法，溶液浓度的表示方法及相关计算，一般溶液及标准滴定溶液的配制方法，常用仪器设备的使用方法、维护保养方法及常见故障的排除方法。5.监测过程的质量保证和质量控制（15%）掌握：误差和偏差的概念、计算与表达方法，有效数字的以及其运算法则，可疑数据的处理方法，实验室质量控制的主要方法，质量控制图的概念和使用方法，实验室安全及环保知识。6.监测报告的编写（5%）掌握：监测报告的格式和主要包括的内容，监测报告的编写原则。7.水质在线监测仪器（5%）掌握：水质在线监测的组成，在线监测仪器的分类，在线监测仪器的技术指标及安装技术要求。为了便于计算机考试及判卷，理论考试题型分为判断题、单项选择题和多项选择题三类。1、单项选择题（共50分）每题0.5分，共100题。例如：为评价、监测河段两岸污染源对水体水质影响而设置的断面称为（ ）。A.对照断面 B.控制断面 C.削减断面 D.背景断面2、多项选择题（共30分）每题0.5分，共60题。多选、少选、错选均不得分。例如：在下列方法中可以减少分析中系统误差的是（ ）。A增加平行试验的次数 B.进行对照实验C进行空白试验 D.进行仪器的校正3、判断题（共20分）每题0.5分，共40题。例如：透射光强度与入射光强度之比称为吸光度。（ ）四、实践技能考核（一）地表水铁离子水样采集（30分钟）1.概述考核要点：采样前的准备，采样操作，现场质量控制，采样记录，团队合作精神；采样地点：龙韵广场水池；准备工作：山东水利职业学院水质分析准备室（5316）。1.仪器和试剂（1）采水器：2500mL带温度计有机玻璃采水器1个；（2）采样容器：250mL广口试剂瓶3个；（3）保护剂：盐酸（HCl）：20=1.18g/ml，分析纯；（4）pH广泛试纸。3采样步骤（1）采样前准备选择并清洗采水器、采样容器；配置水样保护剂；携带pH广泛试纸和水样防护必须品。（2）采样在规定的采样点，规定的采样深度，用水样将采样器和装水样容器洗涤三遍，采集平行样和空白样，加入保护剂，调节pH1，做好现场描述和采样记录，贴好标签，对水样采取适当保护措施，将水样安全带回实验室。4.注意事项（1）采样的一般安全预防措施；（2）注意天气及水文特征的影响及描述；（3）注意避免样品被污染；（4）注意保持采样现场的环境卫生。注：水样采样参考标准：水环境监测规范SL219-985.水样采集记录表水样采集原始记录表工位号： 选手编号： 比赛时间：. . 装 订 线.采样人员_ 现场描述：水深、颜色、水温、天气、采样深度 _ _采样地点样品编号采样日期采样时间pH值温度测定项目保护剂采样开始采样结束采样器放进水体采样器从水体拿出空白不计时间备注（水环境监测规范SL219-98）、pH（pH广泛试纸法）、温度的测量方法采样： 记录： 校核：（不同选手写）参赛选手的成绩:裁判(判卷人):审核:标签样式现场采集样品标签全国水利类技能大赛XX号2013YY号样品编号监测项目待检（打钩）在检（）已检（）注：XX代表工位号，YY代表参赛队号水样编号：XX-YY-1，XX-YY-2，XX-YY-空白（二）铁离子测定（满分100分，150分钟）1、方法提要亚铁离子在pH=3-9范围内与显色剂邻菲罗啉 (也称邻二氮菲，即1,10二氮杂菲)反应，生成稳定的橙红色配合物(C12H8N2)3Fe2+，在510nm下（为1.1104L/moLcm）测定吸光度，用标准曲线法确定待测水样的含量。若用还原剂（如盐酸羟胺）把高铁离子还原成亚铁离子，则用此法还可测定水样中高铁离子及总铁含量。2、仪器（1）sp-722e型分光光度计 ，1cm比色皿；（2）具塞比色管：50ml；（3）移液管：1ml、2ml、5ml（2支）、10ml和25 ml；（4）容量瓶：1000ml、100ml。（5）FA2004B万分之一分析天平3、试剂3.1.铁贮备液100g/ml （学生完成）：称0.7020g (NH4) 2Fe (SO4) 26H2O，于50ml (1+1)硫酸溶液中溶解后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中含Fe2+为100g/ml。3.2. 铁的标准使用溶液25g/ml（学生完成）：准确移取铁贮备液25ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中含Fe2+为25g/ml。（临用时配制）。3.3. 10%盐酸羟胺溶液：（主办方提供）。3.4. 0.5%邻菲罗啉溶液：配制时加数滴盐酸能助溶或先用少许酒精溶解，再用水稀释至所需的体积。（主办方提供）。3.5缓冲溶液：40g醋酸铵加到50ml冰醋酸中，再用水稀释到100ml。（主办方提供）4、操作步骤: 4.1.标准曲线的绘制（先定容再加显色剂）取6个50ml干净比色管，编号后依次加入铁的标准使用液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0ml用水稀释至50ml，定容后加入10%盐酸羟胺溶液1ml混匀，加5ml缓冲溶液、0.5%邻菲罗啉溶液2ml,（加一个摇一个）。摇匀。15min后，在510nm波长下，用1cm比色皿，以空白试剂为参比溶液，测定各溶液的吸光度。以50ml比色管中溶液的含铁量（g）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.2.试样铁含量的测定向3个50ml比色管中分别加入5.00ml（所取未知水样中铁含量以在标准曲线范围内为宜）未知水样溶液，与上述相同的条件下，测定水样的吸光度。根据标准曲线找出水样吸光度值对应的质量，计算未知水样中铁的含量(以mg/L表示)。4.3.数据记录(此表不是比赛时记录表，只做参考，详细记录表见“竞赛用记录表”)分光光度计型号： 比色皿厚度： 年 月 日编号123456水样1水样2标准使用液体积/ml0.002.004.006.008.0010.005.005.00铁含量/g0.050.0100.0150.0200.0250.0m1m2吸光度A5、结果计算铁（Fe，mg/L）=式中：V 所取水样的体积，ml；m由标准曲线查得的水样含铁量的均值，g。6、注意事项6.1.本法适用水和废水中的铁，最低检测限为0.03mg/L，测定上限为5.00mg/L。 6.2.配制溶液时，移液管切勿交叉使用，以免污染试剂。且加入试剂的先后秩序不能颠倒。6.3.为了避免误差，本实验中待测样品溶液使用同一只比色皿测量。7、竞赛用记录表检测分析报告单工位号： 选手姓名： 准考证号 比赛时间： . . 装 订 线1.称量记录单试剂名称规定质量称量重量2.稀释记录单吸取贮备液体积（ml）稀释后体积（ml）稀释后浓度（g/ml）3.定量测量1)标准曲线的绘制:测量波长:_ _; 标准溶液原始浓度:_;溶液号吸收标准溶液体积,ml质量,gA012345678回归方程:相关系数:2)水质待测样品的测定平行测定次数123吸光度,A回归方程计算所得质量( )待测水样浓度,( )待测水样浓度均值( )参赛选手的成绩：裁判(判卷人)：审核：五、评分方法竞赛组委会抽调有关专家、教师组成命题小组、裁判小组。理论知识由计算机评分，由竞赛组委会指定专门教师进行监督。实操由各项目的裁判组进行现场裁判。1.比赛成绩总分为100分，分理论知识竞赛与实践技能竞赛，其中理论成绩占总分的20%，地表水铁离子水样采集成绩占总分30%，铁离子测定占总分50%。2参赛选手的最终名次排定规则（1）依据三项的累加成绩排定，总成绩分数较高者，名次在前。（2）总成绩相同时，实践技能分数较高者，名次在前；实践技能分数也相同时，按实践技能完成的先后顺序，先完成者名次在前。3参赛院校团体名次评定按照竞赛组委会规定评定。六、实践技能竞赛评分细则（一）地表水铁离子水样采集评分表工位号： 选手姓名：比赛日期： 开始时间： 结束时间：序号考核点配分评分标准扣分（一）采样前的准备161采水器的洗涤2洗涤剂洗，自来水各洗至少2遍，不合格扣2分2装样容器的准备6三个装样瓶的选择，错误扣6分装样容器没有试漏的，扣2分洗涤之前必须要有验漏步骤，不验漏扣2分，不重复扣分洗涤剂洗，自来水洗至少2遍，不合格扣2分3保护剂的准备2保护剂的选择，不正确的扣2分4广泛pH试纸的准备2没有准备的扣2分5空白试样的准备2没有准备的扣2分（现场取空白）6标签的准备1没有准备的扣1分7其它物品准备1没有准备齐全扣1分（二）采样301采样深度4没有达到采样深度，扣4分（不重复扣分）2采水器的洗润4是否将采样器用水润洗2-3遍。不合格扣3分（取采样点深度的水样润洗）没润洗胶皮管头扣1分。3装样容器的润洗4没有用水润洗2-3次的；扣2分将润洗及采样废水倒入指定容器，不合格扣2分4装样容器装样要求3没有装满（水面到瓶颈处）或溢出，扣3分5水样水温测定6没有测水温，扣3分；测温方法不正确：(1) 时间5min(2) 读数方法及读数应在15s之内(3) 竖直读数出现一次各扣1分（包括空白样），最多扣3分6未加保护剂前pH的测定3没有测定pH，扣3分7加保护剂，测定pH4没有加保护剂或加后未摇匀，扣2分；pH大于1，扣1分测定pH值时未擦净玻璃棒扣1分。8对样品的保护2没有采取防护措施，扣2分（三）现场质控141平行样的采集和空白样的采集6没有采集空白样或错误；扣3分没有采集平行样或采集错误（不能放入水体两次取样），扣3分2避免样品污染8环境对采样器的污染：采样者手对水样的污染；瓶盖水水样的污染（手不能接触水样）；润洗采样器放水方法不正确每出现一项不合格扣2分（四）采样记录301现场描述6水深、颜色、水温、天气、采样深度（请在扣分项上打）每少出现一次扣2分，多写不扣分2数据记录4记录数据错误（水温估读一位），每一项错误扣2分，最多不超过4分。3采样依据2没有，扣2分4采样时间2不完整，扣2分5采样地点2不完整，扣2分6测定项目2没有，扣2分7保护剂2保护剂名称不对，扣2分8采样人、记录、校核2每缺少一项或填写错误，扣2分（一次性扣）9记录单涂改2涂改扣2分（只要有就扣）10标签填写，粘贴标签及时4记录不及时、不准确每项扣2分，涂改扣2分样品编号，缺少扣1分，检测项目，样品状态（指待检、在检等）缺少一项扣2分扣分总值不超过4分。11标签干燥，信息清楚2打湿、模糊不清每项扣2分（五）文明参赛101现场整洁5采样点废液、不及时清理台面等，每项扣2.5分2所用器皿完好无损3打烂一样玻璃器皿，扣3分3合作精神2合作发生不愉快，扣2分（六）采样时间060分钟，超过5分钟扣2分，10分钟扣4分，以此类推超过20min，停止比赛整个过程结束时需报告裁判，否则将继续计时。合计扣分参赛选手的成绩:裁判(判卷人):审核:（二）分析天平使用评分表工位号： 选手姓名： 比赛时间： 序号考核点分配评分标准扣分称量131分析天平称量准备2未检查天平水平或水准泡未居中，扣0.5分未进行校准或方法错误（用手拿砝码、掉砝码）扣1分托盘未清扫，扣0.5分2分析天平操作9试样洒落，扣2分药品回放，扣2分5%规定量10%，-5%规定量-10%，一次性扣1分超出10%，一次性扣2分天平门开关操作不当（不能开门读数），扣1分读数及记录不正确，扣1分3称量后处理2天平内外不清洁，扣1分分析天平未做使用记录，扣1分合计扣分参赛选手的成绩:裁判(判卷人):审核:（三）水中铁离子的测定评分表工位号： 选手姓名：比赛日期： 开始时间： 结束时间：序号考核点分配评分标准扣分(一)仪器准备31分光光度计预热20分钟2(1)仪器未进行预热或预热时间不够，扣1分(2)打开盖子预热，扣1分2玻璃仪器验漏1没有进行容量瓶、比色管进行试漏检查，扣1分（不重复扣分）(二)标准溶液的配制251定容操作9(1) 对所配置定容的溶液使用前没有摇匀的，每次扣1分，超过5次，一次性扣6分(2) 定容结束未充分混匀，扣1分(3) 加水至容量瓶约3/4体积时没有平摇，扣1分(4) 加水至近标线约1cm处等待12min，没有等待扣0.5分(5) 逐滴加入蒸馏水至标线操作不当（滴加时水不能碰壁；需用滴管；逐滴加入而不能成股流下；未定容到刻度线），扣0.5分2移液管操作6(1) 移液管润洗方法不正确，扣0.5分（不能从上面倒出液体；润洗至少2遍）(2) 移液管插入溶液前或调节液前面未用纸擦拭试管尖部，扣0.5分(3) 移液管插入液面下1-2cm左右，不正确扣0.5分(4) 将溶液吸入吸耳球内扣1分(5) 调整液面时，将移液管中过多的吸取液放回原液瓶中，扣1分(6) 调整液面后，溶液未到或超过规定的刻度线就开始放液，扣1分(7) 移液过程中溶剂若洒落在外面，扣0.5分(8) 放液时移液管伸入液面以下，扣0.5分(9) 移液管最后一滴未靠壁，扣0.5分（以上9条均不重复扣分）3标准系列的配制10(1) 每个点取液应从零分度开始，出现不正确项1次扣1分，但不超过该项总分3分(2) 加入盐酸羟胺、缓冲溶液、邻菲罗啉溶液的顺序不对，扣1分（先加盐酸羟胺、再加缓冲溶液、最后加邻菲罗啉溶液）(3) 标准曲线取点不得少于6点，不符合一次性扣2分(4) 选用一支吸量管移取标液，多选扣2分(5) 混合不充分，每次扣0.5分，至多扣1分(6) 显色时间未达到15min，扣1分。（从第一个比色管加入邻菲罗啉溶液并摇匀后开始计时）(三)分光光度计的使用141测定前的准备3(1) 波长选择不正确，扣1分(2) 不能正确调“0”和“100%”，扣2分2测定操作6(1) 手触及比色皿透光面，扣1分(2) 加入溶液高度不正确（2/33/4），扣1分(3) 比色皿外壁，溶液处理不正确，扣1分（光学面如有残液可先用滤纸轻轻吸附，然后再用擦镜纸擦拭，不得用滤纸直接擦拭）(4) 不正确使用参比溶液(应用0号标液)，扣1分(5) 读数不准确，扣1分，不重复扣分(6) 重新取液测定，扣1分，不重复扣分3测定过程中仪器被溶液污染2(1) 比色皿放在仪器表面，扣1分（应放置在滤纸上）(2) 比色室被撒落溶液污染或且未及时彻底清理干净，扣1分4测定后的处理3(1) 没有倒尽控干比色皿（倒置放在滤纸上，不需装盒），扣1分(2) 测定结束，未作使用记录，扣1分(3) 未关闭仪器开关或未盖保护罩，各扣0.5分，最多扣1分(四)数据记录151标准曲线的绘制5(1) 曲线名称、坐标名称、单位；缺少1项扣1分，最多扣3分(2) 回归方程，缺少扣2分2试液吸光度处于要求范围内2待测水样取用量不合理致使吸光度超出要求范围或在第一点范围内。扣2分3原始记录6(1) 数据未直接填在报告单上、数据不全、有空项，每出现一次扣0.5分，可累计扣分，最多扣2分(2) 数据涂改每出现一次扣0.5分，可累计扣分，最多扣2分(3) 原始记录中，缺少计量单位每出现一次扣0.5分，可累计扣分，最多扣1分(4) 没有进行仪器使用登记，扣1分4有效数字运算2有效数字运算不规范，一次性扣2分(质量精确到小数点后1位，体积及浓度精确到小数点后2位)(五)测定结果251标准曲线线性100.9999，不扣分=0.99900.9998，扣91分0.999，不得分该部分的要考虑全部6个标准曲线取点，否则不得分。2测定结果准确度5RE1%，不扣分1%RE2%，扣1分2%RE3%，扣2分3%RE4%，不得分3测定结果精密度10测定结果：平均值s内，不扣分平均值2s内，扣3分平均值3s内，扣6分平均值3s外，不得分(六)文明参赛51文明操作1实验过程台面、地面脏乱，一次性扣1分。2实验结束清洗仪器、试剂物品归位2实验结束未先清洗仪器或试剂物品未归位就完成报告；一次性扣2分。3仪器损坏2仪器损坏，一次性扣2分。(七)测定时间0150分钟，超过5分钟扣2分，10分钟扣4分，以此类推超过30min，停止比赛合计扣分参赛选手的成绩:裁判(判卷人):审核:注：（1）未经裁判准