感冒灵颗粒检验操作规程.doc

GMP管理文件文件名称感冒灵颗粒检验操作规程文件编号ZL-JB-009-2014共4 页制 订制订日期年 月 日审 核审核日期年 月 日批 准 人批准日期年 月 日颁发部门质量部颁发日期年 月 日执行部门质量部、车间生效日期年 月 日分发部门办公室、质量部、生产部、车间1、 名称： 感冒灵颗粒 Ganmaoling Keli2、 代号或编号：C0053、引用标准：国药典中发（2006）303号。感冒灵颗粒质量标准（文件编号：ZL-ZB-005-2014）。指 标 名 称质 量 标 准优 级 品性 状本品为浅棕色至深棕色的颗粒或块状冲剂；味甜、微苦。本品为浅棕色至深棕色的颗粒或块状冲剂；味甜、微苦。鉴别1、化学反应（1）、（2）应呈正性反应，（1）、（2）应呈正性反应2、薄层色谱应检出扑尔敏、对乙酰氨基酚。应检出扑尔敏、对乙酰氨基酚。含量测定每袋（或块）含对乙酰氨基酚（C8H9O2N）应为标示量的90.0110.0。每袋（或块）含对乙酰氨基酚（C8H9O2N）应为标示量的90.0110.0。检查水分不得过6.0%不得过3.0%粒度不能通过一号筛与能通过五号筛的总和，不得过15%不能通过一号筛与能通过五号筛的总和，不得过15%溶化性应符合规定应符合规定装量差异应符合规定应符合规定微生物限度检查细菌数1000个/g1000个/g霉菌、酵母菌数100个/g80个/g大肠埃希菌不得检出不得检出4、检验操作规程（本规程所用试剂，除另有规定外，均为分析纯）。4.1性状：本品为黄棕色至棕褐色的颗粒，味甜。4.1.1操作方法：取本品，置亮处观察其颜色。4.1.2记录：记录所观察到的现象。4.1.3结果判定：若本品符合上述“4.1性状”的描述，则可判为符合规定。4.2鉴别：4.2.1鉴别（1）4.2.1.1仪器与用具：电子天平、乳钵、锥形瓶、漏斗、水浴锅、蒸发皿、三角喷瓶、紫外光灯。4.2.1.2试药与试液：乙醇、三氯化铝乙醇溶液。4.2.1.3操作方法：取本品10g，研细，加乙醇15ml，研磨，滤过，滤液置水浴中蒸干，残渣加乙醇数滴使溶解，点于滤纸上，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，晾干，置紫外光灯（365nm）下观察，应显黄色荧光。4.2.2鉴别（2）4.2.2.1仪器与用具：电子天平、乳钵、锥形瓶、分液漏斗、水浴锅、蒸发皿、玻璃棒、刻度吸管、量筒。4.2.2.2试药与试液：纯化水、稀硫酸、乙醚、氢氧化钠试液。4.2.2.3操作方法：取本品10 g，研细，加稀硫酸15ml，振摇10分钟使溶解，用乙醚提取2次，每次10ml,合并乙醚液,用水洗涤3次,每次约10 ml,分取乙醚层,水浴上蒸去乙醚,残渣加氢氧化钠试液数滴,即显红棕色。4.2.3鉴别（3）4.2.3.1仪器与用具：电子天平、乳钵、三角烧瓶、漏斗、刻度吸管、量筒、硅胶G薄层板、三角喷瓶。4.2.3.2试药与试液：无水乙醇、扑尔敏、对乙酰氨基酚、纯化水、甲醇、浓氨试液、碘。4.2.3.3操作方法：取本品10 g,研细,加无水乙醇20 ml研磨,滤过,滤液作为供试品溶液,另取扑尔敏、对乙酰氨基酚，分别加水制成每1ml含4mg. 3mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法（附录57页）试验,吸取上述三种溶液各15l,分加别点于同一硅胶G薄层板上,以甲醇-浓氨试液（20:0.2）为展开剂,展开,取出,晾干,以碘蒸气显色.供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。4.3检查4.3.1水分4.3.1.1仪器与设备：电子天平、恒温干燥箱、称量瓶4.3.1.2操作方法： 取本品25g，照水分测定法标准操作规程（附录H）测定。4.3.1.3记录与计算：记录并按水分测定法标准操作规程（文件编号：ZG-JB-041-2011）计算。4.3.1.4结果判定：若含水分不超过6.0，则判为符合规定4.3.2粒度：4.3.2.1仪器与设备: 标准药筛（一号筛、五号筛）、电子天平。4.3.2.2操作方法: 取一号筛置于五号筛之上，并于五号筛下配以密合的接受容器，保持水平壮态过筛，左右往返，约3分钟，取不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒，精密称定重量。4.3.2.3计算公式:不能通过一号筛和能通过五号筛的颗粒的重量，除以供试品的取用量，计算百分率。4.3.2.4结果判定: 不得过13%。则可判为符合规定。4.3.3溶化性4.3.3.1仪器与设备：电炉、烧杯4.3.3.2操作方法：取本品1袋，加热水200ml，搅拌5分钟，立即观察。4.3.3.3记录: 记录观察到的现象。4.3.3.4结果判定：应全部溶化，允许有轻微浑浊。则判为符合规定。4.3.4装量差异4.3.4.1 仪器与用具：电子天平。4.3.4.2 操作方法：取本品10袋，照装量差异检查法标准操作规程（文件编号：ZL-JB-080-2014）检查。4.3.4.3记录：记录检查结果。4.3.4.4结果判定：若装量差异在5之间，则判为符合规定。 4.4含量测定：照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI D）测定。4.4.1仪器与设备：高效液相色谱仪（岛津LC-10A） 、万分之一电子天平。 4.4.2 试液及试药：对乙酰氨基酚对照品、甲醇：水（25：75）、感冒灵颗粒、4.4.3操作方法：4.4.3.1色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂：甲醇：水（25：75）为流动相；检测波长240nm，理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备 精密称取105干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品10mg，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含对乙酰氨基酚0.2mg）。供试品溶液的制备 取本品10包，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚0.1g），加硅胶1.5g，混匀，置索氏提取器中，加入丙酮100ml，加热回流6小时，置水浴回收丙酮提取液；残渣加流动相溶解，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液2ml置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。4.4.3.2测定法 分别精密吸取对照品溶液2ul、6ul与供试品溶液5ul注入液相色谱仪，测定，即得。4.4.3.3结果判定 本品每袋（或块）含对乙酰氨基酚（C8H9O2N）应为标示量的90.0110.0%。则判为符合规定。4.4微生物限度检查法：按中国药典2010年版一部微生物限度检查法检查，应符合规定。4.5外观质量检查：抽取样品二件检查，观察箱体，应端正，垂直光洁无毛边，箱子钉合扣紧，印刷