环境监测人员持证上岗考核试题原子荧光法砷、硒、锑、铋.pdf

第八节 原子荧光法 一 基础知识 分类号 W8 0 一 填空题 原子荧光光谱仪主要由 和 三部分组成 答案 激发光源 原子化器 检测器 二 判断题 1 原子荧光的猝灭主要影响荧光量子效率 降低原子荧光的强度 答案 正确 2 原子荧光光谱仪中原子化器的作用是将样品中被分析元素转化成自 由离子 答案 错误 正确答案为 是将样品中被分析元素转化成自由原子 三 选择题 1 原子蒸气受具有特征波长的光源照射后 其中一些自由原子被激发 跃迁至较高能态 然后以直接跃迁形式回复到基态 当激发辐射的波长 与所产生的荧光波长相同时 这种荧光称为 A 敏化荧光 B 直跃线荧光 C 阶跃线荧光 D 共振荧光 答案 D 2 原子荧光法中一般用 作为载气 A 氮气 B 氧气 C 氩气 D 氦气 答案 C 3 原子荧光法常用的光源是 A 氢灯 B 高强度空心阴极灯 C 氘灯 D 高压汞灯 答案 B 4 原子荧光分析中光源的作用是 A 提供试样蒸发所需的能量 B 产生紫外光 C 产生自由原子激发所需的辐射 D 产生具有足够浓度的散射光 答案 C 5 原子荧光法选择性好是因为 A 原子化效率高 B 检测器灵敏度高 C 各种元素都有特定的原子荧光光谱 D 原子蒸气中基态原子数不 受温度影响 答案 C 6 原子荧光法测量的是 A 溶液中分子受激发产生的荧光 B 蒸气中分子受激发产生的荧 光 C 溶液中原子受激发产生的荧光 D 蒸气中原子受激发产生的荧 光 答案 D 7 原子荧光分析中常用的检测器是 A 感光板 B 日盲光电倍增管 C 紫外光度检测器 D 示差折光检测器 答案 B 四 问答题 简述原子荧光法的主要优点 答案 灵敏度较高 谱线比较简单 分析曲线的线性范围较宽 可同 时进行多元素测定 二 砷 硒 锑 铋 分类号 W8 1 一 填空题 一般天然水中主要含有 价或 价硒 含量大多数在 g L以 下 答案 六 四 1 二 判断题 1 水样中的硒元素不易发生吸附现象 长期放置浓度损失不大 答案 错误 正确答案为 水样中的硒元素易发生吸附现象 长期放置损失较大 应尽快分析 2 测硒的工业废水若不能尽快分析 最好置于冰箱内 并加酸保存 答案 错误 正确答案为 测硒的工业废水在保存时 最好置于冰箱内 勿加酸保 存 3 原子荧光法测定用到的新器皿 在使用前均应做相应的空白检查 答案 正确 4 五价砷化合物比三价砷化合物毒性更强 答案 错误 正确答案为 三价砷化合物比五价砷化合物毒性更强 5 砷曾是我国实施排放总量控制的指标之一 答案 正确 6 原子荧光法中用到的硼氢化钾溶液可以一次配制 长期使用 答案 错误 正确答案为 原子荧光法中用到的硼氢化钾溶液需现用现配 7 原子荧光法所用的标准系列可不用每次配制 答案 错误 正确答案为 原子荧光法所用的标准系列必须每次配制 8 元素砷的毒性较低而砷的化合物均有剧毒 答案 正确 9 在使用原子荧光法进行测定时 所用的每一瓶试剂在使用前都应做 相应的平行实验 答案 错误 正确答案为 在使用原子荧光法进行测定时 所用的每一瓶试剂在使 用前都应做相应的空白实验 三 选择题 1 测含砷的环境水样应酸化至 保存 废水样品须酸化至含酸达 保存 A pH 5 1 B pH 1 2 C pH 3 2 D pH 2 1 答案 D 2 使用原子荧光法进行测定时 分析中所用的玻璃器皿在使用前均需 用 溶液浸泡 h A 1 1 HNO3 24 B 浓HNO3 12 C 5 HNO3 24 D 浓HCl 12 答案 A 3 原子荧光法在测定污水样品中的砷时 经常使用 消解体系对 样品进行预处理 A HCl B 1 1 HNO3 HClO4 C 1 1 HCl H3PO4 D HClO4 答案 B 4 天然水中锑的浓度平均约为 g L 天然水中铋的浓度在 g L 左右 A 0 01 0 1 B 0 02 0 2 C 0 1 0 01 D 0 2 0 02 答案 D 5 锑盐易水解析出沉淀 取样后应立即加盐酸酸化至 保存 A 含酸达1 B pH 1 C pH 2 D pH 3 答案 B 6 我国 地表水环境质量标准 GB 3838 2002 中砷的 类标准值为 mg L 污水综合排放标准 GB 8978 1996 第一类污染物中总 砷的最高允许排放浓度为 mg L A 0 05 0 5 B 0 1 1 0 C 0 05 1 0 D 0 1 0 5 答案 A 7 当样品中Cu2 CO2 Ni2 Mg2 离子含量高时 离子一般不 会干扰原子荧光法的测定 A Cu2 B Co2 C Ni2 D Mg2 答案 D 8 原子荧光法测定水样中砷的含量 为减少空白值应在测定过程中尽 量使用 盐酸 A 化学纯 B 优级纯 C 分析纯 答案 B 9 不能消除原子荧光光谱中干扰荧光谱线的方法是 A 增加灯电流 B 选用其他的荧光分析线 C 加入络合剂络合干扰元素 D 预先化学分离干扰元素 答案 A 四 问答题 1 砷的污染主要来源于哪些行业 列举3 4个 答案 采矿 冶金 化工 化学制药 农药生产 纺织 玻璃和制革 等部门的工业废水 2 硒的污染主要来源于哪些行业 列举3 4个 答案 矿山开采 冶炼 炼油 精炼铜 制造硫酸及特种玻璃等行 业 3 原子荧光法测定水中砷 锑时 一般要在水样中加入硫脲和抗坏血 酸 其作用是什么 答案 作用是将水样中的砷 锑还原成三价 同时也作为抗干扰的掩 蔽剂 4 简述用原子荧光法测定水中砷 硒 锑 铋时 配制1000m1 0 7 硼氢化钾溶液的过程 答案 称取7g硼氢化钾于预先加有2gKOH的200m1去离子水中 用玻 璃棒搅拌至溶解后 用脱脂棉过滤 稀释至1000ml 5 试述氢化物发生原子荧光法测定砷 硒 锑 铋的方法原理 答案 1 在消解处理水样后加入还原剂 如硫脲 把砷 锑 铋还原成三 价 硒还原成四价 在酸性介质中加入硼氢化钾溶液 三价砷 锑 铋和四价硒分别形成砷化氢 锑化氢 铋化氢和硒化氢气 体 2 生成的砷化氢 锑化氢 铋化氢和硒化氢气体由载气 氩气 直接导 入石英管原子化器中 进而在氩氢火焰中原子化 3 基态原子受特种空心阴极灯光源的激发 产生原子荧光 4 检测原子荧光的相对强度 利用荧光强度与溶液中的砷 锑 铋和 硒含量呈正比的关系 计算样品溶液中相应成分的含量 五 计算题 1 用原子荧光法测定清洁地表水中的砷 取水样20 0m1 加入浓盐酸 3 0ml 10 硫脲溶液2 0m1 混匀放置20min后进行测定 从校准曲线 上查得测定溶液中砷的浓度为10 0 g L 求该地表水中砷的浓度 答案 砷 V总 浓度 V样 2 欲配制As