51成果报告-稀土高科51.doc

降低碳酸铈中Cl-元素的含量提高碳酸铈产品的合格率稀土高科冶炼厂二分厂QC小组（2006年）降低碳酸铈中Cl-元素的含量提高碳酸铈产品的合格率一、 小组简介：小组名称二分厂QC小组成立时间2004年3月小组类型技术攻关型获奖情况2004年包钢公司QC成果二等奖2004年包钢公司QC成果三等奖姓名职务职称文化程度年培训情况陈立东组长稀冶高工大学1、 参加包钢ISO19000系列标准学习2、 参加稀土高科质量管理内部培训娄利平组员稀冶工程师质量工程师大专1、 参加包头市技监局全国质量专业职业资格考试培训2、 参加包钢ISO19000系列标准学习3、 参加稀土高科质量管理内部培训汪 萍组员稀冶工程师质量工程师大专1、 参加包头市技监局全国质量专业职业资格考试培训2、 参加包钢ISO19000系列标准学习3、 参加包钢公司ISO19000、ISO14000、OHSAS18000学习4、 参加稀土高科质量管理内部培训白 富组员机械工程师大学1、 参加包钢ISO19000系列标准学习2、 参加稀土高科质量管理内部培训成 忠组员稀冶高工研究生1、 参加包钢ISO19000系列标准学习2、 参加稀土高科质量管理内部培训一、选题课题 2004年，稀土高科与日方成立了包头科日稀土材料有限公司，其主要原材料为硝酸铈溶液和硝酸铈结晶物，且价格较高。而冶炼厂二分厂的主要产品是铈、镧系列产品，在稀土市场上铈产品供应量供过于求的不利情况下，为冶炼厂二分厂的铈产品找到了稳定的客户，找到了出路，扩大了稀土产品在日本市场的份额。根据现有工艺，硝酸铈的生产要通过碳酸铈的硝酸溶解得到，工艺是可行。所以碳酸铈产品质量的好坏决定了硝酸铈质量。根据调查结果分析，目前碳酸铈产品中Cl-/REO0.025%是主要难题（硝酸铈产品要求Cl-/REO0.025% ）。为了满足用户的要求，也为了自身生存的发展，为了扩大铈产品的销路，也为了分厂产品质量再上一个新台阶，QC小组决定就“降低碳酸铈中Cl-的含量”进行研究攻关。二、现状调查1、根据硝酸铈合同要求，对2005年2-3月不符合要求的碳酸铈进行了不合格项目分类，结果如下： 排列图数据 表1不合格项目不合格数累计不合格数比率（%）累计比率（%）Cl-/REO高252578.1278.12Al2O3 /REO高3289.3887.5CeO2/REO低2306.2593.75其他2325.25100合计32100从图1和表1我们可以看出，碳酸铈中Cl-/REO占不合格总数的78.12%，为主要因素，因此把重点放在解决碳酸铈中 Cl-/REO的问题。2、根据2005年2-3月碳酸铈中Cl-/REO均值为0.02854，UCL=0.03345，LCL=0.02363 。3、2005年2-3月碳酸铈中Cl-/REO合格率为：Ce2(CO3)3中Cl-/REO含量合格率 表2月份23合格率（%）46.4348.39三、确定目标结合分厂的生产、工艺、设备的情况，根据硝酸铈产品市场发展趋势，以往的经验，同行业产品信息，我们决定在碳酸铈形成过程中影响Cl-/REO的主要工序即沉淀及甩料工序做文章，通过化学和物理方法相结合除Cl-，得到Cl-/REO0.025%的碳酸铈。 四、原因分析 我们采取头脑风暴法，集思广益，分析在碳酸铈生产过程中Cl-/REO含量偏高的原因。 绘制因果图五、确定主要原因我们对查找出的原因逐一分析，确定主要原因。表3序号原因入选理由措施1有新转岗员工由于操作不熟练造成Cl-不稳定。经过一周现场学习可掌握操作技能。2碳酸铈浆液稠度不均由于没有规定浆液稠度，使离心机壁上的料有多有少，不利于喷淋。每一槽中留三分之一水，保证稠度均匀。3离心机滤布更换不及时离心机滤布上沉淀物多，造成喷淋水甩不出去。定期更换滤布。4喷淋管末端无喷淋孔从现有喷淋水流看，可通过试验，在低端打孔，改变水流方向，使喷淋均匀。通过试验证实，在低端打孔后，喷淋的均匀性。5喷淋关固定角度不对由于固定角度不对，造成喷淋管有时移动，喷淋水喷到外头，不利于喷淋。改变固定角度，使喷淋管不易动。6沉淀时间短从理论角度、以前的生产经验看，增加沉淀时间，增大生成颗粒，降低比表面积、降低氯根杂质吸附。通过试验确定合理的沉淀时间。7沉淀温度低从理论角度、以前的生产经验看，减小杂质量，便于洗涤氯根。通过试验确定合理的沉淀温度。8沉淀REO高从理论角度、以前的生产经验看，降低碳酸铈颗粒表面吸附，减小吸留或包夹，提高纯度。通过试验确定合理的沉淀REO浓度。9甩料方法不当料甩干后喷淋，有利于洗涤氯根，确定甩料的合理时间，确保碳酸铈铈中的Cl-/REO0.025%甩料喷淋前增加甩干操作，通过试验，确定甩料的合理时间。10碳酸氢铵加入速度不稳定由于速度不稳定，有时产生粘料，不能洗涤。安装闲置流量计，保证流速稳定。11陈化时间长以前的生产已证实，碳酸铈陈化时间不宜超过2小时，否则不易喷淋。合理安排作业时间，保证本班的料本班完成。12碳酸氢铵浓度高碳酸氢铵溶液浓度有时高，不便控制沉淀时间。碳酸氢铵溶液浓度控制在2.53.0M。13甩料时间短由于甩料的批次多，计时采用的方法和计量器具不同，有时甩料时间短。在操作现场放置一块计时表，达到计时统一。14喷淋时间短由于甩料的批次多，计时采用的方法和计量器具不同，有时喷淋时间短。在操作现场放置一块计时表，达到计时统一。15空气中氯气污染空气中有少量氯气污染，污染产品。无法抗拒。16甩料时废水污染操作平台有甩料时溅出的废水，污染产品。及时处理平台上的废水。17输送皮带周围无防护措施由于无防护措施，使输送皮带上的产品污染。在输送皮带周围罩上防护套。经过技术分析，依据各因素对造成Cl-/REO高的影响程度以及可实施性，把原应明确，容易实施和不可抗拒的原因作为非主要原因，把需要试验确认的原因确定为主要原因：1. 喷淋管末端无喷淋孔2. 沉淀时间短3. 沉淀温度低4. 沉淀REO高5.甩料方法不当 六、制定对策针对主要因素,我们绘制了矩阵图，经过科学分析，制定了如下有效措施。对策表 表4序号主要原因现状对策目标措施地点进度完成人1喷淋管末端无喷淋孔喷淋管上端有孔，喷淋时，离心机下端沉淀颗粒喷淋不均匀。喷淋管末端打喷淋孔喷淋水均匀喷在料表面上。在喷淋管末端打喷淋孔，尽可能保证喷淋均匀。甩料2005年4月1-5日白 富2沉淀时间短沉淀时间1.5小时增加沉淀时间增大生成颗粒，降低比表面积、降低氯根杂质吸附,确定合理的沉淀时间。通过正交试验，确定合理的沉淀时间碳沉2005年4月6-20日娄利平成忠3沉淀温度低沉淀温度40-50提高沉淀温度减小杂质量，便于洗涤氯根，确定合理的沉淀温度。通过正交试验，确定合理的沉淀温度。碳沉2005年4月6-20日娄利平成忠4沉淀REO高沉淀REO=60-70g/l调整沉淀稀土浓度 降低碳酸铈颗粒表面吸附，减小吸留或包夹，提高纯度，确定合理的沉淀REO浓度。通过正交试验，确定合理的沉淀REO浓度。碳沉2005年4月6-20日娄利平成忠5甩料方法不当沉淀 喷淋（15分钟）甩干（5分钟）甩料喷淋前增加甩干操作料甩干后喷淋，有利于洗涤氯根，确定甩料的合理时间，确保碳酸铈铈中的Cl-/REO0.025%甩料喷淋前增加甩干操作，通过试验，确定甩料的合理时间。甩料2005年4月21-30日汪 萍七、对策实施为了早日生产出Cl-/REO0.025%的碳酸铈，二分厂领导、技术人员、岗位操作员工和维修员工段积极行动起来，技术人员工作在现场，加强与工人的交流，共同探索技能，岗位操作员工和维修员工积极配合，及时提出解决问题的办法和措施，并监督其进展情况。1、定期与不定期取样相结合，对碳沉与甩料工序全程监控。2、对操作过程中Cl-的变化进行跟踪，寻找其规律。3、组织岗位员工及时掌握新技术、新技能。4、碳沉时增加流量控制，保证流速的准确性。5、 碳沉与甩料增加温度计，加强温度控制的稳定性。具体实施情况如下：1、在喷淋管末端打3个2.5喷淋孔后的结果比较（同条件下比较）碳酸铈沉淀颗粒甩干后Cl-/REO（%） 表5Cl-/REO(%)12345678标准差未打孔0.02750.02870.03240.02810.03360.02850.02930.03150.002909打孔0.02830.02870.02790.02910.02850.02940.02780.02760.000597从表5中可以看出，喷淋管末端打3个2.5喷淋孔后效果明显。2、根据现有工艺、设备情况，成本、生产能力等情况，在沉淀工序对料液REO浓度、沉淀温度、沉淀速度进行了正交试验，试验结果如下（试验结果为碳酸铈沉淀颗粒甩干10分钟取样）：方差分析计算表 表6表头设计A-REO浓度（g/l）B-沉淀温度()C-沉淀时间(小时)DCl-/REO（%）试验号1234120.42401.510.40220.4550220.30320.38602.530.25440.1240230.34540.04502.510.29640.28601.520.37760.31402.520.36860.16501.530.44960.1460210.39T10.951.101.211.08T=3.14T21.001.031.031.03T31.191.010.901.03S0.010690.001490.016160.00056方差分析表 表7来源平方和自由度f均方和VF比因子A-REO0.0106920.00534519.24因子B-沉淀温度0.0014820.0007402.68因子C-沉淀时间0.0161620.00808029.08误差e0.0005620.000280T0.028898F0.90（2，2）=9.0，F0.95（2，2）=19.0通过表6、表7可以看出，因子A、因子C在显著性水平0.10上显著，因子B不显著，最佳条件A3C3，根据现有生产能力，易于操作，选择沉淀温度40-50。选择REO=20-25g/l，沉淀温度40-50，沉淀时间2.5小时，进行5次重复性试验，试验结果（为碳酸铈沉淀颗粒甩干10分钟取样）如下：碳酸铈沉淀颗粒甩干后Cl-/REO（%） 表8实验条件实验次数REO沉淀温度沉淀时间Cl-/REO结果121.23482.50.31220.56502.50.33323.14472.50.30422.27452.50.27521.73482.50.26 从表8中可以看出，试验条件是稳定的。3、甩干试验结果（为碳酸铈沉淀颗粒甩干后，喷淋20分钟，二次甩干5分钟取样）如下：碳酸铈沉淀颗粒甩干后Cl-/REO（%） 表9试验次数甩干时间12342分钟0.0230.0250.0260.0215分钟0.0180.0150.0160.0188分钟0.0170.0170.0150.016 从表9中可以看出，甩干5分钟、8分钟均达到要求，所以取5分钟。4、由于喷淋前增加了甩干操作，要对喷淋条件进行重新确认，结果见下表：碳酸铈沉淀颗粒甩干后Cl-/REO（%） 表10试验次数甩干时间123410分钟0.0230.0240.0300.02715分钟0.0190.0180.0150.01820分钟0.0170.0180.0140.019从表10可以看出，喷淋时间15分钟即可达到要求。八、效果检查2005年5-10月按以下条件进行操作：REO=20-25g/l沉淀温度40-50沉淀时间2.5小时一次甩干5分钟喷淋时间15分钟二次甩干5分钟（一）效果分析1、2005年6-10月Ce2(CO3)3中Cl-/REO含量合格率情况：Ce2(CO3)3中Cl-/REO含量合格率 表11月份678910合格率（%）72.482.190.3100100从表2和表11对比可以看出，Ce2(CO3)3中Cl-/REO的合格率逐渐提高，910月达到100%。2、2005年9-10月Ce2(CO3)3中Cl-/REO含量的标准差：Ce2(CO3)3中Cl-/REO含量 表12序号910标准差0.0018730.001675 从表12可以看出，Ce2(CO3)3中Cl-/REO的波动减小。3、2005年10月Ce2(CO3)3中Cl-/REO含量的波动情况：况：从上述图3、4和表10、11可以看出，随着对碳酸铈中Cl-/REO规律的不断认识，设备的不断完善，岗位工人对操作规程及工艺的进一步掌握，碳酸铈中Cl-/REO含量逐渐降低，合格率逐渐提高，波动逐渐减小，2005年9-10月碳酸铈中的Cl-/REO含量均0.025%，而且在一定区间波动，Cp=1.58过程能力充足，技术管理能力很好，运行状态特别稳定。 （二）效益分析1、经济效益分析：科日公司每年需要硝酸铈溶液（折REO）480吨，硝酸铈结晶物（折REO）72吨，每吨REO增加效益3000元，年增创效益为： 3000552=156.6万元2、社会效益分析：采取措施前，碳酸铈产品滞销，且售价低，低于成本价，采取措施后，销售有所好转，价格有较大幅度有提高，提高稀土高科在国际市场上的份额，同时激发了员工的创新意识。九、制定巩固措施并标准化经过QC活动以后，我分厂的碳酸铈的产品质量上了一个台阶，取得了可喜的成绩，在巩固阶段，我们采取了一系列巩固措施。1对活动过程中的有效措施REO=20-25g/l，沉淀温度40-50，沉淀时间2.5小时，一次甩干5分钟，喷淋时间15分钟纳入操作规程中，并对新员工或转岗员工进行定期培训和现场指导，提高岗位员工的操作技能。2规定生产过程的监控点为二次甩干后的碳酸铈沉淀