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生命科学学院有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 从茶叶中提取咖啡因 学 院： 生命科学学院 专 业： 生物技术 班 级： 一 班 姓 名： 陈雯 学 号： 11111101 地 址： 吉林农业大学 日 期： 2012.10.21 【摘要】： 目的 研究从茶叶中提取一定量咖啡因的最好方法。方法 按照实验室常用的方法(提 取升华法和提取萃取法), 用乙醇和水作溶剂, 采用不同的装置及回流时间, 从5g茶叶中提取咖啡因。水提取升华法煮沸20m in, 重复2次, 结论 从时间、产量、环保、成本等综合因素考虑, 水提取升华法提取咖啡因是较理想的实验方法。【关键词】：茶叶末;索氏提取器; 萃取;升华;蒸馏;咖啡因 一：前言部分茶叶中含咖啡因虽然较低，但因我国是产茶大国，并有悠久的历史，所以资源丰富。在茶叶的加工过程中产生大量茶末、茶灰、茶梗，加工1t茶叶产生下脚料2040kg，当茶叶生产过剩时，低档茶叶大量积压1。如何利用这些废茶料和低档茶提取市场紧俏的天然咖啡因，增值增收，满足市场需求，在今天具有重要意义。具有关资料报道，茶叶中咖啡因的质量分数约为1%4%2。多年来，一直有人用不同方法从茶叶中提取天然咖啡因，主要方法有溶剂萃取法和升华法两大类。茶叶中含有多种生物碱，其中主要成分为咖啡碱，约占1-5，咖啡因的结构式如下：咖啡因的化学名为1,3,7-三甲基-2，6-二氯嘌呤，它是无色针状晶体，含一个结晶水，在100时失去结晶水开始升华，在178可升华为针状晶体，无水物的熔点为235，是弱碱性物质，易溶于热水、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿3。咖啡因(caffeine)属于嘌呤类的衍生物, 有兴奋中枢神经的作用。从茶叶中提取、分离咖啡因, 实验室的常用方法为提取- 升华法和提取-萃取法2种。提取- 升华法利用95% 乙醇, 在索氏提取器中连续抽提, 或用水直接煮沸提取, 然后蒸去溶剂, 得到粗的咖啡因, 然后采取升华的方法, 得到较纯的咖啡因;提取- 萃取法选用水作为溶剂, 加热浸提, 再用有机溶剂氯仿, 从提取液中萃取出咖啡因。我们采用实验室中的茶叶末（10克）(每种方法), 通过醇提取- 升华法、水提取- 升华法、氯仿提取- 萃取法三种方法,进行对比, 进而从中找到一种最佳的省时、低成本、操作简单、安全、环保的试验方法,为了简便,在实验室里我们采用水提取升华法进行实验。1、材料和方法1.1 实验所需药品 实验室提供的茶叶末、生石灰。1.2、 提取方法 1. 2. 1、水提取- 升华法1. 步骤：将茶叶末在研钵内捣碎成细微状，用电子天平称取茶叶末10g，放进300毫升的烧杯中，在烧杯内加入100ml热水以充分浸泡茶叶，水浴加热煮沸，并不断添加热水，以维持烧杯内水量在20ml左右。20分钟后，停止加热，并把茶叶水倾倒进100毫升的烧杯中，重复操作2次，茶液于蒸发皿中浓缩至约3-4ml加入0.5g生石灰粉, 拌匀, 置于石棉网上用酒精灯小火加热蒸发皿，让其不断浓缩溶液。当水分被除尽留下粉末状固体,将小漏斗倒置蒸发皿上,小火生华。 重复多步,测量产量。 2.实验结果：较多针状晶体析出 一二三得到咖啡因平均值/(mg)81.684.386.784.2(该结果为与其他方法对比的参考数据,并非本人测量) 1.2. 2、 醇提取- 升华法(网上参考的对比实验) 1.实验主要步骤：先把茶叶末在研钵内捣细，再用电子天平称取10g茶叶末,装入150ml索氏提取器的滤纸套管内, 在250ml圆底烧瓶内加入95ml95%的乙醇, 水浴加热, 使热乙醇多次溶解茶叶中的咖啡因, 这样连续抽提2 3h, 直到提取液颜色变浅为止，停止加热4。稍冷却后，将索氏提取装置改装成蒸馏装置, 把提取液中的大部分乙醇蒸出（回收），蒸馏瓶内剩1020ml黑绿色提取液为止。将残液倾入蒸发皿中, 加入4g生石灰粉, 搅成奖状，在蒸汽浴上蒸干，除去水分，使成粉状。然后将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火加热, 将一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸盖在蒸发皿上, 再在滤纸上罩上一只干燥的大小合适的玻璃漏斗(漏斗颈部塞一小团疏松的棉花) , 用酒精灯隔着石棉网小心加热，适当控制温度。当滤纸上出现白色针状结晶时, 使升华速度尽可能减慢, 以提高结晶纯度。当玻璃漏斗出现棕色烟雾时, 即表示升华完毕, 停止加热。冷却后, 取下漏斗，轻轻揭开滤纸,用刮刀将附着在滤纸上下两面及漏斗内壁的咖啡因刮下5，残渣经搅拌后，再用较大的火加热片刻，使升华完全，合并几次升华的咖啡因，最后用电子天平称量。此法用3种不同的时间进行抽提：120,150,180min。2：实验主要装置：3.实验结果：数次/t间时120min150min180min一70.177.682.6二68.581.385.7三72.682.687.9提取咖啡因量平均值/（mg）70.480.585.41. 2. 3 提取- 萃取法(网上参考的对比实验) 1.实验步骤：将一定量的茶叶末在研钵内捣细，再用电子天平称取取10g茶叶末，将10g茶叶末和150ml水放入300ml烧杯中，水浴加热煮沸20min(适当的往烧杯内添加水量以保持水的体积不变)。趁热滤去茶渣。然后边用玻璃棒搅拌边慢慢加入10% 醋酸铅溶液约25ml，使茶液中的鞣酸等物质沉淀, 并用布式漏斗吸滤，除去沉淀, 滤液在250ml蒸发皿中酒精灯加热浓缩至约15ml ，冷却, 再吸滤, 将浓缩液倒入分液漏斗中再加入25ml氯仿，用力振摇，静置一小段时间分层，水层再用氯仿萃取2次, 每次用15ml氯仿，合并氯仿萃取液于150ml蒸馏烧瓶中，水浴蒸馏回收氯仿至10ml时停止蒸馏, 将剩余液移至50ml小烧杯中, 再用水浴蒸发除去氯仿7，就获得黄色结晶体咖啡因。再在电子天平上称其重。重复以上实验3次。2.实验结果：一二三得到咖啡因平均值/(mg)70.265.467.867.82. 4 提取- 萃取法（低反应体积,网上参考的对比实验） 1.实验步骤：茶液制取同方法三。滤去茶渣后在玻璃棒搅拌下向热茶液中加入10% 醋酸铅溶液约25ml以沉淀鞣酸等杂质。抽滤, 滤液转入蒸发皿内，浓缩至约15ml冷却, 再抽滤。滤液倒入分液漏斗, 加入25ml氯仿和10ml饱和食盐水, 用力振摇（其间应经常打开活塞使过量氯仿蒸气逸出）, 静置分层, 将下层氯仿溶液流入小烧杯中, 再用水浴加热蒸去氯仿, 就得到黄色结晶体咖啡因8。再在电子天平上称其重。重复以上实验3次。2.实验结果：一二三得到咖啡因平均值/(mg)56.754.552.654.6讨 论由实验可见, 用同样的茶叶、同样的量（10g），由于提取方法和提取装置的不同, 其得到咖啡因的量也就不同。综合上述几种提取方法进行分析：方法三、方法四采用提取- 萃取法得到的咖啡因产量不高, 且产品不是很纯, 须进行重结晶，由于氯仿为萃取溶剂, 而氯仿既有毒, 又易挥发, 散布于空气中, 会对环境造成污染, 在操作过程中或多或少的会对操作人员的健康带来危害9。由于试剂、抽滤装置及真空泵的费用都较高，使用起来也会比较麻烦, 而且试剂不能完全回收, 这样会造成提取成本增加，且浓缩时间长, 实验效果较差。方法一用水作溶剂, 水是从茶叶中提取咖啡因的良好溶剂, 它既能充分提出咖啡因, 又不溶解其他杂质, 价格便宜、无毒, 不会对环境或者操作者造成危害。实验所用仪器均为常规仪器, 且成本低, 用时少。方法二虽然得到的咖啡因产量较高，但回流时间长, 由于提取的溶剂是乙醇, 乙醇易燃、易挥发、不易操作、价格较高、实验中也相对而言比较容易出危险, 且会对环境造成污染; 再者索氏提取器价格较高, 其虹吸管易破损,只要虹吸管损坏, 就会使整套装置报废, 造成提取成本增加。缺点: 提取得到的咖啡因产量不是很高。如果增加溶剂量和提取时间, 提取得到的咖啡因量将会增 加。因它易溶于热水（1：5. 5、80 或1：1. 5、100 )。综上所述, 水提取- 升华法提取咖啡因不论从时间、产量、成本的角度, 还是从环保、安全的因素考虑, 都更具有实用性。参考文献1 韩香、苑庆兰、顾军、曲琦、张秋燕，正交法对咖啡因提取与纯化工艺的优化研究。天津化工，Sep.2002 , (6) : 4-6. 2 张长花、刘海燕，关于从茶叶中提取咖啡因的实验分析。滨州师专，Dec.1997,(12):42-433 刁晓菊、高峰，从茶叶中提取咖啡因不同实验方法对照研究。徐州医学院