化工化纤实习报告.doc

生产实习实习报告学生姓名： 学 号： 学 院： 专 业： 实习地点： 指导教师： 2010 年 10 月目录第一章 绪论2第二章 公司简介221 地理位置222 人员情况223 生产能力224 生产特点325 环保情况326 文化建设3第三章 聚乙烯醇工艺简述4第四章 各工段工艺流程441 合成工段442 精馏工段743 回收工段104.3各塔的作用174.4 主要设备一览表1845 醇解工段19第五章 某些变化因素的分析及处理23实习感想25鸣 谢26参 考 文 献27第一章 绪论我们制药工程081班于2010年10月11日至17日前往石家庄化工化纤有限公司进行生产实习。生产实习是学生在学习本专业主要基础课程的基础上，转入专业基础课和专业课学习阶段的一个重要的实践性教学环节。本次实习目的是通过实习，使我们将理论与实际相结合，做到真正的学以致用。同时了解先进的生产技术、现代化的生产组织和技术管理机制，获取实际生产知识和技能，为以后的课程学习打下好的基础。第二章 公司简介石家庄化工化纤有限公司(原石家庄维尼纶厂)，始建于1970年，。是原国家经委等五部委首批认定的国有大型骨干企业，经过30多年的不懈追求与发展，现已壮大成为占地面积50多万平方米，资产总额4亿多元，年销售收入近4.5亿元的大型企业。公司下辖六个分厂、三个子公司及与之配套的比较完善的辅助服务系统，通过了ISO9001：2000质量管理体系认证，并拥有自营进出口权。21 地理位置河北省石家庄市井陉县微矿路26号22 人员情况员工2200多人，各类专业技术人员400余人23 生产能力资产总额4亿多元，年销售收入近4.5亿元24 生产特点电石、聚乙烯醇、醋酸乙烯、塑料棚膜、涤纶低弹丝、锦纶6弹力丝、聚酰胺6等系列产品。其中，“冀珠”牌聚乙烯醇为河北省名牌产品，75旦低弹丝荣获河北省优质产品奖，50旦牵伸网络丝获华北第二届暨河北省第七届技术交易会银奖，粉状聚乙烯醇出口欧美国际市场。新投产的聚酰胺6产品是国内唯一引进国际专利技术生产的高性能切片，产品质量达到一流水平，实现了替代进口。25 环保情况公司对废物的排放有很严格的标准，每年废弃物都要经过清净处理，达到排放要求时才排放除去，如果有没达标的废弃物将被装桶送往专业处理地点进行处理场子周围环境良好。26 文化建设公司坚持“以市场为导向，以经济效益为中心，以加快发展为主题，以改革和技术创新为动力，以调整产品结构为主线，以强化管理为保证，以提高产品质量为核心”的方针，确立并实施“科技强企、技改活企”，“质量是企业的生命、管理是永恒的主题”，“营销兴企、销售是龙头”，“诚信为本、互惠双赢”，“人才是第一资源”的经营理念，秉承“务实、创新、诚信、发展”的企业精神，发扬“严、细、实、快”的工作作风，按照“化工为主、化工化纤并进、多元化经营、全面发展”的发展战略，抢抓机遇，不断培育和提升企业核心竞争力，有力地推进企业持续、健康、快速发展。近年来先后荣获了河北省“五一”劳动奖状、工业行业综合实力优强企业、优秀企业、用户满意产品生产企业、争创质量无投诉先进企业、重合同守信用企业、科技进步一、二等奖各1项，石家庄市优秀企业“金马奖”、文明单位、技术创新先进单位等荣誉。公司面对新的形势、新的任务和新的要求，将始终把发展作为兴企增效的第一要务，把创新作为事业兴旺发达的根本所在，努力把企业做精、做大、做优、做强，尽快使公司发展成为河北省、乃至全国同行业具有强大市场影响力的综合性大型现代化化工化纤联合企业之一，为国家和地方经济繁荣作出新贡献。 公司董事长、党委书记赵宝山，总经理韩玉强偕全体员工愿以“一流的信誉、一流的品质、优厚的条件、高效的服务”与国内外各界同仁竭诚合作，携手共创美好明天！第三章 聚乙烯醇工艺简述生产车间：有机分厂；产品：PVA（聚乙烯醇）、VAC（醋酸乙烯）；原材料：碳化钙、液氯、液碱（NaOH）、醋酸、甲醇、硫酸、TDA（硫酸二苯胺）、偶氮、活性炭、氧化锌。设备代号：CC贮槽类TQ塔类PU泵NQ冷凝器SB机类RJ热交换FN分离器ZF蒸发器类工段序号：0：乙炔工段1：合成工段2：精馏工段3：回收工段4：聚合工段5：醇解工段第五章 合成工段工艺流程51 合成工段511 工艺原理乙炔气在催化剂的存在下与醋酸发生亲核加成反应，得到醋酸乙烯酯。 反应机理：412工段任务本工段的目的是将原料乙炔与原料醋酸蒸汽混合，在适当条件下进行反应得到醋酸乙烯并把未反应的乙炔分离。采用吸附在活性炭上的醋酸锌为触媒的操作法生产。413 反应方程式主反应方程式:副反应：此外，还有生成乙烯基乙炔，二乙烯基乙炔等副反应。414 原料和产品原料：乙炔（），醋酸（）； 产品：醋酸乙烯415 工艺过程叙述1.合成部分（1）乙炔与醋酸蒸汽的混合：将醋酸泵入醋酸蒸发器，同时不断的将精乙炔通过鼓风机鼓入，两者同时进入气体混合槽充分混合。（2）混合气体的预热：混合气一部分走热路，一部分走冷路，最后两路汇合，进入反应器。（3）反应器的控制：触媒由加入槽加入，卸出槽卸出，在加入卸出时，须通氮气密封。2气体分离部分气体出反应器后，经旋风分离器分离液滴，未冷凝的气体经分离塔除尘、冷凝，得到的粗乙炔送往合成部分，尾气至小回收。3.小回收部分 小回收的原料来自分离塔，经吸收塔、解析塔，得到乙炔送往乙炔站，乙醛水送往精馏工段。417 主要设备1.反应器流化床式反应器，触媒在反应器中做沸腾状态运动。整个反应器分本体部分、扩大部分、粉末收集装置、内部构件及换热器。2.醋酸蒸发器中央循环管式蒸发器。液体在中央循环管内下降，在沸腾管中上升循环，传热系数和生产强度得到提高。蒸发器上部有骤然扩大部分有利于气体的蒸发，醋酸蒸汽与乙烯气体在此处汇合。3.气体分离塔作用是分离未反应的乙炔和醋酸。分离塔分为三段，第一段从粉末分离器FN-105来的生成气体进入气体分离塔的下段与一循环泵PU-109打出来的气体逆流接触，以捕集粉末，一部分一循环液送往精馏工段CC-224槽，以此保证一循环中的含碳量为0.30.1mol/L，分离塔底液位由二循环泵PU-110打出的补加液用液位记录调节表HLT-102调节，而一循环液的蒸发又可使二循环得到补充。第二段给反应气体降温，这时大部分气体冷凝，第三段冷凝未冷凝的醋酸和醋酸乙烯。4.粉末分离器作用是去除气体中的固体颗粒。气体切向加入粉末分离器，粉末和颗粒做圆周运动，被抛到器壁上，汇集在受槽内。主要设备一览表序号设备位号设备名称详细规格台数主要材质1TQ-103气体分离塔直径140016001597，n=2, 上段筛板6层，泡罩2层，中段筛板6层，下段筛板5层，泡罩3层1A3F,内衬，SnS322RJ-104第一预热器直径8005254，F=130平方米1A3F,SuS293RJ-105第二预热器直径9007185，F=160平方米1A3F4ZF-101醋酸蒸发器中央循环管式，F=99.6平方米1SuS325CC-107加入醋酸贮槽直径19004800，U=10平方米1SuS326SB-112合成反应器直径500/280017980，油夹套F=64平方米1A3F,SuS297FN-105粉末分离器直径1100/40049631A3F8FN-106液滴分离器直径90038001A39PU-107醋酸加入泵9立方米每小时，27米水柱，2.2千瓦2SnS3210GF-104乙炔鼓风机4800立方米每小时，900毫米水柱185千瓦2铸钢4.1.8工艺流程框图SB-105GF-104ZF-101SB-111RJ-104RJ-105SB-112FN-106CC-706C2H2TQ103 |TQ104 |TQ105 |TQ106 |C2H2高纯乙醛水精制工艺水C2H2循环热路冷路吸收塔解析塔水洗塔N2C2H2乙醛吸附槽4.1.9工艺流程图（见图）42 精馏工段421 精馏原理 液相混合物中各组分的沸点各不相同，对混合物进行加热时，由于挥发难易程度不同，只有部分发生气化。其中，气相中所含的易挥发组分较液相中多，易挥发的组分从塔顶分离出，难挥发的组分沿塔板流向塔釜。多次进行精馏，便达到分离提纯的目的。422 设置精馏的意义前面工段来的VAc，醋酸含杂质较多，经过多次精馏，VAc，醋酸纯度提高，有利于下面工段的生产。同时副产品得到回收，降低了成本和消耗。423 精馏装置和基本流程简述基本流程:原料液不断地经预热器加热到指定温度，于提馏段最上层塔板加入塔内，进料在此处与精馏段的回流混合，在逐层下流入塔釜。在逐层下降的同时，液体与上升的蒸汽进行热交换和质交换。从液体中分离出易挥发组分。因而，流入塔釜的几乎全为难挥发的组分。塔釜的釜液不断地引出，入再沸器，借加热蒸汽加热而气化。蒸汽自塔底上升，依次经过所有塔板，使蒸汽中易挥发的组分逐渐变浓，进入冷凝器。冷凝液流入馏出槽，一部分打回流，一部分作为馏出液采出。釜液除经加热回至塔中外，其余部分不断地用釜液泵打出。424 工艺过程叙述1.粗分系统罐场反应液、回收液贮槽中的溶液为一塔加料。一塔釜出给二塔加料，馏出冷凝至馏出槽，当活度t750s时，馏出槽内液体流入粗VAc槽，否则入精VAc槽。二塔釜出经冷凝，若醋酸97%，VAc0.5%，入CC217，否则入罐场。2.醋酸乙烯精制系统（去甲酯）第一残渣蒸发器馏出与二塔釜液给六塔加料，六塔设中采分离器，中采分离所得的气体经石墨换热器和冷凝器，不合格的到四塔，合格的送往精醋酸槽。六塔馏出经石墨冷凝器，入馏出槽，并给七塔加料，七塔釜出送至回收，馏出经冷凝后送至分层槽。上层送至Cr-Ald槽，下层给七塔加料。3.残液回收系统合成工段醋酸蒸发器的釜液，六塔釜液，回收六塔釜液，氧化乙醛水，九塔馏出都为第一残渣蒸发器加料。馏出经气液分离，冷凝送入粗醋酸槽，釜出给第二残渣蒸发器加料，馏出经冷凝送至CC2154.醋酸乙烯和乙醛回收合成水洗塔的乙醛水，回收工段的乙醛，八塔萃取液，三塔馏出槽下层都给九塔加料。九塔馏出经冷凝，一部分回流，一部分入乙醛贮槽，并送往罐场。中部出液，送往回收液槽，釜液为废水，流入地沟。5.阻聚剂配制VAc与TDA混合，送入TDA配制槽，混合均匀后，入TDA贮槽，经过滤，送至二塔顶部和三塔顶部，防止VAc在精馏过程中发生聚合。主要设备一览表编号名称作用TQ-201脱醛塔除去反应液中的乙醛TQ-202VAC粗分塔将醋酸乙烯和醋酸分离TQ-203VAC精馏塔将VAC精制，除去粗VAC中的MeAC和AldTQ-204MeAC粗分塔将TQ-203顶部馏出液中的MeAC和VAC分离TQ-206HAC精馏塔精制HAC，除去粗HAC中的Cr-Ald和高沸物TQ-207Cr-Ald分馏塔除TQ-206顶部馏出液中的Cr-Ald，回收HACTQ-208萃取塔将TQ-201馏出液中的VAC和Ald分离425 工艺流程框图合成反应液TQ| 201 208|TQ 209|TQ 202|TQ 206|TQ 207|TQ 203|TQ 204|TQ 204|CC工艺水乙醛水乙醛乙醛废水高纯VACHAC90%稀HACHAC高沸HAC丁烯醛80%HAC进储槽聚合工段甲酯精VAC循环TDACC-203A426 工艺流程图（见图）43 回收工段431工艺原理和工段任务1以阳离子交换树脂为催化剂，是醋酸甲酯和水进行水解反应，生成醋酸和甲醇。2用硫酸和醋酸钠进行反应，生成醋酸和芒硝。 3综合利用精馏，共沸精馏，萃取精馏，萃取和水解反应，酸解反应等单元操作，回收甲醇和醋酸，使之用于再生产中。432反应方程式1.甲酯水解：2醋酸钠酸解：433工艺过程叙述1.一塔系统任务：醇解废液的共沸蒸馏来自回收原液槽的废液经第一热交换器加热至45后给一塔加料。塔顶馏出经冷凝入第一馏出槽，一部分打回流，一部分经热交换给新分解塔加料。一塔釜出给八塔加料。2八塔系统任务:甲醇的分离和精制一塔釜液给八塔加料。塔顶馏出经冷凝送至第八馏出槽，一部分打回流，一部分送往罐场。八塔顶部气体一部分导入聚合工段的单体吹出塔，提供甲醇气体。八塔釜出经再沸器加热，过滤，冷却，送往罐场。3. 新分解塔系统任务:甲酯水解一塔馏出的甲酯为新分解塔加料。在塔顶导入经预热的软水，反应后的水解液送往五塔。4.五塔系统任务：水解液分离新分解塔的水解液为五塔加料。塔顶馏出经冷凝，送至第五馏出槽，未冷凝气体再次经冷凝后送至回收原液槽，给一塔加料。五塔釜液一部分流入第五釜液贮槽，一部分为六塔加料。5.醋酸钠水解来自八塔的釜出液流入反应器与来自硫酸槽的硫酸接触，发生反应，反应液流入受槽。6.反应液萃取来自反应液受槽的酸解液给萃取塔加料。萃取塔顶喷入异丙酯进行萃取。完成后，一部分流入萃取液槽，一部分泵入七塔原液槽。7.六塔系统任务：稀醋酸浓缩五塔釜液，萃取液都为六塔加料，六塔馏出经冷凝，分层，上层为异丙酯，送往第六馏出槽，一部分至七塔，一部分送往萃取塔做萃取液，其余大部分回流。下层含有少量的异丙酯的硫酸钠溶液，给七塔加料，六塔送出的浓缩醋酸经气液分离，冷却，送至醋酸送出槽，合格的送往合成工段。六塔釜液送往精馏工段。8.七塔系统任务：溶剂回收来自第六馏出槽的异丙酯和七塔原液为七塔加料。七塔馏出经冷凝送往第六分离器，釜出为硫酸钠溶液。回收工段主要设备一览表序号设备位号设备名称详细规格台数主要材质1TQ301第一精馏塔100021130导向筛板32块1A3F2TQ302第二精馏塔140018025导向筛板28块1A3F，1Cr18Ni9Ti3TQ304第四精馏塔80014100筛板22块，开孔率5%1A3F1Cr18Ni9Ti4TQ305第五精馏塔100020000筛板30块1A3F1Cr18Ni9Ti5TQ306第六精馏塔2000/250017785泡罩，21到36为导向筛板1脱氧铜6TQ307第七精馏塔5008080导向筛板+浮阀25块11Cr18Ni9Ti7TQ308第八精馏塔100017135浮阀28块1A3F8TQ310分解塔阳离子交换树脂145074002搪瓷9TQ311萃取塔环板n=100,400/800144151A3F衬1Cr18Ni9Ti10TQ309新分解塔阳离子交换树脂导向筛板23块1不锈钢434 工艺流程框图CC-709TQ |301TQ |308TQ |302TQ |304TQ |311TQ |305TQ |306SB |301TQ |310TQ |307醇解工段甲醇 NaAc甲醇20%NaAc甲醇 醋酸甲酯工艺水甲醇水甲酯40%60%乙醛精馏9塔少量乙醛甲酯甲酯HAC甲酯60%HAC98%HAC异丙酯 水硫酸萃取HAC废液 少量异丙酯 HACNa2SO4废水高沸HAC435 工艺流程图（见图）44 聚合工段（主看工段）441 工艺原理 醋酸乙烯酯的聚合反应为自由基反应，分为链引发、链增长、链终止、链转移四步。在此反应中，偶氮作引发剂，链增长的程度决定聚合程度442 工段任务 利用合成工段送来的醋酸乙烯酯，通过聚合反应，得到聚醋酸乙烯酯，为醇解工段提供原料。443 反应方程式主反应：副反应：444 工艺过程叙述1.偶氮配制将甲醇加入引发剂配制槽，加入偶氮，混合均匀后，送至引发剂贮槽。2.通氮气置换向第一、二聚合釜，预热器，第一、二聚合釜冷凝器中通入氮气保护。3.物料预热引发剂、精VAc、甲醇送至，第一聚合釜前送至预热器预热。4.聚合系统经预热的物料送往第一聚合釜反应，釜顶馏出经冷凝后流回釜内，当有30%的精VAc发生聚合时，将釜液打入第二聚合釜，当有58%的精VAc发生聚合时，将釜液打入一塔蒸馏。5.一塔系统任务：吹出蒸馏第二聚合釜的釜液为一塔加料。从一塔下部吹入甲醇气体，一塔釜出为树脂，送往醇解工段。馏出经冷凝一部分回流，一部分送往二塔。6.二塔系统任务：萃取蒸馏一塔馏出为二塔加料。二塔塔顶喷入萃取水，溶解大部分甲醇。二塔馏出经冷凝送往精馏工段。釜出经再沸器送往三塔。7.三塔系统任务：甲醇回收二塔釜液给三塔加料。三塔馏出经冷凝送往甲醇贮槽未冷凝气再经冷凝，冷凝液流入甲醇贮槽，仍未冷凝的气体放空。下面就该工段原料的配制和处理、聚合反应过程以及产品与原料的分离具体介绍如下。1、 引发剂的配制及设备原料的预处理1、 引发剂偶氮二异丁腈的配制 由聚合甲醇贮槽（CC401）用聚合甲醇加料泵（PU401）向引发剂配制槽（SB401）泵入一定量的甲醇，城区一定量的偶氮二异丁腈通过人工加入配制槽内，溶解搅拌2h，分析溶液中引发剂浓度达1.35%后，加入一定量柠檬酸搅拌1h，然后放入引发剂溶液贮槽（CC402）中供聚合使用。溶液贮藏用冷冻盐水冷却保持在20以下，生产时经引发剂过滤器（FN401）用引发剂加料泵（PU402）泵入预热器（NQ401）或旁通直接导入聚合釜。2、 通氮气置换设备中的氧气为防止氧对聚合的影响，在聚合开车前对第一聚合釜（SB402）、第二聚合釜（SB403）、预热器（NQ401）、第一聚合釜冷凝器（NQ402）、第二聚合釜冷凝器（NQ403）进行氮气置换，分析含氧量达到1%以下方可加料。3、 预热器进行物料预热从储罐（CC707）由储罐场VAC泵打来的精VAC与从聚合甲醇贮槽（CC401）送来的甲醇原料在管道中按1822%比例混合，成为VAC的甲醇溶液，从预热器顶部进入预热器（NQ401）。刚开车时聚合釜下夹套用蒸汽进行加热，蒸汽同甲醇、VAC混合液在预热器中逆流进行热交换，将VAC的甲醇溶液由常温预热到59以上，并同由引发剂贮槽（CC402）泵入的引发剂混合，预热后的物料经预热器溢流管流入第一聚合釜。反应正常后，停止下夹套加热，利用第一聚合釜的聚合热蒸发的VAC、甲醇蒸汽进行预热。生产量加大时或反应过激烈时，下夹套还可通入冷却水起调节作用。预热器液面用溢流管上的溢流阀控制。2、 聚合系统第一聚合釜为一立式圆柱型设备，内有稍倾斜的框式搅拌器，对聚合溶液不断进行搅拌，搅拌速度为9转/min，精VAC、MeoH及AZN混合液经预热器从第一聚合釜顶部侧面流入第一聚合釜，在64.5，常压下进行聚合，平均停留时间占总停留时间的47.2%左右，聚合反应产生的热将VAC、甲醇转变成上升蒸汽从预热器加热部分底部进入预热器中进行热交换，未冷凝气体从预热器顶部进入第一聚合釜冷凝器（NQ402）冷凝，冷凝液回流至第一聚合釜内。第一聚合釜约有30%左右的醋酸乙烯聚合，聚合液由第一树脂泵（PU403A）部分回流至该釜内，进行竖向循环搅拌调节聚合釜液面，其余部分给第二聚合釜加料，加料位置在第二聚合釜（SB403）上部侧面。第二聚合釜设备形式构造与第一聚合釜大致相同。反应在65和常压下继续进行。因聚合热蒸发的VAC、甲醇蒸汽进入第二聚合釜冷凝器（NQ403）冷凝，冷凝液利用位差流回第二聚合釜。未冷凝气体经水封槽(CC403)放空。聚合液在第二聚合釜停留时间为总停留时间的52.8%，聚合率达到60%左右。釜液用第二树脂泵（PU403B）部分回流调节第二聚合釜液面，部分连续从第一精馏塔距顶部1/4处向第一精馏塔（TQ401）加料，进行聚合溶液的分离。在聚合液送出第二聚合釜至一塔间管路中加入甲醇稀释液，稀释粘稠的树脂。三、第一精馏塔吹出精馏系统（分离出PVAC）第一精馏塔（TQ401）为导向筛板塔，其作用是将釜料中的PVAC、VAC、甲醇进行分离。该塔有40层塔盘，第二聚合釜的釜液从28或30块塔盘处加入，开车时从底部吹入甲醇蒸汽，由第一再沸器（ZF401）供给，正常生产时切换为回收第八精馏塔（TQ308）塔顶的甲醇蒸汽。通过控制第一再沸器（ZF401）蒸发甲醇量，实现流量的自动调节，将未反应的VAC吹出。吹入甲醇的量约为PVAC的2.5倍。塔底一般在69左右操作。塔釜液组成PVAC 29%，VAC、水 1.7%，其余为甲醇。经一塔树脂泵粘度计，经溶解甲醇调节PVAC浓度控制在25%左右后，将PVAC送入树脂冷却器（NQ405），冷却至45左右后，进入树脂贮槽（CC502）待醇解使用。塔顶加入少量纯水（加入量约为PVAC量的10%）做添加水，控制送出树脂含水量1.7%左右，塔顶温度62.5左右，操作回流比1左右（0.9-1.1）。馏出组成为VAC和少量醋酸甲酯、乙醛（VAC 60%，甲醇 37%，其余为水），顶部馏出组分气体经第一冷凝器（NQ404）冷凝成液体到第一馏出槽（CC404），未冷凝气体经第一馏出槽顶部的第一馏出槽逆流冷凝器冷凝后流到第一馏出槽内，不冷凝气体从逆流冷凝器放空管放空。第一馏出槽的冷凝液用第一馏出泵（PU405）部分回流到一塔内保证回流比，其余泵入CC416储槽作为第二精馏塔加料，用泵PU416打入第二精馏塔（TQ402）。四、第二精馏塔萃取精馏系统（分离VAC和甲醇）第二精馏塔为导向筛板塔，36层筛板，作用是将甲醇和VAC分离。由泵PU416泵入得甲醇和VAC的共沸液，从20、22或24块塔板加入塔内进行萃取精馏。从塔顶加入萃取水（软水）破坏VAC和甲醇的共沸，将VAC和甲醇分开，加水量约为未反应VAC量的1.151.35倍。塔顶温度维持在67度左右操作，正常生产一般不需回流。塔顶馏出为VAC和水的共沸物，经第二冷凝器（NQ406）冷凝，冷凝液经第二冷凝器液面调节器（YT401）进入水分离器（FN403），将水和VAC进行低温分离。未冷凝气体进入第二馏出槽顶部的逆流冷凝器冷凝后流入第二馏出槽，不冷凝气体从逆流冷凝器放空管放空。水分离器采用夹套通冷冻盐水冷却，从分离器下部分离出来的水到分离水贮槽（CC407），加入二塔循环使用，同时不断补充新鲜水。从分离器上部分离出来的粗VAC到第二馏出槽，经第二馏出泵（PU406）送到精馏工段进行精馏，其组分为VAC95%，LAD0.3%,MeAc约为1%，甲醇0.1%，其余为水。塔底由第二再沸器（ZF402）蒸汽间接加入，使釜液沸腾给塔加热，釜液控制在84度左右，塔釜液组成为甲醇35%，水65%左右，甲醇水溶液进入第二釜液槽（CC406），用第二釜液泵（PU408）送第三精馏塔（TQ403）加料，第二精馏塔中温控制在64.05度左右，塔温用TLT401自动调节，控制塔压1.7mH2O另外，在二塔底部常有积淀树脂，可定期从二塔釜液槽和第二再沸器排掉。五、第三精馏塔甲醇回收系统（分离甲醇和水并除杂）第三精馏塔为导向筛板塔，28层塔盘，用来分离甲醇和水溶液，从二塔釜液泵来的甲醇和水的混合液以及回收二塔釜液在第12或14块塔板加入，塔底直接通入蒸汽加热，塔温维持在102度左右操作，釜液为废水，排入废水槽（含微量甲醇约0.05%，废水呈酸性，PH=56），塔顶温度维持在65度操作，馏出物为甲醇，其纯度控制在98.4%，经第三冷凝器（NQ407）冷凝，冷凝液到第三馏出槽（CC408），用第三流出泵（PU409）部分回流，其余进入除醛器（SB404）除醛，除醛后合格产品送入聚合甲醇贮槽（CC401A）贮存，不合格产品送入贮槽CC401B，用作第二聚合釜到第一精馏塔间管路中的稀释甲醇。未冷凝气体进入第三馏出槽上部的逆流冷凝器（NQ410）冷凝，冷凝液回流到第三馏出槽，不冷凝气体从逆流冷凝器放空管放空。4.3各塔的作用一、预热器的作用1、将进入聚合釜的精VAC，甲醇，AZN混合物料进行预热。2、开车时预热物料可以缩短聚合反应的诱导期，而VAC和甲醇中含有杂质，所以诱导期不能为零。3、正常生产时，原料利用聚合釜内聚合反应生成的热量以原料热进行热交换。4、把原料液中溶解的氧吹出，由于氧气对聚合有阻聚作用，所以在预热器中原料液被加热的同时，氧气被赶出，经冷凝器的放空阀放空。5、由于预热器保持有一定的液面，所以还能起到液封的作用。二、聚合系统聚合反应的发生装置聚合系统包括第一聚合釜和第二聚合釜，均属于反应器，甲醇和VAC在此发生聚合反应，第一聚合釜的釜温控制在64.5度，第二聚合釜的釜温控制在65度。三、精馏系统分离PVAC、VAC、甲醇和水精馏系统包括第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔和除醛器，用来分离PVAC、VAC、甲醇和水。第一精馏塔采用吹出蒸馏原理、导向筛板塔，用于将从聚合釜出来的物料VAC和PVAC分离，塔的上端出VAC、甲醇和水，下端出PVAC。第二精馏塔采用萃取精馏原理、导向筛板塔，用于分离第一精馏塔流出液中的VAC和甲醇水溶液。第三精馏塔采用简单蒸馏、导向筛板塔，用于将从第二精馏塔和回收二塔德甲醇和水溶液进行分离，流出甲醇。4.4 主要设备一览表 聚合工段主要设备一览表 序号设备位号设备名称详细规格台数1NQ401预热器直径750设备总高3418导向筛板5块12SB402、403聚合釜180010499搅拌器转速9转23TQ401第一精馏塔140023161筛板40块14TQ402第二精馏塔80021642筛板36块15TQ403第三精馏塔120017253筛板28块1445 工艺流程框图445 工艺流程图（见图）446 本工段主要物料为VAC MeOH和AZN这三种物料，都是可燃易爆和有毒的，VAC易燃，与空气混合成为爆炸混合物，与氧化剂接触能引起燃烧，具有毒性；MeOH易燃有毒；AZN中含有氰基，故为毒物，致毒为0.7mg/Kg中毒。45 醇解工段451 工艺原理 由聚合工段来的PVAc（）与甲醇在高浓度碱的催化下，发生酯化反应，得到最终产品聚乙烯醇（），同时伴随皂化反应和其他副反应发生。452 工段任务 本工段将聚合来的PVAc转化成产品聚乙烯醇，块状的聚乙烯醇经粉碎、压榨、烘干得到产品，其他副产物通过回收系统分离提纯，反应中用到的甲醇经分离提纯循环利用。453 反应方程式454 原料和产品原料：PVAc（），甲醇（），氢氧化钠；产品：聚乙烯醇（），醋酸甲酯，醋酸钠455 工艺过程叙述1.树脂预热将浓度为24.50.5%PVAc的甲醇溶液由贮槽打至树脂槽，并用预热器对其加热。2.碱液配制将罐场泵来的700g/L的氢氧化钠浓溶液加水稀释至350g/L以便使用。3.混合醇解将配制好的氢氧化钠溶液与热的树脂混合打入醇解机进行反应。4.粉碎、压榨将醇解得到的块状PVA经第一粉碎机、第二粉碎机、压榨机、第三粉碎机进行粉碎，得到颗粒。5.干燥包装 将PVA颗粒进行干燥，包装，得到成品。6.回收系统 通过干燥机后，尾气经回收系统回收富集，分离出甲醇，甲酯。7.副产品回收系统 干燥机产生的颗粒，粉尘经压滤机压滤，干燥机干燥，得到副产品尾气经冷凝，流至回收槽。456 主要设备1.醇解机 用于反应液进入发生醇解反应2.干燥机 用于干燥PVA，分为前后两段，前段控制为65，后段控制83。3.甲醇冷凝器 用于冷凝回收干燥机的尾气，分为上下两段，下段用冷的甲醇喷淋，上段用盐水冷却的甲醇喷淋。醇解工段设备一览表设备位号名称介质材质SB501混合机PVAC,NaOH,MeOHA3F+1Cr18Ni9TiSB502醇解机PVAC,NaOH,MeOHZG25HT21-40优质碳钢SB503第一粉碎机PVAC,MeOH碳钢，特殊钢SB504第二粉碎机PVAC,MeOHA3SB505压榨输送机PVAC,MeOHA3SB506压榨机PVAC,MeOHHT21-40ZG25SB507第三粉碎机PVA,MeOH特殊钢SB508干燥机PVA,MeOHA3，1Cr18Ni9TiSB509第一输送机PVAA3，1Cr18Ni9TiSB512废液沉淀槽PVAC,MeOH,MeOAcA3CC512A,B碱液配置槽NaOH,H2OA3CC502A,B,C,D,E,F树脂贮槽PVAC,MeOHA3CC503树脂预热温水槽H2OA3CC504喷淋液受槽MeOAc,MeOHA3CC505废液集合槽MeOAc,MeOHA3CC506第一循环槽MeOAc,MeOHA3CC507第二循环槽MeOAc,MeOHA3CC509醇解机预热温水槽H2OA3CC510树脂中间槽PVAC,MeOHA3CC506第一循环槽MeOAc,MeOHA3CC511副产品喷淋液受槽MeOAc,MeOHA3NQ501A,B,C第一冷却器MeOHA3NQ502A,B第二冷却器MeOHSUS32NQ503甲醇冷凝器MeOHSUS29NQ504第一尾气冷凝器MeOHA3FN501旋风分离器PVA,MeOHSUS29,A3FN502压滤机PVA,MeOHSUS29,HT20-40FN503液滴分离器MeOAc,MeOHA3FN504碱液过滤器NaOH,H2OA3FN505脱泡器MeOAc,MeOHA3FFN506副产品液滴分离器MeOAc,MeOHA3F457 工艺流程框图SB-501SB-502SB-503SB-504SB-505SB-506SB-507SB-508SB-509PVACNaOH醇解机第一粉碎机第二粉碎机压榨输送机压榨机液体SB-512第三粉碎机 干燥机液体MeOAc NaAcPVA包装458 工艺流程图（见图）第五章 某些变化因素的分析及处理一.影响反应器中部温度（TLT-101）的因素 一定条件下（温度，触媒内存，交换量，风量，醋酸蒸发量为一定时）反应器物料反应的热量是平衡的，影响热量平衡的因素如：风量（GLTX-101），乙炔纯度（C2H2%），醋酸蒸发量（SLT-101）也就是空速和克分子比对反应影响很大，所以操作过程中要严格控制GLTX-101,GLT-101,C2H2%纯度，PLTX-101,GL-101-1新乙炔流量等不变化。1. 工艺条件不稳定引起的TLTX-101波动 醋酸蒸发量GLT-101波动直接影响克分子比，空速即影响反应，使TLTX-101波动若一次变化大于300kg/h，几分钟后就会影响中温： GLT-101 TLTX-101 LT-101 TLT-101 气体循环量GLTX-101波动，使克分子比，空速改变直接影响中温，GLTX-101波动小时不明显，在风量波动大时就显著影响中部温度： GLT-101 TLTX-101 LT-101 TLT-101 乙炔纯度突然变化，使克分子比发生变化，影响TLTX-101，例如：系统通N2，乙炔发生通N2，原料乙炔纯度低加卸触媒，卸粉末时通N2分离塔二，三段温度高，使乙炔浓度下降，以及这些因素都影响中温：（下降） 油温发生很大变化时正逆阀调节不过来（全开或全关）影响TLTX-101; 油循环泵PU-107工作不正常（压力大于或小于0.6kg/cm自动跳闸）； RJ-116开着，突然进水； 第一预热器RJ-104蒸汽调节不及时，忽大忽小； 正逆阀旁通调节不合适。2.公用工程的影响 高压蒸汽低于5kg/cm或高于6kg/cm的情况下，使GLT-101达不到或超过规定值，这样使克分子比变化，破坏热平衡，使中温上升或下降。 盐水，冷却水压力及温度变化时影响分离二，三级工作不正常，影响新乙炔量的消耗，使反应温度产生波动。 仪表空气突然停止或压力低于1.45kg/cm时，仪表失调造成TLTX-101波动。3.仪表影响 （1）TLTX-101,TLT-101调节不灵敏，P,I,D选择不当 经验值（北京有机化工厂）： P I DI列: TRCA 12 7.5 0 TRC 17 7.5 0 P I D列: TRCA 10 10 0 TRC 20 7.5 0我公司经验值： P I D主 75 150 5200副 40 40 0 （2）串级没给电或中途断电，使正逆阀失调 （3）正逆阀放大器失调，TRX转换器不好，阀门不动作(表现HTX-101走直线)或调节阀卡住 （4）分离第三循环槽液位HLT-104失调，使反应液带到鼓风机内4.设备影响 鼓风机严重打滑，使GLT-101下降，PL-101-1 ,GLT-101-1 ,PLTX-101 ,影响中部温度。 GF-104能力低于生产需要（机体间隙太大）。醋酸蒸发器ZF - 101 故障（列管堵，漏蒸汽，回水盒不正常）影响蒸发量，使TLTX-101波动。二.影响风量GLTX-101的因素 1. 工艺条件影响 醋酸蒸发量突然变动，影响GLTX-101. 鼓风机出口压力PLX-101突然上升，系统阀力突然上升。 PLTX-101突然上升或下降。 正逆阀动作幅度太大。 GLTX-101旁通阀调节过快，或由于振动阀关小，或开大。 2. 仪表影响 GLTX-101仪表导压管堵或有液体是测量不准。 调节阀位于压力是否对的上，应是0.6kg/cm时，调节阀在5%开度，1.0kg/cm时，调节阀全关，0.2kg/cm时调节阀全开（即气关阀）。 调节阀放大器失灵，放大器输入与输出压力不相连，即压力差大。 仪表压力传送器气源是否是1.4kg/cm 。 孔板取压阀是否开了，两导压管的旁通阀是否关上。 3. 设备故障影响 鼓风机皮带严重打滑，或风量下降，当发现时，应及时往皮带上撒松香粉。 鼓风机叶轮间隙大，振动太大，物中心不正常带来偏心，达不到需要能量。三.影响醋酸蒸发量GLT-101的因素 1. 工艺条件波动 高压蒸汽波动，当压力低于1.6kg/cm时，GLT-101。 正逆阀的动作幅度影响系统阻力，致使GLT-101波动。 鼓风机出口压力突然变化。 醋酸蒸发器液位忽高忽低，影响GLT-101的PID。 风量GLTX-101突然变化。 釜液排出忽大忽小或几天不排出。 2. 仪表影响 调节阀是气开阀，阀位与气压是否对的上，应是1.0kg/cm阀主开，0.6kg/cm调节阀开5%，0.2kg/cm阀主关。 调节阀卡住。 其他仪表问题同GLTX-101的问题一样。实习感想转眼间，时间过得好快，在石家庄化工化纤有限公司的实习生活马上就要结束了，在这短短七天的时间里，我学到了很多在学校学习不到的东西，真是令我受