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中国药典版(中药一部)讲稿讲义资料 xx年版中国药典一部增修订简介国家药典委员会中药标准处钱忠直 一、附录增修订情况?一部?新增附录13个?修订附录48个（一）概说 1、制剂通则在药典标准中的重要作用制剂通则是指某一类型制剂（即剂型）共通性问题应该遵循的原则。 国家药典是规定该国药品生产、检验、应用必需遵守的最高技术法典。 同样，其中的制剂通则的规定也应具有法律约束力。 因此，药典制剂通则的科学性、实用性、严谨性与法制性在制剂研发中具有指导作用。 为药品设计、研究、生产、流通、应用各环节进行质量监控与评价提供法定的依据、方法、手段、条件。 3、通则撰写的体例与格式三个部分1.定义与类型2.在生产与贮藏期间应符合的有关规定3.通则检查项“生产与贮藏期间应符合的有关规定”按制剂生产的程序相继列出对制剂处方中原料药的耍求常用辅料及要求关键制备工艺的要求成型质量的一般要求包装贮藏的要求 4、关于制剂通则命名、定义、剂型分类的修订由于剂型的分类有多种方法,各法有其优缺点,综合分类法延续至今最为常用,本通则将滴鼻剂、喷鼻剂、洗鼻剂、涂鼻膏剂、鼻用散剂归入鼻用制剂,有如BP将口服的酏剂、合剂、溶液剂、乳剂、混悬剂等归入口服液体制剂(Oral Liquids)中;这样在通则命名上不至冗长分散,利于制剂通则制订。 问题,这种大的分类可能不是某具体制剂的剂型名,考虑到制剂命名的原则,以及若改变剂型申请注册的要求,应明确所属各剂型的异同及通则耍求,以便药品注册易于界定。 （二）一部制剂通则增修订内容介绍2.1.增修订概况及具体通则(剂型)情况概况概况05Ch.P20Ch.P通则总数2626增订数35修订数218未修订数413通则(剂型)具体收载情况05版共有剂型版共有剂型2611丸剂、22散剂、33颗粒剂、44片剂、55锭剂、66煎膏剂、77胶剂、88糖浆剂、99贴膏剂(巴布膏剂、橡胶膏剂）、10合剂、11滴丸剂、12胶囊剂、13酒剂、14酊剂、15流浸膏剂浸膏剂、16膏药、17软膏剂、18凝胶剂、19露剂、20茶剂、21注射剂、22搽剂洗剂涂膜剂、23栓剂、24鼻用制剂(滴鼻剂)、25眼用制剂(滴眼剂)、26气雾剂喷雾剂、新增洗剂、涂膜剂、凝胶剂、贴剂未修订未修订锭剂、栓剂、酊剂、流浸膏剂与浸膏剂2.2.关于制剂通则(剂型)命名(剂型分类)的修订由于剂型的分类有多种方法，各法有其优缺点，综合分类法延续至今最为常用。 在05Ed ChP中，就采用了此法。 为使通则命名不至冗长分散,利于制剂通则制订,对按给药途径、方法分类的某些剂型予以合并。 如鼻用制剂滴鼻剂、喷鼻剂、洗鼻剂、涂鼻膏剂、鼻用散剂眼用制剂滴眼剂、眼膏剂、眼用散剂贴膏剂橡胶膏剂、巴布膏剂、贴剂其余未作变动,见下表:分类方法剂型实例形态丸剂、散剂、颗粒剂、片剂、凝胶剂、软膏剂、合剂等给药途径鼻用制剂(滴鼻剂)、眼用制剂(滴眼剂)给药方法注射剂、贴膏剂(巴布膏剂、橡胶膏剂）气雾剂喷雾剂、搽剂洗剂涂膜剂、栓剂等处方组成糖浆剂、酒剂、酊剂等制法煎膏剂、滴丸剂、流浸膏浸膏剂、露剂等其它胶剂、锭剂、茶剂等2.3.关于制剂通则(剂型)定义及剂型类型的修订制剂通则(剂型)定义应力求反映这个剂型的组成、制法、用法、性状等特点在剂型定义、类型修订中,重视中药剂型与相关制剂的发展，力求概念准确,用词严谨。 传统制剂增加提取物,将药材提取物放在药材细粉前,以示主次。 “药物”修订为“化学药物”等随药用辅料、制剂技术的发展,同一剂型下充实新类型制剂见下表制剂通则定义、类型的完善剂型实例丸剂类型中取消微丸p p11散剂定义中增加“提取物”(散剂系指药材或药材提取物经粉碎、混合制成的粉末状制剂，分为内服散剂和外用散剂。 )P P22片剂类型中增加含片、咀嚼片、泡腾片、阴道片、肠溶片并予以定义p p44鼻用制剂p14定义中原滴鼻剂中“药物”修订为“化学药物”(鼻用制剂系指由药材提取物、药材或与化学药物制成的直接用于鼻腔发挥局部或全身治疗作用的制剂。 )剂型实例贴膏剂p6定义中增加“基材”,类型有橡胶膏剂、巴布膏剂,增加贴剂,分别有明确的定义,如(贴剂系指药材提取物或和化学药物与适宜的高分子材料制成的一种薄片状贴膏剂。 主要由背衬层、药物贮库层、粘胶层以及防粘层组成。 )合剂p8定义中保留口服液,“单剂量灌装者也可称口服液胶囊剂p9完善了胶囊剂定义硬胶囊剂定义增加小丸、液体、半固体内容物剂型实例膏药p10红丹改为铅丹(Pb33O O44)增加白膏药药材、食用植物油、铅粉（宫粉）炼制成(黄白色)(铅粉Pb33(CO33)22(OH)22软膏剂类型中增加糊剂药材细粉25p p11搽剂p14改为直接用药材制备,原为药材提取物、药材细粉或挥发性药物增加油剂,以油为溶剂的搽剂；规定主要供无破损患处搽揉用。 气雾剂喷雾剂p16增加泡沫剂以泡沫形态喷出的可称泡沫剂。 (气雾剂系指药材提取物、药材细粉与适宜的抛射剂共同封装在具有特制阀门装置的耐压容器中，使用时借助抛射剂的压力将内容物喷出呈细雾状、泡沫状或其他形态的制剂)剂型实例注射剂p12定义中将药材“提取的有效物质”改为“经提取、纯化后”;“灭菌制剂”改为“无菌制剂”。 (注射剂系指药材经提取、纯化后制成的供注入体内的溶液、乳状液及供临用前配制成溶液的粉末或浓溶液的无菌制剂。 )重新分类，明确要求。 注射剂可分注射液溶液型乳液型100ml的也称静脉输液注射用无菌粉末无菌粉末冷冻干燥法或喷雾干燥法制得直接分装；无菌块状物冷冻干燥法制得。 注射用浓溶液,系指临用前稀释供静脉滴注用的无菌浓溶液。 2.4.关于在生产与贮藏期间应符合的有关规定的修订据我国药典制剂通则撰写的规范要求，按制剂生产的程序归类，内容包括对制剂处方中原料药的要求，常用辅料及要求(或放分类中),关键制备工艺的要求，成型质量的一般要求，包装贮藏的要求等相继列出。 修订见下表“生产与贮藏期间应符合的有关规定”项的修订剂型实例散剂增加四.含有毒性药的散剂必须单剂量包装p p11贴膏剂四.每片长度与宽度按中线部位测量，不得小于标识量p p66合剂三.维持含蔗糖量不高于20的规定(作矫味剂)p p88糖浆剂p p66一.含糖量不低于60改为不低于45(定义,含药材提取物的浓蔗糖水溶液)单糖浆85g/ml,64.7g/g药用糖浆65,60g/ml以上注射剂p12四.关于附加剂,可加入渗透压、pH调节剂、增溶、抗氧、抑菌、乳化、助悬剂其中抑菌剂原“注射量超过55ml审慎选择”改为“一次注射量超过15ml的注射液不得加”。 搽剂p14四.因溶剂改变的一般质量要求:“以乙醇为溶剂的检查乙醇量（原相对密度）；油剂除折光率增加相对密度。 鼻用制剂五.除另有规定外,应符合相应剂型制剂通则项下的有关规定(多剂型所致)p p14眼用制剂五.除另有规定外,应符合相应剂型制剂通则项下的有关规定p p152.5.关于通则检查项的修订提出依据应是剂型特点具有剂型共性的关键指标制订目的用以评价制剂成型的主要工艺与质量这是制剂通则中修订最多的部分。 见下表制剂通则检查项的修订剂型修订内容丸剂【重量差异】修订取样量10丸为11份；增加以重量标示的多剂量包装丸剂【装量检查】,照最低装量检查p p1122散剂用于烧伤、严重损伤的散剂增加【无菌】检查p p33颗粒剂【水分】限度修订为不得过66；(55)【粒度】检查修订为不过11号,过55号筛总和不过15；( 11、44号88)【溶化性】检查修订取样10g g(55g)增加泡滕颗粒检查法混悬包衣颗粒不查片剂p4增加薄膜衣片检查重差；(包衣后)规定含片与咀嚼片不检查崩解时限；阴道片做【融变时限】检查；阴道泡腾片检查【发泡量】10片平均发泡体积不少于66ml少于44ml不超过22片胶剂p5增加【水分】15.00的规定；增加【溶化性】55块10g g10倍热水搅66分钟全部溶化呈均匀混浊液，无焦屑异物贴膏剂橡胶膏剂增加黏附力检查,照“贴剂黏附力测定法”(附录12Ep44)测定;33种测定装置与方法,以初黏力、持黏力、剥离强度表示贴剂检查项目黏附力,同上重量差异:20片,每片重超均重55不多于22片,不得有11片超10；滴丸剂修订重差检查方法和限度,11g g以上77,00.11及以下11；10丸11份,起限不多于22份,不得有11份超限11倍增加包薄膜衣丸检查重差(包衣后)胶囊剂装量差异维持10,内容物为半固体、液体不检查水分(99)酒剂p9修订【总固体】检查第一法(含糖、蜂蜜的酒剂)，精密加入硅藻土11g g,依法测定,扣除计算膏药p10增加膏药软化点测定(附录12D Dp p43)以在规定仪器装显与条件下,膏药受热下坠达25mm时的温度表示软膏剂p11含药材原粉的软膏剂增加【粒度】检查,显微镜法(附录11B Bp p42)不得检出大于180?m m的粒子；用于烧伤或严重损伤的软膏剂增加【无菌】检查露剂增加【装量】检查照最低装量检查p p11茶剂p p11修订泡腾性块状茶的【溶化性】检查方法和要求,11块20倍1525水55分钟；取消【硬度】检查项；【重量差异】(块状茶)与【装量差异】(袋装茶)分列。 注射剂p p12【有关物质】单列,照“注射剂有关物质检查法”检查蛋白质树脂(草酸盐钾离子)；修订鞣质检查法(附录99S Sp p38):增加必要时用微孔滤膜(00.45m m)滤过【不溶性微粒】增注射用浓溶液,修订注射用无菌粉末检查法(33个容器或25ml,测33次,取后二次均值,10m m6000,含25m m600；“注射剂中不溶性微粒检查法”（附录99R Rp p36）增加【细菌内毒素】检查，与【热原】并列。 鼻用制剂用于严重损伤的鼻用制剂增加【无菌】检查p p14眼用制剂p15滴眼剂或用于严重损伤的眼用制剂增加【无菌】检查眼膏剂检查【金属性异物】,10支30倍显微镜检视50?m m及以上异物,88粒/支11支,总数50粒;若,复试20支,30支中88粒/支33支,总数150粒。 气雾剂、喷雾剂【粒度】检查吸入用混悬型气雾剂和喷雾剂药物粒径在改为大多数应在55?m m以下,10?m m10粒；用于烧伤或严重损伤的气雾剂、喷雾剂增加【无菌】检查通用检测方法?新增方法?毛细管电泳法；铅、镉、砷、汞、铜测定法；粒度测定法；可见异物检查法（原澄明度检查法）；电感耦合等离子体质谱法；膏药软化点测定法；贴膏剂黏附力测定法；细菌内毒素检查法；灭菌法；中药质量标准分析方法验证指导原则；中药注射剂安全性检查法应用指导原则。 ?采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定铅、镉、砷、汞、铜，ICP-MS为八十年代以后发展起来的，目前世界上最先进的元素分析方法，具有可多元素同时测定、灵敏度高、可进行同位素分析等优点。 但考虑到其仪器昂贵、测定成本较高，目前尚难普及，所以在收载ICP-MS的同时也收载了原子分光光度法，该法用于元素分析已有几十年历史，方法相对成熟，仪器设备易普及，测定灵敏准确。 修订薄层色谱法?修订的起因 1、TLC的现状 2、标准化与规范化 3、中西药对TLC不同要求?修订的重点修订的起因 1、TLC的现状 （1）复杂体系的药物（中药、天然药）应用越来越广泛 （2）鉴别含量测定 2、标准化与规范化 3、中西药对TLC不同要求中药鉴别、限量检查、含量测定、指纹图谱分析化学药鉴别、杂质检查修订的重点 一、强调使用预制板需特别处理和化学改性用自制板 二、规范操作方法与条件 三、增加系统适用性试验 四、单薄长与双波长系统适用性试验 （1）检测灵敏度用于限量检查时，采用供试品溶液和对照品溶液与稀释若干倍的对照品溶液在规定的色谱条件下，于同一块薄层板上点样、展开、检视，后者应显清晰的斑点。 系统适用性试验? （2）分离度用于鉴别时，对照品溶液与供试品溶液中相应的主斑点，应显示两个清晰分离的斑点。 用于限量检查和含量测定时，要求定量峰与相邻峰之间有较好的分离度，分离度（R）的计算公式为?R=2（d2-d1）/W1+W2?d2为相邻两峰中后一峰与原点的距离；?d1为相邻两峰中前一峰与原点的距离；?W1及W2为相邻两峰各自的峰宽。 ?除另有规定外，分离度应大于1.0。 系统适用性试验? （3）重复性同一供试品溶液在同一薄层板上平行点样的待测成分的峰面积测量值的相对标准偏差应不大于3.0%；需显色后测定的相对标准偏差应不大于5.0%。 陈皮与枳壳的薄层色谱?微生物限度由按剂型制定标准修订为按给药途径制定标准；无菌检查法由培养7天修订为培养14天，使之更科学更合理并与国际接轨。 （一部）新增附录?Q凝胶剂?F毛细管电泳法?B铅、镉、砷、汞、铜测定法?B粒度测定法?C可见异物检查法?D电感耦合等离子体质谱法?D膏药软化点测定法?E贴膏剂黏附力测定法?D细菌内毒素检查法?灭菌法?A中药质量标准分析方法验证指导原则?B中药注射剂安全性检查法应用指导原则（一部）修订附录?A丸剂?B散剂?C颗粒剂?D片剂?G胶剂?H糖浆剂?I贴膏剂?J合剂?K滴丸剂?L胶囊剂?M酒剂?P膏药?R软膏剂?S露剂?T茶剂?U注射剂?V搽剂?洗剂涂膜剂?X鼻用制剂?Y眼用制剂?A药材取样法?B药材检定通则?C显微鉴别法?D药材炮制通则?成方制剂中本版药典未收载的药材及炮制品?A紫外-可见分光光度法?C红外分光光度法?D原子吸收分光光度法?B薄层色谱法?D高效液相色谱法?E气相色谱法?GpH值测定法?H水分测定法?P酸败度测定法?Q农药残留量测定法?R不溶性微粒检查法?S注射剂有关物质检查法?T甲醇量检查法?A浸出物测定法?B鞣质含量测定法?A溶液颜色检查法?A崩解时限检查法?C最低装量检查法?A热原检查法?B无菌检查法?C微生物限度检查法?制药用水?F滴定液?G对照品与对照药材调整和删除的附录?原I巴布膏剂（并入贴膏剂）?原Q橡胶膏剂（并入贴膏剂）?原V搽剂（并入搽剂洗剂涂膜剂）?原X滴鼻剂（并入鼻用制剂）?原Y滴眼剂（并入眼用制剂）?原B比色法（并入紫外-可见分光光度法）?原B灰屑检查法（删除）?原Q有机氯类农药残留量测定法（并入农药残留量测定法） 二、品种增修订情况?中药材及其饮片?植物油脂、中药提取物及其他?中药、天然药成方制剂中国药典xx年版一部增修订品种研究、起草及复核计划任务00100xx00400任务审定结果任务2414834734136审定结果207242341224412修订中药材（700项内容）新增中药材（全套标准）修订中成药（800余项内新增中成药（原基础上提新增提取物修订提取物?中药材(含炮制品)530种?其中修订中药材207种?新增中药材24种?植物油脂、提取物及其他43种?其中修订12种?新增4种?中成药565种?其中修订234种?新增122种 (一)增修订品种数共收载中药品种1138种 (二)增修订项目数上述增修订的603个品种中?新增或修订性状项104个?鉴别项745个?检查项509个?浸出物项138个?含量测定项459个（三）品种修订情况 1、中药材内含成分差别较大的多品种，按一物一名原则逐步分列葛根(野葛、粉葛)黄柏(川黄柏、关黄柏)金银花(忍冬、山银花)前胡(白花前胡、紫花前胡)紫草(软紫草、硬紫草)土木香(土木香、藏木香) 2、根据药材商品实际情况，对药用部位及进行了修订?三七增加了根茎作为药用部位?人参定义修订为“采用人工播种在山林野生状态下自然生长二十年以上者为山参；山参经晒干称生晒山参”?细辛药材茎叶含微量马兜铃酸，具肾毒性，而根则不含此类成分，删除了地上部分 3、增加安全性控制指标采用原子吸收或电感耦合等离子体质谱法测定重金属和有害元素的方法?西洋参、白芍、甘草、丹参、金银花、黄芪等采用上述方法测定?参照国家有关标准，首次规定上述药材:铅(Pb)5.0mg/Kg镉(Cd)0.3mg/Kg汞(Hg)0.2mg/Kg砷(As)2.0mg/Kg铜(Cu)20.0mg/Kg普遍增加了杂质、水分、灰分和酸不溶性灰分等项目检查，以保证中药材的纯度?杂质检查有34个品种?水分有178个品种?灰分有135个品种?酸不溶性灰分有130个品种本版药典将山药、葛根等加工方法中的硫黄熏删除，即表示中药材以后不允许再用硫黄熏;并拟将在xx年版增补本中增加二氧化硫残留量测定法。 中药用硫磺熏以漂白、增艳、防虫,虽是传统加工方法，但现代研究证明如此会残留大量的SO2及As、Hg等有害元素 4、增加检验方法的专属性?新增专属性TLC鉴别513项?新增专属性显微鉴别54项人参的TLC鉴别中新增人参皂苷Rf这一人参特有成分的鉴别地肤子由齐墩果酸改为地肤子特有成分地肤子皂苷以增加专属性与对照品相比，本版药典更强调使用对照药材做鉴别，以增加整体专属性，新增的513个TLC鉴别中，使用对照药材的占61.6%。 山茱萸2000年版以前采用TLCS测定熊果酸含量，不具专属性，这次改为HPLC法测马钱苷这一专属性成分，连同六味地黄系列中成药均由熊果酸改测马钱苷，从而使长期困扰国粹级中药六味地黄丸系列中成药的山茱萸假冒问题有望得到根本的解决。 5、增加检验方法的科学、先进与实用性测定指标更趋合理?满山红，由分光光度法测定芦丁的含量改用HPLC测止咳有效成分杜鹃素含量，根本上杜绝了添加价廉易得的芦丁制造假药的可能?续断，由显色反应改测其补肝肾强筋骨的主要有效成分川续断皂苷?胡黄连由有机酸显色反应改测其环烯醚萜苷类的有效成分胡黄连苷?护肝片（原方法测五味子乙素，而该成分在南、北五味子中均含有，保肝降酶药为北五味子）改测北五味子特征性有效成分五味子醇甲，专属性和有效性均得以提高。 强调中医药理论的整体观念，突破单一成分控制质量的模式，采用多成分或特征色谱峰群综合控制质量丹参药材过去只测丹参酮A的含量，此次修订药材与成药中新增了水溶性主要有效成分丹酚酚B的含量测定，使丹参水溶性、脂溶性有效成分全面得到控制，确保药品质量。 百令胶囊采用HPLC色谱分离后，用6强峰和2个对照品定位鉴别，整体上反映出与金水宝胶囊所含成分的不同，因此作为新增品种收入本版药典。 对340个显微鉴别进行全面审核和修订?选择易见、稳定、专属的显微特征，有效控制投料的真实性以及制法的规范性?对于不同成方制剂中出现的同一药材品种，尽可能采用统一的显微特征?制剂项下已有药材薄层鉴别，删去有干扰、难判断的显微特征，处方中有干扰、难判断的药材，增加显微特征?删除偶见、少见的显微特征，对显微特征涉及的名词、术语进行规范统一。 2000版与xx版收载项目比较药材?鉴别显微329理化2TLC228?检查杂质24水分49灰分89酸灰28?浸出物58?含量测定170药材?鉴别显微350理化4TLC333?检查杂质58水分216灰分217酸灰152?浸出物183?含量测定291制剂?鉴别显微226TLC584其他209?含量测定138制剂?鉴别显微259TLC820其他228?含量测定429本版药典不收载的品种?关木通?广防己?青木香 三、中药质量标准分析方法验证验证的目的?证明采用的方法是否适合于相应的检测方法?新建立的检测方法、改变原检测方法、工艺变更、处方变更等均须验证验证过程和结果均应记载在标准起草或修订说明中分析方法验证原试验（验证）方法?回收率?精密度（仪器精密度）?重复性?线性关系和线性范围xx版药典验证方法?准确度（回收率）?精密度（重复性、中间精密度、重现性）?专属性?检测限?定量限?线性?范围?耐用性需验证的分析方法?鉴别?限量检查?含量测定?溶出度、释放度?需控制的残留物、添加物等分析方法验证?项目?试验方法?数据要求准确度（Auracy）?系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率(%)表示。 ?准确度应在规定的范围内测试。 ?用于定量测定的分析方法均需做准确度验证准确度（Auracy）?可用已知纯度的对照品做加样回收测定，即于已知被测成分含量的供试品中再精密加入一定量的已知纯度的被测成分对照品，依法测定。 用实测值与供试品中含有量之差，除以加入对照品量计算回收率。 ?在加样回收试验中须注意对照品的加入量与供试品中被测成分含有量之和必须在标准曲线线性范围之内；加入的对照品的量要适当，过小则引起较大的相对误差，过大则干扰成分相对减少，真实性差。 准确度（Auracy）回收率%CA/B100%A供试品所含被测成分量B加入对照品量C实测值准确度（Auracy）试验方法在规定范围内，取同一浓度的样品，用6个测定结果进行评价；或制备3个不同浓度的样品，每个浓度分别制备3份供试品溶液进行测定，用9个测定结果进行评价。 一般中间浓度加入量与所取供试品含量之比控制在1:1左右。 准确度（Auracy）?报告的数据供试品中待测成分含有量对照品加入量测定结果和回收率（%）计算值回收率（%）的相对标准偏差（RSD%）或可信限。 精密度（Precision）?系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度?精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示?用于定量测定的分析方法均应考察方法的精密度精密度（Precision）?重复性（Repeatability）?中间精密度（Intermediate precision）?重现性（Reproducibility）精密度（Precision）?重复性（Repeatability）在相同操作条件下，由同一个分析人员在较短的间隔时间内测定所得结果的精密度称为重复性?实验要求在规定范围内，取同一浓度的样品，用6个测定结果进行评价；或制备3个不同浓度的样品，每个浓度分别制备3份供试品溶液进行测定，用9个测定结果进行评价。 精密度（Precision）?中间精密度（Intermediate precision）在同一个实验室，不同日期、不同分析人员、不同设备测定结果之间的精密度称为中间精密度。 目的考察随机变动因素对精密度的影响变动因素不同日期、不同分析人员、不同设备?已有重现性验证，不需验证中间精密度精密度（Precision）?重现性（Reproducibility）在不同实验室，由不同分析人员、不同设备测定结果之间的精密度称为重现性?目的当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验?报告的数据标准偏差、相对标准偏差或可信限专属性（Specificity）?系指在其他成分可能存在下，采用的方法能正确测定出被测成分的特性?鉴别、限量检查、含量测定等均应考察其专属性专属性（Specificity）?鉴别应能与可能共存的物质或结构相似化合物区分。 不含被测成分的供试品，以及结构相似或组分中的有关化合物，均不得干扰测定显微鉴别、色谱光谱鉴别等应附相应的代表性图象或图谱。 专属性（Specificity）?含量测定和限量检查色谱法和其他分析方法，应附代表性图谱，以不含被测成分的供试品（除去含待测成分药材或不含待测成分的模拟复方）试验说明方法的专属性。 并标明相关成分在图中的位置，色谱法中的分离度应符合要求。 必要时可采用二极管阵列检测或质谱检测进行验证检测限（Limi