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文档简介
xx化工有限公司xx医药科技有限公司工 艺 规 程 汇 编项 目 名N-甲基邻苯二胺项目号08起 草审 核编制日期版 号年 月 日 修订记要:一 生产设备摘要序号功 能设备型号数量辅配件1加氢还原1000L不锈钢加氢釜1加氢标准配件、溶剂计量罐、微孔过滤器2加氢溶料、加料500L搪玻璃反应釜13蒸馏浓缩1000L搪玻璃反应釜1不锈钢冷凝器、不锈钢接受罐4二胺精馏300L搪玻璃反应釜1玻璃冷凝器5二胺精馏接受500L搪玻璃反应釜1678二 原材料配比清单物质名称规格重量(kg)备注N-甲基邻硝基苯胺300甲醇480钯碳催化剂0.7(套用)三 中间控制质量指标无中控要求不稳定时可采用GC中控,要求N-甲基邻硝基苯胺残留0.2%四 终产品质量指标序号测试项目测试方法指标1纯度GC99.0%五 产品包装储运要求200kg塑料桶装,密闭,防潮。六 操作规程准备工作:1. 加氢系统常规检查;2. 领取适量N-甲基邻硝基苯胺(如遇低温结晶情况则需连桶60度热水加热溶解)、甲醇和钯碳催化剂;3. 精馏釜气密性,真空度,温度系统检查。操作:1. 加氢釜中加入甲醇、N-甲基邻硝基苯胺和催化剂;2. 投料完毕后密闭系统,进行加氢前常规置换操作;3. 置换完毕后,缓慢升温,最终保持在0.05Mpa、110115度下反应1小时;4. 反应完毕后稍冷至70度,压滤至蒸馏釜,常压蒸馏甲醇,先蒸出的400升甲醇可以直接套用,剩余蒸馏出的甲醇需上塔精馏后套用;5. 常压蒸馏到无甲醇出流后,冷至60度,将物料转移至精馏釜中;6. 高真空减压精馏,收集顶温恒定时的主馏分(顶温约130度),装桶,标识计量明确;7. 本工段精馏产物需尽快领用,如一天以上无法利用,则加氢还原完毕先不要精馏;8. 自精
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