2512 水分的测定.doc_第1页
2512 水分的测定.doc_第2页
全文预览已结束

下载本文档

版权说明：本文档由用户提供并上传，收益归属内容提供方，若内容存在侵权，请进行举报或认领

文档简介

水分测定除非有其它规定，采用方法IA方法I（欧洲药典附录2.5.12）水的半微量测定，基于水和二氧化硫、碘在具有足够缓冲能力碱的存在下的适宜无水介质中的定量反应。器材器材包括滴定容器和：- 两个同样的铂电极；- 引入滴定液和溶剂所用的紧的入口；- 经过干燥器引入空气的入口；- 固定在塞子上的样品入口或者，对于液体，为隔膜。引入干燥氮气或吸入溶剂的入口系统液也可以固定。 滴定根据仪器供应商的指导进行。测定过程要小心以免试剂和溶剂曝露于潮湿空气。终点用两个连接在同一电源的同样指示电极测定，这样使得两电极保持同样的电流或同样的电压。采用直接滴定（方法A）时，滴定剂的加入引起电压降低而电流保持恒定，或引起电流升高而电压保持恒定，直到达到终点。通常使用具有自动终点检测的仪器。标定 向滴定容器中加入甲醇R，如有必要，为干燥甲醇。或滴定剂供应商推荐的溶剂。为利于所用器材，去除测定池中的残留水分，或通过预滴定去除。以适当方式加入适量水（水R或某鉴定对照材料）进行滴定，搅拌一定时间。水的当量不得少于供应商标示的80%。滴定剂第一次使用前和使用适当间隔后应进行标定。除另有规定外，采用方法IA。方法I A 滴定容器中加入甲醇R或正文中规定或滴定剂供应商推荐的溶剂。所用器材方便，去除测定池中的残留水分，或通过预滴定去除。迅速加入待测物并进行滴定，搅拌必要的提取时间。方法I B 滴定容器中加入甲醇R或正文中规定或滴定剂供应商推荐的溶剂。所用器材方便，去除测定池中的残留水分，或通过预滴定去除。以适当间隔迅速加入待测物。加入准确测量体积的滴定剂，比规定量过量1mL。避光1min或规定时间，并搅拌。用含有精确已知量水的甲醇R或规定溶剂滴定过量试剂。适用性 所选滴定剂的准确测定必须经每个待测物的验证。作为例子给出的下列步骤，适用于含有2.5-25mg水的样品。待测物水含量用所选试剂/溶剂系统测定。其后，以适当形式（最少加五次）连续加入已知量的水R，累积水含量在每次加水后测定。用下列公式计算每个点的百分回收率：r=100* W2/ W1W1=加入水的量，mg表示W2=检测到水的量，mg表示计算测定所得累积水的量对加入水量的回归线性。计算其斜率（b）,y轴的截距（a）和外推校准线与X轴的截距（d）。计算平均回收率百分比(r)。用下列公式计算误差百分比（e1和e2）：e1=100*(a-M)/Me2=100*(|d|-M)/Ma = y轴截距，水用mg表示d = x轴截距，水用mg表示M = 物质的水含量，水用mg 表示若满足下列条件，则认为试剂/溶剂系统可接受：- | e1|和| e2|不大于2.5
人人文库> 全部分类> 行业资料 > 管理策划

温馨提示

  • 1. 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
  • 2. 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
  • 3. 本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
  • 4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
  • 5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
  • 6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
  • 7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。

最新文档

评论

0/150

提交评论