Powder-X-使用说明详解.doc

PowderX软件用户手册PowderX软件用户手册作者：董成1998年7月30日中国科学院物理研究所国家超导实验室北京603信箱，邮政编码100080目录1.PowderX数据处理和结构分析程序简介-31.1程序的主要功能和特点-31.2程序运行环境-41.3程序安装和启动-42.操作使用方法-52.1菜单结构介绍-52.2数据输入-52.3数据保存及数据格式转换-72.4衍射图象保存-72.5数据平滑-72.6背景扣除-92.7Ka2扣除-102.8寻峰-122.9系统误差校正(衍射仪零点、样品偏心校正等)-132.10指标化(Treor90)-162.11由晶格参数计算衍射位置(dhkl)-162.12由晶体结构模拟计算衍射强度和角度(Lazy)-172.1310个快捷工具按钮的功能-172.14局部放大衍射图-172.15为衍射图加添文字标注-182.16为全谱拟合程序Simpro制作控制文件-182.17其他数据处理方法(求快速富里埃变换和导数)-182.18获得连机帮助的方法-192.19衍射图数据处理中推荐的操作步骤-193 应用实例-203.1Ka2扣除-203.2数据平滑-213.3背景扣除-223.4寻峰-233.5系统误差校正-243.6指标化-263.7由晶格参数计算衍射位置(dhkl)-293.8由晶体结构模拟计算衍射强度和角度(Lazy)-314 今后本程序的功能扩展-335致谢-336 PowderX粉末衍射数据处理和结构分析软件使用协议-341.PowderX数据处理和结构分析程序简介1.1程序的主要功能和特点在近几年从事粉末衍射晶体结构分析方法研究的基础上，作者根据研究工作的需要，编制出本应用软件PowderX，用于X射线衍射数据处理和结构分析。PowderX具有如下主要功能和特点：1. 在Win95平台下工作，有使用方便的图形界面和连机帮助。对常规数据处理的工作，只要运用鼠标点击即可完成。2. 有数据平滑，扣除背景，扣除a2,寻峰，指标化等多种功能。且数据平滑、扣除a2、寻峰都有4种以上不同方式，能适应不同数据处理的需要。3. 可以输入多种格式的衍射数据，包括日本玛珂(MacScience)、日本理学(Rigaku),德国西门子(Siemens)，荷兰菲利浦(Philips)等国际著名厂家和北京大学(BD90)生产的X射线衍射仪的数据。另外也可以读取(2q-I)强度双列表格的衍射数据。可以用9种不同格式保存原始和处理后的数据,包括*.CPI,*.XDD和2q-I表以及可用于全谱拟合程序(Simpro,ALLHKL)和Rietveld结构精修程序(FullProf、GSAS、RIETAN和DBWS)的格式化数据文件。可以方便地进行数据格式转换,非常适合多晶结构分析和精修的需要。4. 程序中包含了独特的衍射仪零点、样品偏心等系统误差校正和精确Cu Ka2扣除功能。5. 可以自动生成TREOR90指标化文件；程序中还集成DHKL,LAZY和TREOR90的功能。6. 可以方便地实行衍射图的局部放大，并在图形放大窗口中进行手动寻峰和手动扣除背景。7. 可以保存衍射图为图象文件和打印高质量的衍射图形。PowderX基本上解决了现有软件中经常出现的两个难题：(1).CuKa2扣除后在衍射峰高角度一侧出现的强度振荡;(2).指标化需要系统误差很小的数据，但很难在指标化前对系统误差作出合理的估计和校正；一旦衍射数据中有较大的系统误差，就难以指标化。PowderX方便的格式转化功能，也使从事粉末法晶体结构测定和精修的同行避免编写数据格式转换程序的麻烦，可以节省宝贵的时间和精力。这一程序现在已经在科学院物理研究所使用数月，北京大学化学与分子工程学院、北京科技大学材料物理系也在试用。国内外已有不少同行表示希望获得这一软件。本程序可供在物理、化学、地质和材料研究等各领域从事X射线粉末衍射晶体结构分析的专业研究人员、技术人员、大学生和研究生使用。我们准备在近期内扩大发行。1.2程序运行环境软件环境：本软件在英文或中文Win95系统软件的支持下运行。硬件环境：486/100以上PC系列微机及其兼容机，建议使用Pentium166以上机型。8MBRAM以上内存（建议32M）;6MB以上可用硬盘空间;分辨率为1024768的彩色显示器；一支兼容鼠标器；如要打印数据和图形需要安装一台打印机，并在Win95系统中作相应的设置，最好为激光打印机。1.3程序安装和启动将安装用的软盘(共四张)第一张插入驱动器，在我的电脑中打开软盘驱动器(A:或B:),用鼠标双击setup.exe进行安装。按照屏幕提示插入其余的安装盘就可完成安装。最好把程序安装在缺省的目录中。安装后在任务栏的程序组中出现PowderX程序图标，用鼠标双击该图标即可运行PowderX程序。如果计算机中安装了PowderX的老版本，在更新为新版本时需要首先卸掉(Uninstall)原先版本，方法是在Win95的任务栏(Start)中选设置(Setting)中的控制面版(ControlPanel)，然后在控制面版中用鼠标双击添加或删除程序(Add/RemovePrograms)图标,打开添加或删除程序控制窗口，在其中选安装或删除程序并在已安装程序列表用鼠标点击PowderX程序图标，最后用鼠标点击添加或删除(Add/Remove)命令按钮即可删除PowderX.2操作使用方法2.1菜单结构介绍本程序使用标准的Win95图形操作界面和菜单。只要用过Win95操作界面的用户不用学习即可使用PowderX程序进行一般的数据处理。为了使用户了解基本的界面概况，我们先介绍一下程序的菜单结构。PowderX使用一下9个主菜单：(1) 文件(File):这个主菜单下有7个子菜单，包含了数据文件输入、存盘和打印衍射图以及退出程序的功能。(2) 查看(View)：有4个子菜单，用来查看(2q-I)数据表格、重新显示已经处理过的衍射图、打开文本文件和设定局部放大衍射图显示范围。(3) 计算(Calculation)：有5个子菜单，分别用来作导数计算、快速富里埃变换、零点校正、样品偏心校正和衍射仪系统误差校正。(4) 平滑(Smooth)：有4个子菜单，用来选择4种不同的平滑方式以适应各种数据处理的需要。(5) 处理(Process)：有2个子菜单，分别用来设定背景扣除方式和a2扣除方式并进行相应扣除处理。(6) 寻峰(Peak)：有5个子菜单，用来选择寻峰方法和实行寻峰，(自动寻峰4种，手动1种)。(7) 指标化(Indexing)：有2个子菜单，可以由晶格参数计算衍射位置(dhkl)和对衍射图进行指标化(Treor90)。(8) 图谱拟合(Pattern)：有2个子菜单,可以用来生成全谱拟合程序Simpro的控制文件和根据晶体结构计算衍射角度和强度(Lazy).(9) 帮助(Help)：有2个子菜单，可以得到程序简介(about)和获得连机帮助(Help).2.2数据输入可以输入共11种格式的衍射数据，包括日本玛珂(MacScience)、日本理学(Rigaku)、德国西门子(Siemens)、荷兰菲利浦(Philips)等国际著名厂家和北京大学(BD90)生产的X射线衍射仪的数据。另外也可以读取(2q-I)强度双列表格的衍射数据。在文件(File)菜单中选数据输入(ImportData),然后根据输入的衍射数据格式选择相应的选项：(1) MACSCIENCE(*.#):用国家超导实验室从日本进口的MACSCIENCE生产的M18AHF型衍射仪获得的数据，并转换为DOSASCII文件。其中前53行为描述实验条件的部分，以下为衍射角度(2q)对强度的两列表格，但表中第一列的数据(整数)为实际衍射角度值的10000倍。(2) BD90(*.raw):用北京大学生产的X射线衍射仪(BD90)获得的二进制数据文件。(3) X-Y(*.xrd):使用如下格式的ASCII数据文件： 第一行：a2扣除平滑扣除背景寻峰指标化对步进扫描获得的噪声很小的数据，使用以下基本处理步骤：数据输入a2扣除扣除背景寻峰指标化3 应用实例3.1Ka2扣除对SiO2的粉末衍射图的a2扣除结果3.2数据平滑 上图中数据用自适应平滑，平滑点数取7，噪声水平50。上图中数据用自适应平滑，平滑点数取7，噪声水平250。3.3背景扣除以下是两个自动背景扣除的实例：3.4寻峰上图是Si粉的衍射图，用董方法扣除a2后，用简单寻峰方式得到的结果。下表列出峰文件内容：Si粉样品的衍射峰数据2Thetad(A)HeightAreaFWHM28.47030555787.30.100447.3251.9192969791.6286770.60.107356.1401.6370241206.1170124.30.108969.1481.357428409.851049.60.130576.3901.2457612995.878219.80.134288.0371.1085214506.0102381.20.152294.9551.045179071.563576.10.1509106.7130.960044678.035112.60.1730114.0920.918008992.780571.90.1890127.5410.858726183.070900.90.2496136.8860.828233423.446149.30.2832上表中的数据含有零点误差。在以下3.5中介绍如何校正。3.5系统误差校正3.5.1Si粉的衍射数据的零点误差校正用PowderX中的线对法零点自动校正方法可以得出以上3.4节中Si粉的衍射数据含有0.033度的零点误差。校正零点误差后的衍射数据列于下表：经零点校正后的Si粉衍射数据2Thetad(A)HeightAreaFWHM28.43730555787.30.100447.2911.9205669791.6286770.60.107356.1071.6379141206.1170124.30.108969.1151.357998409.851049.60.130576.3561.2462212995.878219.80.134288.0041.1088514506.0102381.20.152294.9221.045449071.563576.10.1509106.6800.960244678.035112.60.1730114.0590.918178992.780571.90.1890127.5080.858846183.070900.90.2496136.8530.828333423.446149.30.28323.5.2已知晶体结构衍射图的零点漂移校正Bi2201单晶零点漂移校正：由于偶然的机械故障，衍射仪零点发生严重漂移，利用线对法公式计算零点漂移达3.72 .零点漂移校正值的统计误差接近实验衍射角测量的精度0.01 .hkl 2q2 q(Degree) 18.04 25.43 32.96 40.64(0012) 48.55(0014) 56.73(0016) 74.27(0020)004 10.74 3.714 3.713 3.722 3.718 3.720 3.720 3.720006 18.04 3.712 3.731 3.721 3.725 3.724 3.727008 25.43 3.762 3.730 3.735 3.731 3.7290010 32.96 3.712 3.711 3.714从以上计算可以证明我们的零点漂移计算方法是比较精确的，而且也证明了我们的误差估计公式的正确性。经过零点校正，我们可以求得该Bi2201单晶的晶格常数：hkl 004 006 008 0010 0012 0014 0016 00202q ( ) 14.46 21.76 29.15 36.68 44.36 52.27 60.45 77.99d( ) 6.12073 4.08090 3.06090 2.44802 2.04039 1.74870 1.53017 1.22414c( ) 24.4829 24.4854 24.4872 24.4802 24.4847 24.4818 24.4827 24.4828从上表可以看出，经过零点漂移校正，尽管实验中衍射角测定范围较小(q40度),但晶格参数的相对误差已接近1104。经过长时间使用，发现我们的零点漂移校正公式非常实用。最近对电化学方法掺氧LaCuO4+d的超导样品和郑东宁博士从英国带回的(Gd,Pb)Mo6S8样品的衍射数据都是经过零点漂移校正以后才得出准确的晶格参数。3.5.3未知晶体结构时零点漂移的校正一个未知结构