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文档简介
第四章 质谱解析 分子离子 同位素离子 碎片离子 重排离子 亚稳离子 多电荷离子 负离子 第一节 离子类型 1 学校类 一 分子离子 1 分子离子峰判断2 氮规则和不饱和度3 分子离子丰度与化合物结构的关系4 软电离技术的应用5 分子式的确定 高分辨质谱的应用 2 学校类 1 分子离子峰判断 1 除同位素峰外质荷比最大的峰 2 氮规则 奇电子离子 3 在高质量区应有合理的碎片离子注意 在实际样品测定中 杂质干扰 仪器本底会影响的分子离子峰的判断 3 学校类 4 学校类 5 学校类 2 氮规则和不饱和度 氮规则 含有偶数个氮原子的奇电子离子的质量为偶数 含有偶数个氮原子的偶电子离子的质量为奇数 含有奇数个氮原子的偶电子离子的质量为奇数 含有奇数个氮原子的奇电子离子的质量为偶数 不饱和度 环加双键 对于通式 CxHyNzOn 2x 2 z y 2 6 学校类 7 学校类 TheNitrogenRule Amoleculewithanoddnumberofnitrogenshasanoddmolecularweight AmoleculethatcontainsonlyC H andOorwhichhasanevennumberofnitrogenshasanevenmolecularweight NH2 93 8 学校类 3 分子离子丰度与化合物结构的关系 思考题 比较以下成对分子的分子离子峰相对丰度大小 9 学校类 10 学校类 丢失电子的能力n 11 学校类 4 软电离技术的应用 CI FAB MALDI API 12 学校类 5 分子式的确定 高分辨质谱的应用 13 学校类 ExactMolecularWeights CH3 CH2 5CH3 Heptane Cyclopropylacetate Molecularformula Molecularweight C7H16 C5H8O2 100 100 Exactmass 100 1253 100 0524 Massspectrometrycanmeasureexactmasses Therefore massspectrometrycangivemolecularformulas 14 学校类 15 学校类 二 同位素离子 常见元素的同位素天然丰度 16 学校类 allHare1HandallCare12C oneCis13C oneHis2H IsotopicClusters 78 79 79 93 4 6 5 0 1 2 同位素离子丰度的计算 17 学校类 20406080100120 m z Relativeintensity 112 114 IsotopicClustersinChlorobenzene visibleinpeaksformolecularion 35Cl 37Cl 18 学校类 20406080100120 m z Relativeintensity 77 IsotopicClustersinChlorobenzene nom z77 79pair thereforeionresponsibleform z77peakdoesnotcontainCl 19 学校类 研究分子 离子一般是在质谱仪中进行 通过在离子源区产生反应所需的质子化的正丁酸离子 同时将另一种反应分子二乙基甲氧基硼烷通过漏阀引入质谱仪中 离子与分子发生化学反应 然后再将产物离子进行检测 试归属质谱图中五个标有质荷比的峰 并解释反应机理 相关信息 10B和11B的相对丰度比约为1 4 正丁酸二乙基甲氧基硼烷 20 学校类 21 学校类 22 学校类 23 学校类 3 分子离子丰度与化合物结构的关系 思考题 比较以下成对分子的分子离子峰相对丰度大小 24 学校类 25 学校类 26 学校类 三 碎片离子 1 断裂的表示法2 简单断裂3 复杂断裂4 断裂的预测 27 学校类 1 断裂的表示法 28 学校类 2 简单断裂 1 断裂 29 学校类 2 i断裂 30 学校类 3 断裂 31 学校类 3 复杂断裂 1 麦氏重排 32 学校类 33 学校类 34 学校类 35 学校类 36 学校类 37 学校类 4 断裂的预测 a 产物的稳定性 38 学校类 39 学校类 b 立体化学因素 40 学校类 c 键的活泼性 C I键比C Br键活泼 C O键比C C键活泼 41 学校类 20406080100120 m z m z 78 Relativeintensity Somemoleculesundergoverylittlefragmentation Benzeneisanexample Themajorpeakcorrespondstothemolecularion 42 学校类 Alkanesundergoextensivefragmentation m z Decane 142 43 57 71 85 99 CH3 CH2 CH2 CH2 CH2 CH2 CH2 CH2 CH2 CH3 Relativeintensity 20406080100120 43 学校类 Propylbenzenefragmentsmostlyatthebenzylicposition 20406080100120 m z Relativeintensity 120 91 CH2 CH2CH3 44 学校类 四 重排离子P279 286 自学 1 麦氏重排2 逆Diels Alder反应3 中性小分子的脱离4 四员环重排5 双氢重排6
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