EDTA法测奶粉中钙的含量 第八组复习过程.ppt

EDTA法测奶粉 面粉中钙的含量 组员 张莉娜陈永利范燕飞滕锡宋华平 背景 高钙饼干真含那么多钙吗 大都是促销 噱头 华商网2010 7 2109 392008年 卫生部专门出台了 食品营养标签管理规范 规定当每100克固体食品中钙含量 240毫克 每100毫升液体食品钙含量 120毫克时 才可以标注 高钙 记者走访发现 在标明 高钙 的不少奶制品中 包装上的含钙量只有一个范围 具体含钙多少则没有注明 钙的测定 一 概述1测定意义钙是人体含量最多的一种无机元素 出生时体内含钙总量约为28g 成年时达850 1200g 相当于体重的1 5 2 0 99 集中于骨路和牙齿中 其余1 有一半与柠檬酸整合或与蛋白质结合 另一半则以离子状态存在于软组织 细胞外液和血液中 与骨骼钙维持着动态平衡 维持体内细胞正常生理状态的需要 生理功能 构成骨骼和牙齿 维持神经与肌肉活动 促进体内某些酶的活性 参与血凝过程 激素分泌 维持体液酸碱平衡以及细胞内胶质稳定性我国推荐每日膳食中钙供给量为800 1000mg 成年男女600mg d 孕妇800 1500mg d乳母2000mg d 2 食品中的钙含量钙的食物来源应考虑二个方面 钙含量及吸收利用率 奶与奶制品含钙丰富吸收率也高 是理想的钙来源 水产品中小虾皮含钙特别多 其次是海带 发菜等含量也非常丰富 豆和豆制品以及油料种子和蔬菜含钙也较高 特别突出的有黄豆及其制品 黑豆 赤小豆 各种瓜子 芝麻酱等 食品中钙的强化 钙的测定方法 高锰酸钾法 络合滴定法 原子发射光谱法 原子吸收法 EDTA的概念 EDTA是一种重要的络合剂 EDTA用途很广 可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液 染色助剂 纤维处理助剂 化妆品添加剂 血液抗凝剂 洗涤剂 稳定剂 合成橡胶聚合引发剂 EDTA是螯合剂的代表性物质 能和碱金属 稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物 简介 品名 乙二胺四乙酸 EthyleneDiamineTetraaceticAcid 简称 EDTA俗名 依地酸 特别是它的钙盐络合物 医学上称为依地酸钠钙 分子量 292 248分子式 C10H16N2O8EDTA是化学中一种良好的配合剂 它有六个配位原子 形成的配合物叫做鳌合物 EDTA在配位滴定中经常用到 一般是测定金属离子的含量 EDTA用途 是一种重要的络合剂 EDTA用途很广 可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液 染色助剂 纤维处理助剂 化妆品添加剂 血液抗凝剂 洗涤剂 稳定剂 合成橡胶聚合引发剂 EDTA是螯合剂的代表性物质 能和碱金属 稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物 除钠盐外 还有铵盐及铁 镁 钙 铜 锰 锌 钴 铝等各种盐 这些盐各有不同的用途 此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用 也是水的处理剂 在食品行业 可在罐头加工等食品行业中作螯合剂 驱除金属离子的干扰 EDTA与金属离子形成配合物的特点 1 EDTA与金属离子形成配合物相当稳定2 EDTA与金属离子形成配合物的摩尔比为1 13 EDTA与金属离子形成的配合物多数可溶于水4 形成配合物的颜色主要决定于金属离子的颜色 络合剂 螯合剂 络合剂与金属离子结合只有配位键而无共价键形成的化合物称为络合物 既有配位键又有共价键的化合物称螯合物 络合物的络合稳定常数是络合与离解可逆反应平衡的常数 稳定常数越低 络合物解离的金属离子越多 稳定常数越高 络合物解离的金属离子越少 甚至不解离 而且络合物不会在氧化还原反应中变价 络合容量 络合能力 是指每克络合剂可络合多少金属离子的量 络合容量越高 其络合能力越强 络合剂在不同pH值的稳定性 即不同pH值时稳定常数的变化 是络合剂的另一重要性能 有些络合剂的络合能力在不同pH值变化很大 有的甚至会水解 分解或发生反应而失去络合力 如EDTA适宜于酸性与中性介质而不适合于碱性介质 六偏磷酸钠则在酸性介质中有较好的络合力 可见 不同络合剂性能各异 络合能力也各不相同 因此使用时应有选择性 掩蔽剂的概念及其作用原理 一些有机染料结合了一些过渡金属离子后 可以在一定波长的光线 如紫外线 照射下发光 一旦将其中的过渡金属离子移走 体系即失去发光的能力 能将过渡金属离子从发光体系中夺走的物质就叫荧光掩蔽剂 通常是一些具有络合能力的试剂 如EDTA等 氧化原理 利用络合反应 氧化还原反应或沉淀反应 消除干扰离子的试剂 1 络合反应 如使用硫氰化钾检验含三价铁离子的二价钴离子溶液 应用NaF作掩蔽剂 就是因为三价铁与氟离子发生络合反应2 沉淀反应 如检验某离子时 利用硫酸盐作为钡离子的掩蔽剂 见 常用掩蔽剂 条目 就是利用两者结合生成沉淀以消除离子干扰 3 氧化还原反应 如检验离子时 利用氨气作为次铝酸根离子的掩蔽剂 见 常见掩蔽剂 条目 就是利用两者发生氧化还原反应而消除次氯酸根离子的干扰 EDTA测定原理 钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物 其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强 在适当的pH值范围内 以氨羧络合剂EDTA滴定 在达到当量点时 EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子 使溶液呈现游离指示剂的颜色 终点 根据EDTA络合剂用量 可计算钙的含量 实验器材 烧杯 250mL 微量滴定管 1或2mL 碱式滴定管 50mL 刻度吸管 0 5 1mL 锥形瓶 250ml 胶头滴管电热板 1000 3000W 消化样品用 试剂配制 1 1 25mol L氢氧化钾溶液 精确称取71 13g氢氧化钾 用去离子水稀释至1000mL 2 1 氰化钠溶液 称取1 0g氰化钠 用去离子水稀释至100mL 3 0 05mol L柠檬酸钠溶液 称取14 7g柠檬酸钠 Na3C6H5O7 2H2O 用去离子水稀释至1000mL 4 混合酸消化液 硝酸 GB626 与高氯酸 GB623 比为4 1 5 EDTA溶液 精确称取4 50gEDTA 乙二胺四乙酸二钠 用去离子水稀释至1000mL 贮存于聚乙烯瓶中 4 保存 使用时稀释10倍即可 6 钙标准溶液 精确称取0 1248g碳酸钙 纯度大于99 99 105 110 烘干2h 加20mL去离子水及3mL0 5mol L盐酸溶解 移入500mL容量瓶中 加去离子水稀释至刻度 贮存于聚乙烯瓶中 4 保存 此溶液每毫升相当于100 g钙 7 钙红指示剂 称取0 1g钙红指示剂 C21O7N2SH14 用去离子水稀释至100mL 溶解后即可使用 贮存于冰箱中可保持一个半月以上 样品消化 精确称取均匀样品干样0 5 1 5g 湿样2 0 4 0g 饮料等液体样品5 0 10 0g 于250mL高型烧杯 加混合酸消化液20 30mL 上盖表皿 置于电热板或电沙浴上加热消化 如未消化好而酸液过少时 再补加几毫升混合酸消化液 继续加热消化 直至无色透明为止 加几毫升去离子水 加热以除去多余的硝酸 待烧杯中的液体接近2 3mL时 取下冷却 用去离子水洗并转移于10mL刻度试管中 加去离子水定容至刻度 测钙时用2 氧化镧溶液稀释定容 标定EDTA浓度 吸取0 5mL钙标准溶液 以EDTA滴定 标定其EDTA的浓度 根据滴定结果计算出每毫升EDTA相当于钙的毫克数 即滴定度 T 样品及空白滴定 吸取0 1 0 5mL 根据钙的含量而定 样品消化液及空白于锥形瓶中 加1滴氰化钠溶液和0 1mL柠檬酸钠溶液 用滴定管加1 5mL1 25mol L氢氧化钾溶液 加3滴钙红指示剂 立即以稀释10倍EDTA溶液滴定 至指示剂由紫红色变蓝为止 样品做三组平行 计算公式 样品中该元素的含量按式计算 X 式中 X 样品中元素含量 mg 100g T EDTA滴定度 mg mL V 滴定样品时所用EDTA量