MTBE操作规程.doc

此文档收集于网络，如有侵权，请联系网站删除目 录1.装置简介1.1概述1.2生产原理1.3工艺流程说明和工艺指标1.4物料平衡1.5原料及产品性质1.6催化剂2.装置开工规程2.1装置开工条件及注意事项2.2装置开工前检查2.3 查出项目的处理2.4蒸汽吹扫2.5单机试运2.6水冲洗、水联运、仪表联校、水试压2.7催化剂装填2.8气密及氮气置换2.9催化剂淋洗、浸泡2.10开工回收系统，回收甲醇2.11反应部分进料,装置全面开工2.12开工程序表3.岗位操作法3.1MTBE岗位（反应部分）操作法3.2 MTBE岗位（回收部分）操作法3.3机泵操作规程3.4装车岗位操作规程3.5关键设备操作法4.计量4.1计量总则5 事故处理5.1外部原因事故处理方法5.2内部原因事故处理方法5.3装置紧急停工6.装置停工规程6.1准备工作6.2注意事项6.3停工步骤6.4N2置换甲醇线、R301、C301、D307内物料，卸催化剂6.5蒸汽吹扫6.6加盲板7.安全生产规定 7.1安全生产要点7.2装置开、停工安全规定7.3装置检修安全规定7.4防火防爆安全规定7.5防冻防凝安全规定7.6事故预案8 装置开停工环境保护规定9.直接作业环节作业项目HSE控制程序9.1作业环节危害分析记录表9.2环境因素识别评价10设备汇总表附图： 1.装置简介1.1概述MTBE装置是由北京设计院设计，生产高辛烷值汽油组分甲基叔丁基醚(MTBE)的装置。本装置于1993年建设，1994年8月首次投料试车成功, 2000年11月经由齐鲁石化设计院进行了扩能改造设计，现装置生产能力为2104t/a。本装置以气分装置的碳四馏分和外购甲醇为原料生产MTBE，设计规模是在碳四原料中异丁烯含量为19.3%（Wt）基准条件下，正常负荷时MTBE产量为2104t/a。本装置包括生产装置区和原料、成品储罐区两部分，生产装置区由原料配制混相反应、催化蒸馏及甲醇回收三部分组成，采用混相床催化蒸馏组合工艺，二反三塔流程，即保护反应器、净化醚化反应器、催化蒸馏塔、甲醇萃取塔、甲醇回收塔。反应器及催化蒸馏塔内装有大孔强酸性树脂催化剂。原料、成品储罐区位于装置北侧，有MTBE储罐4座，储量为2600m3，甲醇储罐2座，储量为600m3。12生产原理1.2.1 混相反应碳四馏分中的异丁烯和工业甲醇，以大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂，在温度3070，压力0.70.8MPa下合成甲基叔丁基醚，其反应方程式如下：（CH3）2C=CH3 + CH3-OH（CH3）3COCH3该反应基本发生于液相中，反应为可逆放热反应。选择适当的反应压力，可使反应物料在反应器内部分汽化，从而达到降低反应温度的效果。除以上反应外，在反应条件下尚存在下列反应： 原料中所含水分与异丁烯反应生成叔丁醇（TBA）； 异丁烯自聚生成低聚物（DIB）； 甲醇缩合生成二甲醚（DME）。反应条件选择适当及限制原料的含水量，副反应可以得到控制。叔丁醇及异丁烯低聚物也具有较高的辛烷值，可随同MTBE调入汽油。MTBE的主反应选择性很高（98-99%），副反应生成物有限。碳四馏分中异丁烯之外的其他组分，在反应条件下基本为惰性物质。原料中的碱性物质和金属阳离子是反应催化剂的毒物，应限制这些毒物的总含量不超过2PPm。随着操作过程的延续，上述毒物将与树脂催化剂进行离子交换，会使部分催化剂失活。原料中的C3、C5含量高会对操作产生影响， C3含量高将造成反应压力升高，C5含量过高会降低产品纯度和影响催化剂寿命。1.2.2 催化蒸馏催化蒸馏是将催化反应与蒸馏过程在同一设备中进行的技术，混相反应残余的异丁烯与甲醇在催化蒸馏塔的反应段继续反应，生成的MTBE随时不断被分离，从而使反应继续向生成MTBE的方向进行，因此，催化蒸馏可以实现异丁烯的深度转化。反应段进行的合成MTBE反应是在物料沸点温度下进行的，所以控制催化蒸馏塔的压力就间接控制了反应温度。未反应甲醇和剩余碳四可以形成低沸点的共沸物，从催化蒸馏塔顶馏出，MTBE和DIB等高沸点产品从塔底馏出。1.2.3 甲醇回收催化蒸馏塔顶出来的甲醇和碳四在萃取塔下部自下而上，与上部下来的萃取水逆向接触，由于甲醇在水和碳四馏分中的溶解度差别很大，故可使碳四中的甲醇为水所萃取，萃余液中的甲醇应不大于50PPm。萃取甲醇后的萃取液，可采用常规蒸馏的方法实现甲醇和水的分离，塔顶回收的甲醇可重新使用，塔底基本不含甲醇（0.1%）的水则用做萃取甲醇的溶剂。13工艺流程说明和工艺指标1.3.1原料配制混相反应部分原料C4馏分从球罐区进入本装置C4原料罐(D-301)，在此沉降分离可能携带的水分后，用C4原料泵(P-301/1.2)将混合C4馏分送到原料碳四甲醇混合器（M-301）。甲醇从本装置罐区来，经甲醇泵（P-302/1.2），可分两路送往M-301，一路直接送往M-301；另一路可经甲醇净化器（D-307）除去杂质后，再进混合器，并还可直接进入C301中。在M-301中，甲醇和混合C4两种原料进行充分混合，再进入混相反应器（R-301/1.2）。反应器（R-301/1.2）中装有酸性阳离子交换树脂，反应进料在适宜温度下从反应器顶部进入反应器，从反应器底部出来的物料以汽液混相状态进入催化蒸馏塔下部。为满足甲醇泵低流量长期运行，泵出口有一路返回罐区，并设有压力控制（PIC-303），以利于生产中醇烯比的调节。1.3.2 催化蒸馏部分从反应器来的汽、液两相物料进入催化蒸馏塔进料MTBE产品换热器（E-302），与MTBE产品换热后，以混相状态进入催化蒸馏塔（C-301）底部。该塔分为三段，上部为精馏段，采用350Y填料，中部是装有约1.5吨催化剂的反应段床层（共十层），下部是采用31层浮阀塔盘的提馏段，C-301进料位于提馏段上部，从甲醇净化器（D307）来的甲醇自反应段下部进入C-301。在反应段中，物料里的剩余异丁烯与甲醇继续反应生成MTBE，以达到更高的异丁烯转化率。在C-301的操作条件下，甲醇与未反应碳四形成共沸物，从塔顶馏出，经塔顶冷凝器（E-303/1.2）冷凝，冷凝液进入塔顶回流罐（D-302），用催化蒸馏塔回流泵（P-303/1.2.3）从D-302抽出冷凝液，一部分作为C-302的进料，一部分作为C-301回流，回流罐液位由LRCA-303控制。C-301底部馏出物为MTBE产品，该物料依靠塔的压力压出，与C-301进料物料在E-302换热后，再经MTBE产品冷却器（E-306）冷却至40以下，然后送往至MTBE产品储罐。C-301底设有重沸器（E-305），重沸器以蒸汽为加热介质，重沸液从塔底进入重沸器部分汽化后返回C-301底部。C-301顶压力由调节阀PRC-301控制，回流量由P-303出口管上的FIC-304控制，C-301底温度由FIC-302控制 ，塔底液面由MTBE产品出装置管线上的液面调节阀LRC-302控制。1.3.3 甲醇回收部分反应剩余甲醇与未反应C4的共沸混合物，用催化蒸馏塔回流泵（P-303/1.2.3）从回流罐中抽出，一部分作为C-301的回流；另一部分则经萃取塔进料冷却器E-304冷却至40后，送至甲醇萃取塔(C-302)下部。萃取水经萃取水泵(P-306/1.2)送出,经萃取水冷却器E-307冷却至38左右,从C-302上部进入。在C-302中，甲醇与未反应C4的混合物为分散相，萃取水为连续相，两液相流连续逆向接触，使甲醇为水所萃取，萃余液即基本不含甲醇的未反应C4，从塔顶排至未反应C4罐（D-305）,然后用未反应C4泵（P-307/1.2.3）送出装置至罐区储存。萃取液为甲醇水溶液，从塔底排至回收塔进料闪蒸罐（D-303），以闪蒸出部分溶解的轻质烃类。C-302的压力由塔顶出口管线上的压力调节PRCA-302来控制，在C-302中分散相和连续相界面由塔底出口管线上的界面调节阀LRCA-304来控制，进入C-302萃取水流量由P-306/1.2出口管线上的流量调节阀FIC-307调节。甲醇回收塔（C-303）进料由回收塔进料泵（P-304/1.2），从D-303抽出，流经回收塔进料萃取水换热器（E-308），被加热至80-89进入C-303中部。C-303顶部馏出物是含微量水和C4烃的甲醇混合物，经该塔顶冷凝器（E-309/1.2）冷凝，然后进入回流罐（D-304）。回流罐为常压操作，回流罐顶微量气体经放空管放入大气。冷凝液用甲醇回收塔回流泵（P-305/1.2）抽出，其中大部分作为回流送入C-303顶部，少部分甲醇送出装置至甲醇罐区，然后循环使用。C-303底部排出的是含微量甲醇的水，在E-308经与进料换热，被冷却后进入萃取水泵（P-306/1.2），作为萃取水送入C-302上部循环使用。C-303底部设有重沸器(E-310)，该重沸器以蒸汽为加热介质。重沸液从塔底流出进入重沸器，部分汽化后返回C-303底部。C-303精馏段为顶回流控制，以FRC-309调节回流量。塔底重沸器加热蒸汽设有流量调节。1.3.4罐区部分罐区M01、M02、M03储罐用来接收、储存、输转MTBE产品，A1、A2、A3储罐用来接收汽、火车甲醇、储存、输转至装置用于生产。MTBE产品自装置生产线自压进入储罐，储罐中MTBE可经MTBE外送泵（P01、P02）送至油品，还可经MTBE装车线装汽车进行外售；甲醇原料可由火车和汽车两种接卸方式，火车甲醇经油品车间火车卸车栈台经泵直接输送至甲醇储罐，汽车甲醇则由罐区甲醇卸车栈台经甲醇卸车泵（P03或卸车隔膜泵）输送至甲醇储罐，生产用甲醇由甲醇原料泵（P302/1.2）直接抽出至进料混合器。1.3.5工艺控制指标（见工艺卡片）14物料平衡：装置的物料平衡如下表所示原料C4中异丁烯含量19.3%(wt%)。 单位名称千克/时吨/年收率，%进料混合C4馏分9069.0072552.0089.62甲醇1050.198401.5210.38合计10119.1980953.52100.00出料MTBE产品2613.0020904.0025.82未反应C47396.1959169.5273.09甲醇100.008000.99损失10.00800.10合计10119.1980953.52100.001.5原料及产品性质1.5.1混合C4馏分序号组分名称含量（wt%）流量kg/h1丙烯0.5751.692丙烷0.6861.673异丁烷37.403391.814异丁烯19.301750.325丁烯-110.65965.856正丁烷9.62872.447反丁烯-213.681240.648顺丁烯-28.06730.969水0.043.6210合计100.009069.001.5.2甲醇序号项 目单位规 格1外观无色透明液体无可见杂质2色度(铂-钴)号53密度(20)g/cm30.7910.7924沸程(760mmHg)64.065.55蒸馏量ml986温度范围(包括64.6+0.1)0.87高锰酸钾试验分508水溶性试验澄清9水分含量%0.1010游离酸(以HCOOH)含量PPm1511游离碱(以NH3)含量PPm212羰基化合物(以HCOH)含量PPm2013蒸发残渣PPm1014气味无特殊异臭气味15乙醇含量%0.011.5.3MTBE产品组分MTBE叔丁醇低聚物甲醇C4wt%97-980.6-1.00.35-0.500.10.30-0.501.5.4未反应C4 装置排出的未反应C4，其含氧化合物预期达到如下指标：甲醇 含量50PPm，MTBE含量50PPm。1.6催化剂本装置所使用催化剂为大孔径强酸性树脂，其性能指标如下：序号项 目单 位规 格1形态氢型2外观灰色球形颗粒3粒度0.41.0mm%954机械强度%955堆比重(干)g/ml40506比表面积m2/g30507比孔容ml/g0.250.48平均孔半径10-4/m1002509交换容量mmolH+/g4.54.710水含量wt%485211最高耐热温度1202.装置开工规程2.1装置开工条件及注意事项2.1.1开工条件2.1.1.1岗位人员熟练掌握开工方案。2.1.1.2装置的盲板按要求进行了拆加，并做记录。2.1.1.3新鲜水、循环水、电、蒸汽、风、氮气引入装置，并满足使用条件。2.1.1.4准备好开车所需器具。2.1.1.5消防器材及劳保用品齐全好用。2.1.1.6设备、管线、阀门、安全阀、机泵、仪表完好齐全，达到投用条件。2.1.1.7本装置所属设备、工艺管线全部验收合格，检修拆装的设备全部复位，处于备用状态。2.1.1.8原料C4和甲醇准备充足，并有分析数据。2.1.1.9所有管线、设备试压合格。全装置阀门阀杆擦净上油，开关全量程一次，保证灵活好用。2.1.1.10罐区MTBE、甲醇管线要用氮气置换处理。2.1.2注意事项2.1.2.1严格执行开工方案，不得违章作业。2.1.2.2发现异常情况，及时汇报车间领导和生产调度，以便及时采取有效措施。2.1.2.3开工前关闭全部阀门。打通和改流程时，要做到:改前预检查改流程改后检查的“三级”检查制度，严防跑、冒、漏、串。2.1.2.4严格按试压标准试压，对人孔、新施工后管线等要认真仔细试压检查。2.2装置开工前检查2.2.1检查的目的装置停工检修后，对装置进行全面检查，做到及时发现并解决问题。同时给操作人员提供熟悉设备、工艺流程的机会，对改造后的设备及相关工艺流程做到熟练掌握。2.2.2检查的内容2.2.2.1工艺流程、管线及管件(1)装置检修前后工艺流程变化情况。(2)阀门、盘根、大盖、法兰等是否按标准要求紧固好，阀门是否开关灵活，单向阀的方向是否正确。(3)温度计套管、热电偶套管、压力表等安装是否符合要求。(4) 安全阀的型号、压力等级是否符合要求。(5) 检查管线支吊架、管托是否齐全、牢固。2.2.2.2塔、容器、机泵(1)检查塔、容器内是否有杂物，玻璃板液面计、压力表、安全阀、放空点、测温点等安全附件是否齐全，机泵进出口阀门、垫片、螺栓、螺帽是否齐全完整。(2)C-301、C-302、C-303，塔盘、降液管、挡板、浮阀、圈梁、分布器等内部构件是否齐全、安装是否符合要求。(3)检查R-301/1.2内格栅、分布器焊缝质量，压力表、安全阀、测温点是否完好。(4)罐区各储罐浮船、呼吸阀完好情况，零部件齐全。(5)机泵地角螺栓是否齐全、紧固，检查进出口压力表、扫线点、放空点、联轴器、安全罩、电机接地线是否齐全完好。2.2.2.3仪表(1)检测仪表部分是否准确。(2)控制仪表，控制仪表、调节阀型号、规格、安装方向是否符合要求。(3)检查计量表过滤器安装方向、双金属温度计指示是否正确。(4)检查瓦斯报警器、高温、高低液位报警是否好用。(5)各储罐的温度计的完好情况，液位计钢带有无挂卡现象。2.3查出项目的处理2.3.1对在开工前检查出的各种问题进行汇总，然后研究并制定出解决办法或整改措施。2.3.2联系施工单位或相关部门对查出问题逐一进行解决，直到检查合格为止。2.4蒸汽吹扫2.4.1吹扫的目的2.4.1.1通过贯通吹扫，使各设备、工艺管线内锈渣杂物除去，检查出管线是否畅通。2.4.1.2通过贯通吹扫，使装置操作人员熟练掌握本岗位流程。2.4.2吹扫试压2.4.2.1引蒸汽前必须修改好流程，进汽前先脱水进汽要缓慢，防止水击和跑汽串汽。2.4.2.2扫线前联系仪表，将管线的锐孔板，调节阀临时拆除，蒸汽走副线。2.4.2.3要求扫线时要认真、彻底、消灭死角，试压时严肃认真，不丢、漏试压项目。2.4.2.4扫线时，不得将脏物扫入塔、容器、换热器和机泵内，在规定排放口排放。2.4.2.5扫线不得入泵，要关闭出入口阀门，走出入口的连通线。2.4.2.6扫线要防止全面开花，确保蒸汽压力，逐条完成。2.4.3主要设备蒸汽吹扫的压力2.4.3.1 D-301、302、305、306为0.80MPa。2.4.3.2 R-301、D-307为1.00MPa。2.4.3.3 C-301、302为0.80MPa。2.4.3.4 D-303、304、C-303为0.30MPa。2.4.3.5 D-308、309为1.00 MPa。2.4.4蒸汽吹扫试压流程(1)蒸汽P-303C-301回流线FIC-304调节阀前拆法兰放空 E-304C-302前拆法兰 火炬(2)蒸汽P-303D-302出口-D-302E-303/1.2C-301顶压控阀前拆法兰 火炬线 开工C4线 气分 D-301火炬 火炬线 D-306火炬(3)蒸汽P-303D-302C-301 E-305放空 火炬 进料线E-302副线R-301出口组立放空 二次甲醇线D-307 PIC303处放空 火炬MTBE线E-306及副线罐区各罐前放空(4)蒸汽P-308D-301R-301出口组立处放空原料碳四线进料组立处放空未反应碳四线出装置组立放空(5)D-301P-301停工C4线气分 进料线 SR-301R-301/1.2R-301出口组立处放空 D-306 甲醇进料调节阀P-302罐区放空 P-302出口PRC-301罐区放空 二次甲醇线D-307处拆法兰 副线C-301处拆法兰开工甲醇线 D-304SR-301处拆法兰(6)蒸汽P-308入口 E-305前倒淋放空 D-306 火炬 R-301出口组立阀D-306侧放空(7)蒸汽E-305底P-308出口 E-306MTBE出装置线罐区放空 D-306MTBE回炼线罐区 E-308放空 火炬(8)蒸汽P-307 未反应C4出装置线气分 D-305出口线D-305火炬火炬 (9)蒸汽P-303C-302 D-306火炬 D-305放空 D-303 P304C-303 火炬(10)蒸汽P-306 E-307C-302 E-308C-303拆法兰(11)蒸汽P-305返回D-304线D-304 D-304出口线D-304 C-303回流线C-303 E-309D-304E-310放空(12)各液相排凝 D-306(13)各气相放火炬线火炬线 (14) 蒸汽P-01泵入口线-M01前解法兰放空蒸汽P-02- M02前解法兰放空 M03前解法兰放空(15) 蒸汽P-02泵出口线-M01前解法兰放空 M02前解法兰放空 M03前解法兰放空(16) 蒸汽P-01泵出口线-MTBE付油品管线油品蒸汽P-02- MTBE装车管线装车栈台处放空(17) 蒸汽P-02泵出口线-A01前解法兰放空 A02前解法兰放空 A03前解法兰放空(18) 蒸汽P-02泵入口线-A01前解法兰放空 A02前解法兰放空 A03前解法兰放空2.5单机试运2.5.1单机试运目的：2.5.1.1考核机泵的安装质量和工艺性能排量、压力。2.5.1.2考核配套电动机的功率是否匹配得当。2.5.2单机试运的准备工作2.5.2.1检查各泵出口压力表是否按要求安装完毕。2.5.2.2与单机试运有关的设备、管线已安装，吹扫试压完毕。2.5.2.3水、电、汽、风引入装置，并满足指标要求。2.5.2.4检查各泵的润滑油是否符合要求，并加到规定液位。2.5.3试运步骤2.5.3.1检查机泵所有的连接部位的螺栓是否把紧，地脚螺栓是否牢固。2.5.3.2检查确认电机接地良好后，电机接电试运及验收按规程检查，并开启电机。2.5.3.3电机空载运行四小时，确认符合规范要求，再带泵运转四小时。2.5.3.4试运要用新鲜水，试运中控制阀门拆掉，走副线。2.5.3.5各泵入口装设80至120目的临时过滤网，试运一小时后停泵打开清理。2.5.3.6单机试运时，应经电工、钳工、操作工三方检查合格后方可开启，待出口压力上升，缓慢打开泵出口阀，注意电流不得超过额定值。2.5.3.7按泵铭牌上的技术数据，检查压力、电流值是否符合铭牌要求，并记录运行数据。2.5.3.8机泵带负荷运转八小时后无问题，才能停止试运。2.5.4带负荷单机试运标准2.5.4.1滑动轴承温度不大于65，滚动轴承温度不大于70。2.5.4.2轴承振动速度不大于2.8毫米/秒。2.5.4.3电机电流不超过额定值。2.5.4.4运转平稳、无杂音，润滑油工作正常，附属管路无滴漏。2.5.4.5流量、压力平稳达到铭牌出口压力满足生产要求。2.5.4.6机泵密封无泄漏现象。2.5.4.7按规定记录电机电流、出口压力、各部位温度、振动、泄漏等。2.6水冲洗、水联运、仪表联校、水试压2.6.1水冲洗2.6.1.1水冲洗的目的是对经过蒸汽吹扫的设备管线，进一步清除设备和工艺管线中的杂物。2.6.1.2水冲洗的注意事项 (1)各容器、各塔水冲洗时，排凝阀、放空阀应打开，冲洗干净。 (2)水流经控制阀时，应当先走副线，并注意排污水。 (3)注意各处旁路、死角的冲洗，同时冲洗液面计。 (4)禁止随地放水。2.6.1.3水冲洗步骤 (1)反应部分自三合一线处向系统引进软化水。按水流走向流程一边进，一边进行排污，直到排水干净为止。 (2)回收部分引进软化水，按水流走向流程一边进，一边进行排污，直到排污水干净为止。 (3)各采样口放空等均应放水与冲洗，直到水质干净为止。2.6.2水联运、仪表联校2.6.2.1水联运仪表联校的目的： (1)进一步考核机泵带负荷运行条件下的性能。 (2)投用并调试和考验仪表。 (3)进行生产模拟、技术练兵。2.6.2.2准备工作 (1)水冲洗完毕后，各调节阀，孔板装好后，各调节阀副线关死。 (2)投用各调节阀，保持整个系统的进出水量平衡。 (3)为了进一步熟悉流程，进行岗位练兵，设备仪表可进行事故演习，正常情况下水联运48小时。2.6.2.3水联运、仪表联校流程：(1)D-301P-301R-301/1R-301/2C-301P-308D-301 -(2)D-301R-301C-301P-303C-302D-305P-307D-3O1(3)C-301D-302P-303C-301(4)P-306E-307C-302D-303P-304E-308C-303P-306(5)C-303D-304P-305C-303(6)C-302D-305P-307碳四线D-302 LIC-308排空2.6.2.4水联运仪表联校方法：(1) 投用各调节仪表，对仪表使用性能、安装质量进行考验。(2) 机泵每运行四小时切换一次，并注意做好记录。(3)注意机泵不能超负荷，设备不能超压。2.6.3水试压2.6.3.1注意事项(1)各部位的紧固螺栓必须装配齐全，并把试验压力表换成相应量程的压力表。(2)试压前，各容器表面保持干燥。试压时，若出现渗漏、压力下降、油漆剥落、异常响声等现象之一，应立即泄压，查清原因并妥善处理后方可继续试压。(3)对各容器人孔、管线、法兰、焊口、液面计等部位进行全面检查，发现问题处理后重新试压，容器试压至少保持30分钟。(4)严格按试压标准和规定进行，防止超压、水击、损坏设备等事故发生。(5)试压时，派专人看压力表、进汽阀，严防超压。(6)在试压过程中，如发现压力表指示失灵，刻度不清，表盘玻璃破裂，泄压后指针不回零,铅封损坏等情况，现场立即停止使用。(7)试压过程中，一旦发现压力表和其他设备部件发生问题，立即停止试压，处理完毕后，继续按规定试压。(8)试压时，以系统为单位，改好流程，切勿高低串通。(9)试压时认真做好记录，泄压后及时处理各种问题。2.6.3.2水试压压力序号名称压力（MPa）备注1R-301/1.2、D-3071252C-301、C-302103D-301、302、305、306104C-303、D-303、304032.7催化剂装填2.7.1准备工作2.7.1.1检查催化剂支撑网有无破损。2.7.1.2钢丝网包边与支撑格栅周边密封焊接是否符合要求，催化剂支撑盘安装完毕必须将支撑盘之间及与支撑盘器壁之间的缝隙用石棉绳塞满。2.7.1.3石英砂按要求进行过筛，备用。2.7.2装填步骤及注意事项2.7.2.1反应器(1)按施工要求装填石英砂150mm并铺平。(2)将反应器人孔堵板堵上并封人孔。(3)用长布袋做导向，将催化剂从顶部放入。(4)逐层安装支撑盘，装入催化剂。(5)催化剂装填合格后，安装顶部液体分布器。2.7.2.2催化蒸馏塔(1)反应段内构件安装合格后，将石英砂从卸料孔装入。(2)石英砂装入推平后将卸料孔封死。(3)将催化剂从装料孔装入。2.8气密及氮气置换2.8.1目的2.8.1.1对R-301、C-301试压后因装填催化剂打开的人孔、装料孔和卸料孔进行气密试验。2.8.1.2赶走系统内残存的水分。2.8.1.3置换至系统内含氧量不大于0.5%，达到引碳四的条件。2.8.2气密试验2.8.2.1反应器、催化蒸馏塔装好催化剂。2.8.2.2气密实验时，气密试验压力严格按规定压力进行，不准超压。2.8.2.3准备好气密工具，洗耳球、肥皂水、刷子、小桶等工具。2.8.2.4发现问题，应认真做好记录，在泄漏处做好记号，待系统放压后，再进行处理,然后重新进行气密，直至合格为止。2.8.2.5从FRC-301处向R-301、C-301、R-307引N2进行试压。2.8.2.6待系统压力升至规定压力后，保持三十分钟，看是否泄漏，进行气密检查。2.8.3N2置换2.8.3.1R-301、C-301气密合格后，将N2排入C-302及D305。2.8.3.2自三合一线引氮气，对反应部分及C-302、D-305、D-306和C4进出装置线、火炬线进行置换。2.8.3.3在各置换流程末端采样。当氧气含量0.5%时为合格，否则继续置换。2.9催化剂淋洗及浸泡2.9.1水洗催化剂2.9.1.1.联系调度、热电，供除盐水。2.9.1.2自25-SW-302引除盐水进反应器，对反应器内催化剂进行连续的冲洗，反应器底部排放污水。2.9.1.3反应器底部水呈茶色后，关闭排凝阀，继续引水浸泡24小时。2.9.1.4自25-SW-302引除盐水进D-307，自D-307底部排空，水呈茶色后，关闭排凝阀。2.9.1.5打开反应器排凝阀，排净反应器内污水。2.9.1.6继续冲洗反应器，待水为淡茶色后，停止排放，改进C-301。2.9.1.7塔底液位80%后,用P-303给蒸馏塔打回流，采用喷淋的方法淋洗催化剂，塔底排凝。2.9.1.8水呈茶色后，关闭水进反应器阀门,停止催化蒸馏塔淋洗，排净反应器和蒸馏塔存水。2.9.2氮气置换水2.9.2.1联系调度,保持系统氮气管网压力0.41.0Mpa. 2.9.2.2排净反应器、催化蒸馏塔及管线内存水。2.9.2.3自进料组立引氮气置换水,先反应器,至放空完全为气体后引氮气至C-301,高低点排空, 反应器底部放空定时排水。2.9.2.4为保证置换完全,可进行氮气反复憋压排放,置换时间为1224小时。2.9.3甲醇浸泡催化剂2.9.3.1 停氮气，保证反应器、蒸馏塔保持正压。2.9.3.2启动P-302，引甲醇入反应器。2.9.3.3反应器1#按进料流程，2#反应器自底部进顶部放空阀见甲醇后，关闭反应器进料阀，调整流程，改为2#反应器按进料流程， 1#反应器自底部进顶部放空阀见甲醇后，停泵关闭反应器进料阀，甲醇浸泡催化剂24小时。2.9.2.4联系化验采样，做样。2.9.2.5待甲醇水溶液浓度为50-55%时，排甲醇入D-306。2.9.2.6自P-302引甲醇入D-307，自D-307底进C-301，对C-301内反应段催化剂喷淋冲洗。2.9.2.7启动P-303，引C-301底甲醇循环喷淋。2.9.2.8联系化验做甲醇的水含量。2.9.2.9待甲醇把催化剂内的水置换合格后，停止喷淋，退甲醇入D-306。2.9.2.10甲醇浸泡催化剂完毕，停P-302、P-303。2.10开回收系统，回收甲醇2.10.1投用甲醇回收系统所有的冷却器。2.10.2引氮气入R-301/1.2，把R-301/1.2、C-301的甲醇退入D-306。2.10.3全面检查回收系统流程，启动仪表、调节阀。2.10.4启动P-306分别向C-302垫水至10%，D-303至40%，C-303至60%。2.10.5启动P-308引D-306甲醇水溶液给C-303进料。2.10.6启动重沸器给C-303升温，升温速度为30/h，当温度达到90时缓慢升温。2.10.7当塔底液面长期超高，不能降下来时，可送往C-302。2.10.8当D-304液面达到60%时，开P-305给C-303打回流。2.10.9联系化验做回流甲醇纯度，合格后送甲醇罐。2.10.10当D-306甲醇回收完毕后，切断P-308至C-303进料，建立C-302、303双塔循环。2.11反应部分进料,装置全面开工2.11.1引混合C4进装置2.11.1.1准备工作(1)联系调度、球罐做好准备送C4。(2)取得C4化验分析单，要求C31.3%，C51.%。(3)联系好下游装置，保持后路畅通。(4)通知质检处，仪表中心，启动仪表和化验仪器。(5)各容器投用安全阀。2.11.1.2引C4进装置(1)引气相C4打通全反应流程，打开D-301、R-301、C-301、D-302、D-306安全阀副线，用气相C4赶氮气及不凝气。(2)引液相C4, D-301液面控制60%，D-302液面控制40%。(3)D-301静止半小时后，进行脱水。2.11.2反应进料,反应器升温2.11.2.1分别启动P-302、P301向反应器内进料，醇烯比控制1.000.05。2.11.2.2开泵原则：P-301和P-302可同时开停。严格来讲启动顺序先开P-302，如果P-302抽空应立即停P-301。2.11.2.3当反应器底压力达到0.6MPa时，停新鲜C4、甲醇进料，开始闭路循环。循环流程：D-301P301M-301E301SR-301R-301/1R-301/2D-3012.11.2.4循环30分钟后，化验分析R-301、P-301出口成绩，根据化验成绩计算醇烯比，然后适量补C4，每两小时作样分析一次，待反应器中异丁烯浓度1.5%或甲醇浓度2.0%且醇烯比接近1时，停闭路循环，改向C-301进料。2.11.2.5当D-301液位降至25%时，通知球罐送碳四原料，并开泵P-302向装置送甲醇原料，控制醇烯比为1.0。2.11.2.6要密切注意R-301压力和温度R-301入口压力0.8MPa，入口温度35，出口压力0.88MPa，出口温度70。2.11.3催化蒸馏塔进料升温2.11.3.1当C-301底液面达到40%，E-305缓慢给汽加温，按1015/h将C-301底温升到125130,当灵敏点温度达到90,开P-303给C-301建立顶回流.回流量由少到多,最终建立C-301全回流。2.11.3.2控制灵敏点温度80-110。2.11.3.3当塔底液面达到50%，塔底温度130时，联系化验分析MTBE产品，合格后送往罐区。不合格进D-306。2.11.3.4当D-302液面 70%时，C4、甲醇共沸物向C-302进料。2.11.3.5当D-305液面达到40%时，向球罐外送未反应C4。2.11.3.6操作过程中要注意压力变化，因系统中含有氮气及不凝气，压力高时可向火炬适当排放。2.12开工程序表岗位阶段班长主操1主操2副操一、催化剂淋洗、甲醇浸泡。1.联系调度，引除盐水。2.检查淋洗浸泡流程。3.检查除盐水颜色，排水为淡茶色停止浸泡和淋洗。4.联系引甲醇浸泡5.联系做浸泡淋洗后甲醇样品，达到要求后停止浸泡和淋洗。1.引除盐水冲洗浸泡R-301。2.引除盐水淋洗C-301催化剂。3.排C-301、R-301水。4.引甲醇浸泡淋洗R-301、C-301催化剂。5.退甲醇至D-306。1.检查回收流程，开启回收安全阀。2.启动P-306分别向C-302垫水至10%，D-303 30%，C-303 80%。1、各机泵按要求盘车，加好润滑油。2、接班长通知后，开P-302、P-309。二、回收浸泡催化剂的甲醇1.送甲醇水溶液至C-303。2.联系化验，做样合格后准备返回甲醇。1.引N2压净R-301、C-301甲醇至D-306。2.开P-308抽D-306至C-303。1.收甲醇水溶液进C-303。2.开甲醇回收塔。3.调整操作，合格后向罐区送甲醇。4.建立双塔循环。1.配合主操岗位开P-308。2.按要求开回收机泵。三、引C4进装置1.联系C4成绩，合格后联系收C4。2.检查引C4流程。1.引气相C4赶N2至火炬。2.引液相C4至D-301、D302并脱水。调整操作四、反应进料开工1.检查进料流程。2.联系化验分析各处成绩。3.联系调度打通C4、MTBE外送流程。1.反应器进料，R-301、C-301循环，调整醇烯比。2.C-301进料升温，调整操作。3.送未反应C4至回收。4.不合格MTBE进D-306，合格产品送出装置。5.正常操作。1.收C4进C-302萃取甲醇。2.送未反应C4至气分。3.正常操作。1.按要求开启P-302、301、303、307各泵。2.检查机泵运行情况。3.岗位操作法3.1MTBE岗位(反应部分)操作法3.1.1MTBE岗位职责范围本岗位的任务是负责把油品球罐区来的C4和MTBE罐区来的甲醇，按一定的比例混合，用原料泵送入反应器反应，并在C-301继续深度反应并分离，将MTBE产品送罐区，未反应碳四及甲醇送回收系统,回收合格后的甲醇返回MTBE罐区,未反应碳四送至球罐区。本岗位负责MTBE装置的正常操作、开工、停工、事故处理及所属设备、容器的日常维护。3.1.2岗位正常操作法3.1.2.1控制C-301顶压是本岗位操作的关键。3.1.2.2小幅调节R-301进料温度，控制R-301的反应温度。3.1.2.3反应器压力是通过催化蒸馏塔顶的压力记录调节阀（FRC-301）来控制反应器的压力，同时也就控制了反应器温度，使反应器内的物料部分汽化。3.1.2.4回流比直接影响催化蒸馏塔的操作。当回流比过大，其他条件不变，则塔底组分变轻，塔顶产品收率下降；回流比过小，塔顶组分变重，产品质量达不到要求，影响正常生产。3.1.2.5稳定各塔回流量，可根据处理量与塔顶温度缓慢的调节回流量和回流温度。3.1.2.6进料量的稳定是保证反应器压力及催化蒸馏塔压力稳定的重要因素之一，所以操作中严格要求进料流量的稳定。3.1.2.7保持塔顶温度的稳定，并控制在工艺指标内。3.1.2.8根据灵敏板的温度变化趋势及时调整操作。3.1.2.9根据分析化验结果及时调整E-305蒸汽流量，保持C-301底温度在工艺指标内。3.1.2.10保持塔底液面在控制指标内，使塔底外甩量保持相应的稳定，因为C-301进料量是与C-301底部外甩物料进行换热的。3.1.2.11根据装置处理量的大小及时调整C-301的负荷。3.1.2.12如未反应的C4中含有MTBE，及时调整C-301顶回流温度或回流量或塔底温度，以确保塔顶产品合格。3.1.2.13原料中含轻组分，如C2、C3多时，可在D-302顶排放这些不凝气体。3.1.2.14控制塔顶回流罐液面在工艺指标内，保持C-302进料量稳定。3.1.3不正常现象原因分析及处理方法 3.1.3.1醇烯比变化(1)原因 C4流量发生变化。C4中异丁烯含量发生变化。P-302泵抽空或流量指示不准。甲醇的纯度发生变化甲醇泵及C4泵出口流量调节仪表不准。(2)处理方法联系气分稳定碳四流量。联系气分调整操作。按时巡检，发现泵抽空及时调整。及时调整甲醇的流量。联系仪表工修理。3.1.3.2反应器R-301温度变化(1)原因反应器压力发生变化。新鲜物料流量发生变化。新鲜物料温度发生变化。新鲜物料的醇烯比发生变化。(2)处理方法调节C-301顶压力，保持R-301合适的压力。调节E-301凝结水的流量。及时调整甲醇的流量。3.1.3.3反应器压力变化(1)原因进料量变化。进料馏分中C3含量太多。C-301压力变化。(2)处理方法进料量过大或过小，必须及时调整进料量，在适当的范围内调整进料量，反应器压力会随进料量的变化而变化，在操作中不必调节反应器的压力。联系气分控制C-01操作，控制C3含量。严格控制C-301顶压力。3.1.3.4C-301压力超高(1)原因塔顶温度太高。进料量太大，塔顶气相超负荷。循环冷却水量小，或循环冷却水温度高。冷却器结垢，冷却效率低。进料轻组分含量多。塔顶压力调节仪表失灵。(2)处理方法降低塔底重沸器蒸汽流量或降低塔顶回流液的温度。减少塔的进料，降低塔负荷。加大循环水流量。对塔顶冷却器进行反冲洗。