原料的合成方案.doc

原料的合成方案乙酸丁酯制备一、实验目的掌握乙酸正丁酯的制备方法，重点学习分水器的使用及操作。二、实验原理反应 副反应： 为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。三、实验仪器与药品实验仪器与装置图：药品：名称熔点/沸点/密度溶解度丁醇-89.53117.70.81微溶于水，能与乙醇、乙醚混溶。乙酸16.71181.05溶于水、乙醇、乙醚等乙酸丁酯-77.9126.50.88微溶于水，溶于乙醇、乙醚和苯。丁醚-981420.77不溶于水，溶于许多有机溶剂。4、 实验步骤：1）加料。在干燥的圆底烧瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋酸及10滴浓硫酸，摇匀后，加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去910mL的水，再安装上去），回流冷凝管。（2）加热回流至分水器中水位不再上升为止（当水充满时，可以由活塞放出）。蒸汽回流的高度：超过冷凝管进水口高度23cm即可。（3）冷却（不可以拆卸回流冷凝管）后。将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。（4）依次用10mL水，10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。（5）重蒸（略）。（6）、提纯流程图：反应流程图：乙酸异戊酯的制备一、实验目的(1) 根据实验内容，学习自立设计实验方案，掌握实验方法的选择与实验方案制定，实验仪器与装置的选用和正确安装；(2) 通过实验，了解以浓硫酸为催化剂合成乙酸异戊酯的有利条件；(3) 了解香料知识和香水配制方法，掌握酯化反应的相关基本操作。二、实验原理冰醋酸与异戊醇在浓硫酸作催化剂的作用下发生酯化反应，得到乙酸异戊酯和水。这是一个可逆反应。通常使平衡向右移动有增加反应物的量和减少生成物的量两种。本实验通过分水器分离生成的水，使平衡向右移动。酸催化酯化反应是双分子反应历程，首先质子加成到羧酸中羧基的氧原子上，然后，醇分子对羧基碳原子发生亲核反应进攻。这一步是整个反应中最慢的阶段，所有的各步反应均处于平衡中。3、 实验仪器与药品实验仪器与装置图： 蒸馏装置药品：异戊醇6mL（0.055mol），冰醋酸4mL（0.07mol），浓硫酸0.6mL,环己烷2mL，碳酸氢钠水溶液，无水硫酸镁等。4、 实验步骤：.在100mL圆底烧瓶中加入6mL异戊醇，4mL冰醋酸，0.6mL浓硫酸，25mL环己烷和几粒沸石，摇匀后装上分水器，分水器上口接一回流冷凝管，将烧瓶置于石棉网上，小火加热回流。由于环己烷和反应中生成的水形成二元最低恒沸物，因此，反应时生成的水不断的被环己烷从反应混合液重带出来，经冷凝后聚集在分水器的下层，当不再有水生成时可停止回流，共分出水约1.01.5ml（大约需11.5小时）。把反应液倒入分液漏斗中，用25ml水洗一次，再用5%碳酸氢钠水溶液洗至中性，最后用5ml饱和食盐水洗一次，用