晶体X射线衍射实验报告(参考格式).doc

中 南 大 学X射线衍射实验报告学院专业班级姓 名学号同组者实验日期年月日指导教师黄继武评分分评阅人评阅日期一 实验设计背景与实验目的1 实验设计背景Al-Zn-Mg合金是中强可焊铝合金，b达到500MPa，延伸率为15%，电导率为30IACS%，具有较好的强度和延伸率，抗腐蚀性能较好。用作航空航天和地面设备的结构材料。是目前材料研究的一个重要课题。该合金是可热处理强化合金，合金通过固溶-淬火-时效，时效温度不同，析出GP区、相或相。后两者具有六方结构，基本化学组成为MgZn2。而GP区为5-10nm的球状粒子。析出相不同，其合金性能也不相同。c)100nma)100nm100nmb)0.5m图1 Al-Zn-Mg合金的不同处理态TEM观察a)Al固溶态(基体) b) 120/24h时效态 c)180/24h时效态同一合金，固溶态的物相应为单相，而时态效为双相（基体和析出相），因此，首先应通过实验鉴定物相组成（物相定性分析）；对于双相态，应当了解析出相的百分含量；另外，由于合金元素在基体中不同程度的固溶，导致基体的点阵常数变化，通过这种变化可检测固溶程度。2 实验目的了解X射线衍射仪的结构，操作规程，掌握MDI JADE的使用方法；掌握X射线在新材料开发中的实际应用方法（物相定性分析、物相定量分析和点阵常数精确测定）。掌握新材料开发的最新进展和新实验方法和技巧。二 实验原理三 仪器与材料1 仪器：18KW转靶X射线衍射仪1台2 数据采集与处理终端与数据分析软件MDI JADE：4台（套）3 Al-Zn-Mg板材固溶态和时效态样品各1个（实验前做热处理实验）四 实验步骤1 测量数据（1）打开X射线衍射仪（2）准备样品，按下“Door”按钮，听到报警（3）向右拉开“常规衍射仪门”，装好样品（4）向左轻拉“常规衍射仪门”，使之合上，注意合门时要保证不会撞动左边的门（5）打开“控制测量”程序，输入实验条件和样品名，开始测量表1 实验参数设定：仪器扫描范围扫描度电压电流D/max 2500型X射线衍射仪40KV250mA文件名：Student1.RAW。（6）按相同的实验条件测量2#样品的衍射数据，取文件名为Student2.RAW2 物相鉴定（1）打开Jade，读入Student1.txt，对图谱去除背底、平滑、寻峰（2）鼠标右键点击S/M工具按钮，进入对话界面，点Chemistry，进入元素限定对话框，选中元素Al,Zn,Mg。然后点击OK返回对话框，再点击OK（3）从物相匹配表中选中样品中存在的物相(Al);在所选定的物相名称上双击鼠标，显示PDF卡片，按下Save按钮，保存PDF卡片数据（4）鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下Print按钮，开始打印物相分析结果（7）以同样的方法标定2#样品的物相（Al, MgZn2）,物相鉴定完成。3 物相定量分析衍射峰面积计算在Jade界面，打开Student1.txt文件对Al相和MgZn2相的最强峰作面积计算，记录两相的衍射强度I1,I2查找PDF卡片上该两相的K值（K1=3.41,K2=4.7）按绝热法计算样品中两相的重量百分数，定量分析完成。计算公式: , 4 点阵常数的精确测定（晶胞精修）（1）打开Student1.RAW，重复“定性分析”的操作，鉴定出物相为Al（2）去除背景（同时去除K2），平滑数据（3）拟合曲线（4）结构精修（OptionsCell Refinement）（5）保存或记录精修后的晶胞参数五 实验数据处理1 物相鉴定结果2 定量分析结果IAl=,IMgZn2=, KAl=,KMgZn2=3 点阵常数精确测定结果六