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饲料中砂分检验结果不确定度报告部门： 2012年 10 月 10 日使用的检验方法饲料中砂分的测定方法依 据 标 准GB/T 19164-2003检 验 环 境26.7/58%相关标准物质-相关仪器设备分析天平（BS224S）、烘箱、马弗炉测量不确定度测定饲料中砂分含量为0.79%，扩展不确定度U=0.06%（由标准不确定度urel=0.03%，扩展因子k=2而得）检 验人-一、测定步骤在已使用稀盐酸煮沸洗干净烘干的坩埚中称取5g样品，在炭化灰化后冷却，使用稀盐酸溶解碳酸盐，煮沸30min，趁热过滤，使用热水淋洗滤渣至滤液呈中性，烘干滤渣和滤纸后，放到马弗炉中灰化后冷却称重。使用稀盐酸煮沸坩埚，洗净，在马弗炉里灼烧30min，冷却后整理坩埚质量过滤洗干净滤渣，把滤纸及滤渣放在坩埚中加入50mL蒸馏水，煮沸30分钟二、检测流程称取5g样品于坩埚中炭化，在马弗炉中灼烧灰化使用50mL15%盐酸把灰分冲洗到烧杯中烘干滤渣，灼烧灰化后冷却后，称量坩埚重量三. 数学模型试样中砂分的含量（s）以质量分数（%）表示，按下式计算：式中：m0-坩埚的质量， g；m1-样品的质量， g；m2-滤渣与坩埚灼烧后的质量，g；四、不确定度分量来源及其分析饲料中脂肪酸值含量的测定不确定度主要源于以下2个方面：1. 称量的不确定度2. 重复实验的不确定度因此相对合成不确定度测量不确定度的评估：五、 标准不确定度评定1. 称量的不确定度通过校准证书查阅到天平的扩展不确定度是0.3mg，扩展系数k=2，因此天平的标准不确定度为：u=0.15mg编号样品质量m1(g)坩埚质量m0(g)坩埚灼烧后质量m2(g)砂分含量（%）1 5.0072 34.5442 34.5829 0.77 2 5.0134 37.6743 37.7140 0.79 3 5.0251 35.7047 35.7465 0.83 4 5.0053 37.8461 37.8870 0.82 5 5.0428 34.7713 34.8113 0.79 6 5.0328 36.2898 36.3289 0.78 7 5.0000 36.3131 36.3509 0.76 8 5.0007 36.1195 36.1603 0.82 平均值5.0159 36.1579 36.1977 0.79 表一 样品平行测定数据称样量为5.0159时，%称样量为36.1579时，%称样量为36.1977时，%则称量引起的相对不确定度为=0.0031%2. 重复性实验的不确定度在重复性的条件下，对样品进行8次重复测定，平均值为0.79%，计算结果见表一，计算其标准不确定度为：u=0.0283%urel2=0.03586.合成不确定度由不确定度传播率公式urel= =3.58%合成标准不确定度：
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