2017-0240一种单柱脉冲吸附分离评价装置---初稿2017.4.13.docx

说 明 书 摘 要 本实用新型公开了一种单柱脉冲吸附分离评价装置，属于分离和提纯混合液体的色谱分离装置领域，评价装置是由吸附柱、计量泵、定量管、六通切换阀、油浴槽、循环油泵、针型调节阀、压力表等组成。所述吸附柱采用不锈钢材质，装有上、下封头和上、下分配器的筒体，吸附柱可由上至下插入恒温油浴夹套中。本实用新型的单柱脉冲吸附分离评价装置具有结构简单，可用温度范围较大，温度分布均匀，耐压效果好，筒内液流分配无死角，液流分布均匀，系统压力和流量稳定，分离效果好，可用于石油、精细化工、医药、食品等很多领域，尤其在同系化合物、手性异构体药物、糖类、有机酸和氨基酸等混合物的分离中显出其独特性能。3权 利 要 求 书1. 一种单柱脉冲吸附分离评价装置，包括吸附柱（4）、计量泵11、定量管8、六通切换阀9、油浴槽（1）、循环油泵（2）、针型调节阀5、压力表7；所述吸附柱为内部上部设有上分配器25、下部设有下分配器26的不锈钢圆筒（4）；所述吸附柱顶部设有上封头19、底部设有下封头20，所述吸附柱（4）外部设有油浴夹套15；油浴槽出口与循环油泵入口、循环油泵出口与夹套入口12、夹套出口13与油浴槽入口依次用不锈钢管线连接，形成一个闭合回路；上封头19与六通切换阀9连接，中间接有压力表7，下封头20与针型调节阀5连接，下端连有接收器6；六通切换阀9上连有定量管8，计量泵11一端连接解析罐10，另一端连接六通切换阀9，连接处均设置有管道卡套接头。2. 根据权利要求1所述的一种单柱脉冲吸附分离评价装置，其特征在于：该装置可由两个或多个油浴夹套15并联组成两个或多个单柱评价装置使用。3. 根据权利要求1所述的一种单柱脉冲吸附分离评价装置，其特征在于：吸附柱（4）的上端为外螺纹，与上封头19连接，吸附柱（4）下端为内螺纹，与下封头20连接。4. 根据权利要求1所述的一种单柱脉冲吸附分离评价装置，其特征在于：油浴夹套15内壁上端内部设置有“凹”型台阶14，用于卡主上封头19下端部位。5. 根据权利要求1所述的一种单柱脉冲吸附分离评价装置，其特征在于：上、下两个封头19、20都装有球冠支撑体22、22a，球冠支撑体22、22a的球面均向内设置。与附图不统一，具体详见附图中批注。说明：描述有误，改成“筒体21两端装有球冠支撑体22、22a，球冠支撑体22、22a的球面均向内设置”。6. 根据权利要求1所述的一种单柱脉冲吸附分离评价装置，其特征在于：上分配器25和下分配器26均由汇集管27、中心管28和复合管29构成；所述中心管28位于汇集管27的中心与汇集管27垂直设置，复合管29与汇集管27呈十指交叉平行设置，汇集管27两侧与外延的复合管29对称设置。7. 根据权利要求1所述的一种单柱脉冲吸附分离评价装置，其特征在于：所述油浴夹套15外有保温层16，保温层16内装满保温棉17。8. 根据权利要求1所述的一种单柱脉冲吸附分离评价装置，其特征在于：所述计量泵11为柱塞式微型计量泵，通路为不锈钢材质。9. 根据权利要求1所述的一种单柱脉冲吸附分离评价装置，其特征在于：所述定量管8为420ml不锈钢管。10. 根据权利要求1所述的一种单柱脉冲吸附分离评价装置，其特征在于：所述接收器6为刻度从05ml的采样管。说 明 书一种单柱脉冲吸附分离评价装置技术领域本实用新型属于分离和提纯混合液体的色谱分离装置领域，尤其涉及一种单柱吸附分离脉冲评价系统。背景技术工业色谱分离是近十年迅速发展起来的一种新型、高效、节能的分离技术，在许多大中型企业已有不同规模的分离装置。目前，随着设备加工设计能力的提高，新型高效填料的不断出现，以及适宜的模型软件的设计开发，色谱分离技术正逐渐成为一个新的工业操作单元。模拟移动床技术20世纪60年代问世，由于其能够分离性质差异很小、 其他分离技术无法或很难分离的物质， 而且与传统的制备色谱技术相比，模拟移动床技术采用连续操作，这一点有利于实现自动化操作，制备效率高，制备量大。大型模拟移动床设备每年制备量可在百万吨级水平。 同时试剂的消耗量很少， 可以节约试剂高达90%以上，因此，在石油化工、食品工程和生物化工等领域得到了广泛应用。单柱评价装置是模拟移动床的简单化，通过该装置可以方便地评价出大规模色谱分离的可行性， 避免了原料的浪费， 同时也可以评价和选择吸附剂、解吸剂以及摸索中试、工业化等过程的操作条件。但是原有单柱装置所用为传统封头，其分配器有的是圆形板叠加构成或带缝隙的板组装，存在的问题是组装困难或结构复杂，耐压效果差，其中液流还有死体积存在，导致液流分布不均，不能呈活塞状流动，影响分离效果。传统夹套加热大部分为电加热炉，电加热炉会导致温度分布不均匀，影响分离效果，部分采用恒温水浴加热，使用范围较小。 发明内容本实用新型发明的目的是针对上述问题不足而提供一种单柱脉冲吸附分离评价装置。本发明采用的技术方案如下：一种单柱脉冲吸附分离评价装置，包括吸附柱4、计量泵11、定量管8、六通切换阀9、油浴槽1、循环油泵2、针型调节阀5、压力表7；所述吸附柱为内部上部设有上分配器25、下部设有下分配器26的不锈钢圆筒4；所述吸附柱顶部设有上封头19、底部设有下封头20，所述吸附柱4外部设有油浴夹套15；油浴槽出口与循环油泵入口、循环油泵出口与夹套入口12、夹套出口13与油浴槽入口依次用不锈钢管线连接，形成一个闭合回路；上封头19与六通切换阀9连接，中间接有压力表7，下封头20与针型调节阀5连接，下端连有接收器6；六通切换阀9上连有定量管8，计量泵11一端连接解析罐10，另一端连接六通切换阀9，连接处均设置有管道卡套接头。进一步地，在上述技术方案中，所述该装置可由两个或多个油浴夹套15并联组成两个或多个单柱评价装置使用。进一步地，在上述技术方案中，所述吸附柱4的上端为外螺纹，与上封头19连接，吸附柱4下端为内螺纹，与下封头20连接。进一步地，在上述技术方案中，所述油浴夹套15内壁上端内部设置有“凹”型台阶14，用于卡主上封头19下端部位。进一步地，在上述技术方案中，所述上、下两个封头19、20都装有球冠支撑体22、22a，球冠支撑体22、22a的球面均向内设置。与附图不统一，具体详见附图中批注。说明：描述有误，改成“筒体21两端装有球冠支撑体22、22a，球冠支撑体22、22a的球面均向内设置”。进一步地，在上述技术方案中，所述上分配器25和下分配器26均由汇集管27、中心管28和复合管29构成；所述中心管28位于汇集管27的中心与汇集管27垂直设置，复合管29与汇集管27呈十指交叉平行设置，汇集管27两侧与外延的复合管29对称设置。进一步地，在上述技术方案中，所述所述油浴夹套15外有保温层16，保温层16内装满保温棉17。进一步地，在上述技术方案中，所述所述计量泵11为柱塞式微型计量泵，通路为不锈钢材质。进一步地，在上述技术方案中，所述所述定量管8为420ml不锈钢管。进一步地，在上述技术方案中，所述所述接收器6为刻度从05ml的采样管。采用上述技术方案的积极效果：吸附柱耐压效果增加，筒体内液流分配无死角，液流分布均匀，可用温度范围较大，温度分布均匀，分离效果好，操作简单方便。附图说明 下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述： 附图1是本实用新型的全流程图。附图2是本实用新型的单柱夹套结构示意图。附图3是本实用新型的单柱外观示意图。附图4是本实用新型的单柱结构示意图。附图5是本实用新型的分配器示意图。图中：1油浴槽，2循环油泵，3油浴夹套，4吸附柱，5针型调节阀，6接收器，7压力表，8定量管，9六通切换阀，10解析罐，11计量泵，12夹套入口，13夹套出口，14“凹”型台阶，15夹套，16保温层，17保温棉，18螺丝孔，19上封头，20下封头，21筒体，22、22a球冠支撑体，23、23a上平面，24、24a下平面，25上分配器，26下分配器，27汇集管，28中心管，29复合管。具体实施方式下面结合附图对本实用新型作进一步说明，但本实用新型的保护范围并不限于实施例所列的内容。实施例1图1是本实用新型的全流程图，如图 1所示，先将吸附柱4上封头打开，向吸附柱4中加吸附剂，下端用管线连接循环真空水泵，使系统保持负压状态便于吸附剂填实，吸附柱4填满后，拧好上封头，接好管线，用计量泵11向吸附柱4中打解析剂用以收缩吸附剂，待其体积稳定，将上封头打开不断补充吸附剂至满柱，以免吸附柱4上端产生空体积使原料或解析剂进入吸附柱4后液流返混。拧好上封头，接好管线，将吸附柱4由上至下插入到恒温夹套中卡好，下端连接针型调节阀5，开启计量泵11向柱中注解析剂，调节针型调节阀5，恒定压力使压力表7指示在所需压力，将柱中空气排尽后，调节计量泵11行程至规定流量。开启油浴槽1加热和循环油泵2，使夹套温度恒定在所需温度。将一定体积原料用精密注射器加入到定量管8中，等系统稳定后，将六通切换阀9切换到“进样”位置，进样后，将切换阀切回，进解析剂同时对流出液进行计量，开始每1-5ml收集为一个样，直到解析完全后停止收集，对收集的样品进行分析。实施例2图 2 、图3是本实用新型的单柱夹套示意图和单柱外观示意图，如图 2 、图3所示，循环油泵将油浴槽中导热油打入夹套入口12，待导热油从下至上充满整个夹套15，从上端夹套出口13返回油浴槽中，形成一个闭合回路，保证夹套15温度恒定。夹套15外带保温层16，保温层16内装满保温棉17，目的是减少夹套15热量损失，避免夹套15外温度过高烫伤操作者。夹套15内壁上端设置有“凹”型台阶14，尺寸与吸附柱上封头19下端相符，用于卡主上封头19下端部位。吸附柱填充完毕后，可从上至下插入夹套15中，吸附柱与夹套15之间间距不超过2mm，夹套15外两端各有两个螺丝孔18，用于固定夹套15。实施例3图 4 是本实用新型的单柱结构示意图，如图 4 所示，该吸附柱的筒体 21 内装有上、下分配器25、26和上封头、下封头，上封头上平面 23 与下平面24之间或下封头中上平面板 23a与下平面板 24a 之间的都装有球冠支撑体22、22a，用于提高封头及筒体 21 的耐压力。 安装时，上封头球冠支撑体 22与下封头中的球冠支撑体 22a 的球面均向内设置，既上封头中的球冠支撑体22的球面朝下，下封头球冠支撑体 22a 的球面朝上。 这样的设置方式让球冠支撑体 22 的顶端正好对应在上封头中的下平面板 24 受压力影响易变型的中心、球冠支撑体 22a 的顶端正好对应在下封头中的上平面板 23a 受压力影响易变型的中心，由于球冠支撑体外抗压能力的本性存在，抵消了部分因压力产生作用力，减小筒体21封头的变形，提高封头及色谱柱筒体 21的耐压强度。 上分配器 25 置于上封头的下平面板 24 的下面，下分配器 26 置于下封头的上平面板 23a 的上面。色谱柱的试压标准在 0.6MPa，每增加 0.1MPa 压力时，上封头中的上平面板 24与下封头中的下平面板 24a 的中心变型要求在 1 毫米之内。实施例4图 5 提供的是本实用新型中分配器的结构示意图，如图 5 所示，上分配器 或下分配器均由汇集管27、中心管28、和复合管29 构成，汇集管27是一个方形管，采用方形管目的是为了方便就位和复合管29的安装。 中心管28 为一个圆管其位置对应汇集管27 的中心与汇集管27 垂直设置，复合管29 为多个圆管与汇集管27 呈十字交叉平行设置，汇集管27 两侧向外延伸的复合管29 对称设置，复合管29 与复合管29 之间的间距为 5 20 毫米。 该结构分配器可