百合固金丸成品质量标准.doc

吉林市九鑫制药有限公司GMP管理文件题 目百合固金丸（水蜜丸）成品质量标准编 码TSCP011-a共 4 页制 定审 核批 准制定日期审核日期批准日期颁发部门质量部颁发数量7执行日期分发单位总工、生产技术部、质量部、供销部、生产车间、化验室1、目的：建立百合固金丸成品质量标准，使产品在生产和检验过程中有法可依。2、范围：适用于百合固金丸产品的质量检验和质量控制。3、责任：质量部、生产技术部、生产车间、化验室。4、内容：4.1药品名称：4.1.1品 名： 百合固金丸4.1.2汉语拼音： Baihe Gujin Wan4.2标准依据：中华人民共和国药典2000版一部第446页。 4.3批准文号： ZZ-0160-吉卫药准字（1996）第2031号4.4取样方法： 执行成品取样标准操作规程（ZL07P036-a）。4.5检验方法： 执行百合固金丸检验标准操作规程（ZL12P011-a）。4.6处 方 百合100g 地黄200g 熟地黄300g 麦冬150g 玄参80g 川贝母100g 当归100g 白芍100g 桔梗80g 甘草100g 4.7制 法 以上十味，粉碎成细粉过筛，混匀，每100g粉末用炼蜜2030g，加适量水泛丸，干燥，制成水蜜丸，即得。4.8性 状 本品为黑褐色的水蜜丸，味微甜。4.9鉴 别 4.9.1取本品，置显微镜下观察：联结乳管直径1425m，含淡黄色颗粒状物。石细胞类方形或长方形，直径3064m，壁较厚，有时一边薄，纹孔细密，石细胞黄棕色或无色，类长方形，类圆形或形状不规则，直径约至94m。草酸钙簇晶直径1832m，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含有数个簇晶，纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维。薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理。薄壁组织灰棕色至黑棕色；细胞多皱缩，内含棕色核状物。4.9.2取本品水蜜丸6g，研碎，加少量温水软化，加硅藻土9g，研匀，置干燥器中放置过夜，加正已烷40ml，超声处理30分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加正已烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材，加正已烷20ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液1l、对照药材溶液2l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷-醋酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。4.9.3取鉴别4.9.2项下的药渣，挥去正已烷，加乙醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗3次，每次15ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，加少量中性氧化铝，在水浴上拌匀、干燥，装入中性氧化铝小柱（200300目，1g，内径1015mm，干法装柱）上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液3l、对照品溶液1l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.9.4取甘草对照药材1g，加乙醇40ml，按鉴别4.9.3项下的供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取鉴别4.9.3项下的供试品溶液1l及上述对照药材溶液0.5l，分别点于同一用1氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲醇（7：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。4.10检 查检查项目法定标准内控标准水 分12.010.0重量差异7限度内，超出限度的不得多于2份，并不得有1份超出限度一倍。7限度内，超出限度的不得多于2份，并不得有1份超出限度一倍。装量差异平均装量不得少于标示装量不得少于标示装量每个容器装量不得少于标示装量的97不得少于标示装量的97溶散时限1小时内全部溶散。50分钟内全部溶散。微生物限度细菌数霉菌、酵母菌数大肠杆菌30000个/g100个/g不得检出20000个/g80个/g不得检出4.11功能与主治 养阴润肺，化痰止咳，用于肺肾阴虚，燥咳少痰，痰中带血，咽干喉痛。