萘和苯甲酸的分离及提纯(完整版).docx

南昌大学有机化学实验报告学生姓名： 小田田 学号： 专业班级： 实验类型：验证综合设计创新 实验日期： 2013年4月24日 实验地点： 同组学生姓名： 指导教师： 实验成绩： 考察实验：二组分混合物（苯甲酸和萘）的分离和提纯 一：实验目的 根据苯甲酸和萘的基本性质，将苯甲酸和萘的混合物分离开来，从而得到纯净的苯甲酸和萘二：实验基本原理 苯甲酸和萘在常温下均为白色固体有机物，并且均不溶于水而易溶于醇、醚等有机溶剂。所以不能根据两物质在不同溶剂中溶解度不同来达到分离的目的。但是，苯甲酸可以和氢氧化钠作用得到苯甲酸钠，而苯甲酸钠易溶于水。可将混合物溶于乙醚后加入氢氧化钠水溶液萃取并洗涤，乙醚层经洗涤、干燥、蒸馏得到萘；水层经酸化、减压过滤得到苯甲酸。从而达到分离的目的。反应方程式：三：主要试剂及主、副产物的物理常数 名称相对分子量性状相对密度熔点（）沸点（）溶解度水醇醚苯甲酸122.13晶体粉末1.0749122.42490.2146.666萘128片状晶体1.16280.6217.9不溶易溶易溶乙醚74.12油状液体0.7135-116.234.6不溶易溶 四：主要试剂规格及用量 名称规格用量苯甲酸分析纯1g萘分析纯1g乙醚新蒸20mL氢氧化钠5%水溶液30mL五：实验装置图 图一：分液漏斗 图二：抽滤装置 图三：蒸馏装置六：实验步骤及现象操作步骤 实验现象 原理说明称取2g苯甲酸和萘的混合物于100mL锥形瓶中，加入20mL乙醚使之充分溶解 固体溶解，形成无色透明溶液混合物都易溶于乙醚将以上溶液转移至分液漏斗中，每次加入10mL 5%NaOH水溶液洗涤三次。水层从分液漏斗活塞放出，乙醚层从分液漏斗上口倒出乙醚层中加入无水氯化钙干燥30min左右，过滤。将所得滤液转移至蒸馏瓶中，水浴加热蒸馏，收集3438馏分（乙醚），剩余液体（萘）倒在表面皿上。乙醚测量体积，回收。待表面皿上的液体结晶后即为纯净的萘，收集固体，称量。溶液分层但不明显，因为上下层均为透明无色液体加入氯化钙时，乙醚中先形成白色固体，随着继续加入，最后形成白色粉末。将剩余液体趁热倒在表面皿上时，液体迅速变为白色晶体，经称量，有0.95g使苯甲酸转化成苯甲酸钠而溶于水层，而萘继续溶于乙醚，在水层之上利用乙醚沸点比较低的性质除掉乙醚，则剩下的就是纯净的萘了。最后的液体是萘溶解在少量的乙醚里，当倒出来之后，随着乙醚快速挥发，萘以固体的形式凝固了。水层加入浓盐酸酸化至溶液呈明显酸性为止，充分冷却，待晶体全部析出后，抽滤，所得晶体即为苯甲酸。干燥，称量。加入浓盐酸时形成白色糊状物，抽滤干燥后得到2.3g白色针状晶体水层经酸化后重新得到苯甲酸，苯甲酸不溶于水而从水中析出七、实验结果及分析 苯甲酸： 2.3g 萘： 0.95g 分析：理论上得到的苯甲酸和萘质量之和应该为2g，而本实验得到的苯甲酸和萘的质量之和为3.25g，远远大于理论值。其可能原因有：a、苯甲酸烘干不够完全；b、最开始称量混合物时，天平读数可能错误了，导致称量的混合物多于2g； c、联想到上一次制取苯甲酸的实验，苯甲酸的产量也大于理论产量，猜测在反应过程中可能有其它的物质转化成了苯甲酸。八、实验注意事项 1、用氢氧化钠萃取时震摇使两相充分接触，继而使苯甲酸反应完全 2、用分液漏斗分液时，水层从活塞放出，乙醚层从上口倒出，否则会影响后面的操作。注意提取过的水层要保存好，供下步制苯甲酸用 3、乙醚层用无水氯化钙干燥时，震摇后要静置片刻至澄清；并充分静置干燥约30min。干燥后的乙醚层慢慢滤入干燥的蒸馏烧瓶中。 4、蒸馏不能蒸干，留小