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文档简介
长沙开元仪器有限公司第一章简 介1.1概述谢谢您购买我公司的5E-AC8018等温式全自动量热仪,为了确保您的正确操作和维护该仪器,请详细的阅读本说明书,其中详细的介绍了仪器的工作流程、故障处理和一些操作技巧、使用注意事项等内容。若有疑问,请立即与我们的技术人员联系,我们会热情的为您服务。5E-AC8015等温式全自动量热仪是我们公司在5E系列量热仪的基础上,并进行了大量市场调研后而推出的新一代量热仪产品。该仪器具有一拖二的功能,在满足用户使用要求的前提下,为用户节约了资金投入。控制机箱可以任意摆放(可以摆在测量单元左边或中间或右边),更好的满足用户摆放的需要。使用新型的水位探针定量内桶进水量,确保水量的长期稳定性;增加自动控温装置,解决了以前量热仪多次实验之后因水温升高影响实验结果的问题;增加了自动充氧气和放气功能,减少了操作员手工充、放气带来的简单重复劳动;增加了自动提升、下降氧弹的功能,减少了操作员每次手工放、提氧弹工作;其最大的特点是在软件上根据室温变化对实验结果进行修正,使得该仪器在室温变化较大(10)的情况下亦能保证良好的精度,在保证精度的前提下该仪器省去了实验的初期和末期,大大的缩短了试验时间(15分钟内完成),提高了试验效率。该仪器主要用于测定石油、炸药、粮食、饲料等固态、液态可燃物质的发热量。本说明书为2006年6月第一版(V1.0)。1.2技术参数1 温度分辨率:0.00012 测试时间:15 min个(快速法) 、 =、几种。查询值:按编号查询则输入编号(如输入编号为20041006A2); 按日期查询则选择日期(如输入日期为2004-10-06); 按试样名称则输入样名(如输入样名为煤科院标煤11109c); 按热容量查询则输入热容量(如输入热容量为10210); 按试样重量查询则输入重量(如输入重量为0.9838); 按实验员名查询则输入实验员名(如输入名称李丹);组合框 :并且将查询条件合并(即在上一次的查询结果中继续查询满足条件的记录,查询结果为满足上次查询条件和本次查询条件的结果集)。或者将查询结果合并(即查询结果为上一次的结果和本次的结果累加,结果集为上满足上次查询条件或者满足本次查询条件的的结果)。“查询”按钮:执行用户所定义的查询语句,显示符合条件的记录。左边数据框中显示所有查询结果,用户单击某条记录时右边显示本条记录的详细数据。平均热容量:只显示与计算热容量有关的数据信息;同时用户可以选择五个热容量来计算其平均热容量,并自动保存。如图3-36 图3-36从图3-36中可以直观的了解到所选定的5个热容量的平均值、极差、标准偏差、相对标准偏差等内容。保存按钮可以自动保存所选择的几个数据的平均热容量,在0.15范围内。打印部分:进行化验报表打印与预览,可以设置打印表头打印:可以直接打印;打印预览:将要打印的内容进行模拟显示,在可决定是否进行打印操作。 步骤如下:1、 可以先设置表头,选择设置表列如图337如图337 图337中有两栏,一栏为要显示的列和顺序,一栏为不显示的列。打印化验员名:选定时,报表中打印出化验员名称,否则报表中将不打印出化验员名称“打印”按钮:打印用户所选定的数据(打印按系统指定的打印方式、是否打印化验员名称执行)。“退出”按钮:关闭本数据浏览窗体。3462、:在此用户不用退出实验而进行相应数据查询浏览,如图338图338图338中各部分功能介绍:34621、高级查询条件如图339图339在图339中用户可以根据自己的需要输入查询条件如“查询项”=测试日期,“算术条件” 20041007,选择“查询“按钮即可检索到相应数据记录。34622、选择:时如图340出现下拉菜单:如图34034623、选择:时如图341出现下拉菜单: 图341 34624、选择:时如图342出现下拉菜单:图34234625、选择查询按钮为执行查询动作,删除条件执行清空上一次查询条件内容。 34626、选择查询内容如图343。具有以下五项功能 图343346261、当要执行复算弹筒热值功能操作时,用鼠标选择复选按钮,然后执行即可进入图344图344本窗口可以重新输入点火丝热值、试样重量、热容量、添加物重量及添加物热值来进行弹筒热值的复算。通过选择计算按钮可以执行重新复算的操作,并显示在弹筒热值框中;通过选择打印 按钮可以进行打印界面如图345 图345打印界面功能介绍:用户可以根据打印预览效果来调整所需的打印格式(包括改变打印字体和字体的大小、文字颜色和打印背景的颜色、各行缩进调整等),并将最后调整的打印格式保存,以便今后直接进行打印调用。没有打印机型号和打印环境的依赖即不用指定特定打印机,也不用预装EXECL或WORD环境就可以直接进行相关打印操作。3462611、:当选择激光打印机时,需将行距调整为80mm,当选择针式印机时,需将行距调整为20mm。3462612、打印格式调整:图346图346用户可以根据需要改变打印字体和字体的大小,如图347图347并可以通过修改打印字体,通过打印预览可以反馈用户修改效果。如选择打印字体为方正舒体,字体大小为15,见图348图348当打印预览效果能满足用户要求时就可执行下列操作:打印预览顾名思义为在执行打印前先要进行预览;直接打印即直接执行打印。如果用户要求保留本次打印格式时就可执行下列操作:打开模板即用户通过选择下拉框中列出的模板来进行打印,一般仪器出厂前都有一默认打印格式模板供用户选择参考。保存模板即用户修改打印格式后,要求今后就按照本次修改的模板进行打印时执行该操作。346262、当要执行热值换算功能操作时,用鼠标选择复选按钮,然后执行即可进入图349 图349当用户要求对查询数据或无存盘数据进行热值换算时,可以根据需要输入其中一项或某几项数据。如需计算高位发热量或进行不同基准的发热量的换算时,只修改弹筒热值、弹筒硫含量()或全硫含量()、全水分Mt(%)、空干基水分含量Mad()、空干基灰分含量Aad()、空干基氢含量Had(%)、空干基氧含量Oad(%)、空干基碳含量Cad(%)、空干基氮含量Nad(%)。如果用氢氧化钠滴定法测定弹筒洗液中Sb,ad时,根据计算公式:Sb,ad = ( c V / m Qb,ad / 60) 1.6式中:c-氢氧化钠标准溶液的浓度(mol /L);V-滴定用去氢氧化钠溶液的体积(mL);60-相当1m mol硝酸的生成热(J);1.6-将每mol硫酸1/2(H2SO4)转换成硫的质量分数的转换因子;m-称取试样的重量(g);如果用氢氧化钡滴定法测定弹筒洗液中Sb,ad时,根据计算公式:Sb,ad = ( c1 V 1 + c2 V 2 20.0 c3) / m 1.6式中:c1-氢氧化钡标准溶液的浓度(mol /L);V1-滴定用去氢氧化钡溶液的体积(mL);c2-盐酸标准溶液的浓度(mol /L);V2-滴定用去盐酸溶液的体积(mL);C3-碳酸钠标准溶液的浓度(mol /L);m-称取试样的重量(g);操作界面见图3-50 图3-50如需计算恒容低位发热量时,只修改弹筒热值、全水分含量Mt()、空干基水分含量Mad()、空干基氢含量Had();如需计算恒压低位发热量时,只修改弹筒热值、空气干燥基氧含量Oad()、空气干燥基氮含量Nad()或空气干燥基水分含量Mad()、空气干燥基氢含量Had()、空干基碳含量Cad()、全硫含量St,ad();所有相关公式参见附录:根据用户选择可以打印用户需要的数据项(见图3-51),打印效果如图3-51 图3-51:可以在同一界面中显示所有高低位热值的MJ/kg和Cal/g的转换值。图3-52图3-52其它功能见复算弹筒热值打印介绍。346263、当要执行平均热容量功能操作时,用鼠标选择复选按钮,然后执行即可进入图353图353用户可以任意选择几条数据进行数据分析,包括精密度和准确度分析:精密度分析i. 极差:一组测定值中,最大值与最小值之差。用R表示;ii. 平均值:数值平均;iii. 标准偏差:即标准差,表示单次测定值与其平均值偏离程度,用S表示;iv. 相对标准偏差:即变异系数(用CV表示)标准偏差占测定平均值的百分比,用RSD表示;准确度分析(测发热量时)1、 标准值:手工输入的真值;2、 准确度:测定值与真值之间的符合程度;3、 与标准值差:测定值与真值之差。重新计算是计算准确度和与标准值差;:可以自动计算保存A、B桶0号或1号热容量;但需要输入验证码。验证码需系统管理员授权才能进行修改,确认后:打印可以打印发热量测试单,见图3-54图3-54注意:选择 平均热容量功能时,选择的数据为发热量,执行可以打印发热量测试结果的平行样。其它功能见复算弹筒热值打印介绍。346264、当要执行石油样处理功能操作时,用鼠标选择复选按钮,然后执行即可进入图355 图355计算石油总热值和净热值时,用户根据需要选择或输入的试样编号、试样重量、弹筒发热量、全硫含量、石油类型(重油、轻油)、重油水含量(石油类型为轻油时,不需输入),计算出石油的总热值、净热值。计算公式参见附录。打印可以打印石油热值测试单,见图3-56图3-56346265、当要执行水泥黑生料功能操作时,用鼠标选择复选按钮,然后执行即可进入图357打印可以打印水泥黑生料热值测试单,见图3-58图3-583463、数据备份用户点击数据备份菜单,将出现以下窗体图(3-59)。图3-59用户可以选择某段时间进行数据备份,如将2004年11月24日至2004年12月24日,按“确定”按钮则出现图(3-60)图3-60用户指定的目录及用户输入备份的数据库名称。“保存”按钮:将执行保存操作;“取消”按钮:关闭数据导出窗口。3464、查询备份数据当用户选择查询备份数据时,将弹出如下窗体(图3-61):图3-61此窗体能够导入需要恢复的数据库内容,对重复数据则不添加。数据类型必须为*.MDB数据库,用户可以选择不同目录下的数据库文件,选定文件后,双击或直接点击打开按钮即可,在数据导入主窗口中将显示选定的数据库文件全名(包括数据库的全路径)。“打开”按钮:添加所选定的数据库文件中数据到本程序的数据库文件中(同时将保证数据库中数据不重复)。“取消”按钮:关闭数据恢复(数据导入)窗体。3465、压缩恢复数据库可以对数据库进行压缩,并能对MDB数据库进行适当的恢复。347、退出测试用户选择退出系统菜单时,如果用户已经进入A桶实验,则提示警告窗口(图3-62)。图3-62点击“确定”按钮时,不执行其他任何操作。如果用户没有进入实验,则选择退出系统窗口(图3-63)图3-63选择“是”,直接退回本测试软件。348、帮助 包括帮助目录、关于两项功能(图3-64)。图3-643481、帮助目录 用户按下帮助目录菜单,将出现以下窗体(图3-65):图3-65用户按F1或者选定此菜单时弹出系统帮助信息。用户可单击目录项,然后选取帮助列表中的文字获得相关信息。3482、关于用户选择关于菜单时,将出现如下窗体(图3-66):图3-66本窗口显示本软件版本号、版权等相关信息。“确定”按钮:关闭关于窗体。 55长沙开元仪器有限公司第四章 日常操作与维护4.1日常操作1. 依次打开5E-AC8015等温式全自动量热仪主机、打印机、压缩机电源开关。运行测试程序。 2. 如内桶有水,先从“功能”菜单进入“硬件调试”工作界面,点击“泵” 按钮,打开循环泵,再打开“放水阀”,待内桶水放完为止,关闭“开放水阀”,关闭调试界面。3. 从“测试”菜单进入“开始测试”工作界面。4. 往氧弹中装入一个废样进行试验。5. 半个小时后开始称样(样重1g左右,天平感量为0.0001g),如天平与计算机已连好,则可自动读入样重。(有关天平的正确使用,请参考其使用说明书)6. 装样:将氧弹头挂于氧弹支架上,将装有样品的坩埚放在坩埚架上,装好点火丝,点火丝应与试样接触良好或保持微小的距离(对于易飞溅和易燃的煤),并注意勿使点火丝接触坩埚,以免形成短路而导致点火失败,甚至烧毁坩埚及坩埚架。同时还应注意防止点火正负极之间、坩埚与电极之间的短路。往氧弹加入10ml蒸馏水。小心拧紧氧弹盖,注意避免坩埚和点火丝因受振动而改变的位置,甚至试样被点火丝弹出。对于易飞溅(挥发分高)的试样,可先用已知质量和热值的擦镜纸包紧,或先在压饼机压饼并切成24mm的小块使用;不易燃烧完全的试样,可先在坩埚底垫上一层已在800高温下灼烧过30min的石棉绒或用擦镜纸包裹;热值低于15MJ/kg的试样应加一定量的苯甲酸,硫含量太高和热值高于35MJ/kg的试样应适量减少样重。7. 在测试主界面输入“编号、样重”,如有添加物则需要输入“添加物重”等数据后按“开始试验”即可。8. 氧弹自动下降,并自动向氧弹中缓缓充入氧气,直到压力为2.83.0MPa,压力读数稳定后再保持设定时间内。当钢瓶中的氧气压力降到4.0MPa以下时应更换新的氧气钢瓶。9. 试验完成后,自动放内桶水,自动放废气,上升氧弹。10. 取出氧弹,取出氧弹头,仔细观察氧弹内试样有否溅出或有碳黑存在,如有则此试验作废应重做。将氧弹各部件清洗干净并擦干,坩埚洗过后可放在电炉上烤干,但需室温冷却后方可使用。注意:清洗氧弹的水要与室温接近的水,以免氧弹的温度与恒温筒内的水温相差太大,而影响下此试验结果。建议氧弹头用毛巾擦干净即可,可以不用水清洗。11. 重复上述过程直到所有试验完成后,先关闭测试软件(耐心等待各操作完成,如a、内桶水自动放完至储水罐;b、自动放完氧弹中废气;c、自动上升氧弹),再关闭各部件电源,关闭钢瓶总阀门,盖好仪器盖布。注意:在进入测试软件时,必须先打开压缩机电源开关,否则,会有以下动作失灵:a、 循环泵没有反映;b、 点火动作不执行;c、 加热动作不执行;d、 做完实验后,必须等内桶水放完后方可关闭压缩机电源开关。否则,储水箱中水会回流到内桶中。4.2仪器加水步骤1、 准备好约6.5kg纯净水 2. 打开5E- AC8015等温式全自动量热仪电脑主机电源。 3. 运行5E-AC8015等温式全自动量热仪测试程序v1.0。 4. 运行测试程序,从“功能”菜单进入“硬件调试”工作界面。 5. 如内桶有水,先点击“泵” 按钮,打开循环泵。再打开“放水阀”,待内桶水放完为止,关闭“开放水阀”。6. 从储水罐开始加水加水时应采取保护措施,不要让水流在(滴在)储水罐外,若有应立即擦干,点击“泵” 按钮,打开循环泵。待储水罐水位下降后再次向储水罐注水(只至注满且水位不再下降为止)。 注意:、储水罐注满水时,将自动通过溢流口流到工作台上。 、如加多了水。可以通过放水口(插上快速接头)放出部分水。. 加完水后,查看工作台上是否有水。若有水请清除干净。 注意:1、内桶充满水后不能放氧弹做实验,以免内桶水溢出。 2、系统未充满水时禁止启动加热器(点击“开始控温”或“加热”按钮)。 3、禁止从内桶给系统加水!4.3仪器放水步骤1. 打开管线槽盖,放好接水容器(容量不小于7L)。2. 将排水管通过快速接头接上排水口。3. 可将测量单元适当向排水口方倾斜至水放尽。(注意关循环泵)4. 将排水快速接头上套圈向后推压、排水管即自动弹出。注意:拔掉制冷单元水管时,请用适当的容器接水,会有少量的水流出(约300g左右)。4.4试验方法4.4.1标定热容量的步骤1. 依次打开5E-AC8015等温式全自动量热仪主机和计算机。2. 运行5E-AC8015等温式全自动量热仪测试程序,进入主界面(见图3-3)。3. 打开“设置”菜单下的“系统设置”窗口,选择好测试内容(详见4.2.1.1 系统设置菜单),返回主界面。4. 从“测试”菜单进入“开始测试”窗口(详见3.4.2.1)。5. 用苯甲酸标定热容量时请按照“.1日常操作”和国标GB/T213-中的有关标定热容量的方法进行试验。用电标定热容量时,无需装样,只须往氧弹中加10mL蒸馏水即可;但每次试验完毕后要将氧弹擦干。6. 从“数据管理”菜单中进入“结果查询”窗口计算热容量(详见3.4.3.4计算平均热容量)。4.4.2测煤发热量的步骤1. 依次打开5E-AC8015等温式全自动量热仪主机和计算机。2. 运行5E-AC8015等温式全自动量热仪测试程序,进入主界面。3. 确认仪器的热容量已经标定4. 打开“设置”菜单下的“系统设置”窗口,选择好测试内容(详见4.2.1.1 系统设置菜单),返回主界面。5. 从“测试”菜单进入“开始测试”窗口(详见3.4.2.1)。6. 按照“.1日常操作”进行试验7. 从“数据管理”按钮中进入所需的窗口进行计算(详见3.3功能下各相应的功能说明)。4.4.3氧弹的装卸1. 旋出氧弹盖(5)(图4-1下同),退出氧弹筒(12),取出压圈(16),密封圈(17)。2. 拆下吊杆(10),取出上罩(8),坩锅托架(11),锁紧套筒(左)。3. 松开螺钉(7),取出吊杆(20)及相关件。4. 旋开氧弹头(3),取出密封圈(2),阀芯(1),密封圈(13)。5. 松开螺母(14),取出上下隔垫(15)
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