第九章胶囊剂的质量检测.doc

学习情境六 胶囊剂的质量检测任务一 乙酰螺旋霉素胶囊的检查一、胶囊剂的质量检测胶囊剂指药物或加有辅料充填于空心胶囊或密封于软质囊材中的固体制剂。1. 胶囊剂的分类胶囊剂分硬胶囊（通称为胶囊）、软胶囊(胶丸)、缓释胶囊、控释胶囊和肠溶胶囊，主要供口服用。2. 胶囊剂的检查 胶囊剂的质量检测涉及性状、鉴别、检查、含量测定。中国药典规定胶囊剂的常规检查项目为装量差异和崩解时限。装量差异检查除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定重量后，倾出内容物(不得损失囊壳)，硬胶囊用小刷或其他适宜用具拭净，软胶囊用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使溶剂自然挥尽，再分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量与平均装量。每粒的装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。结果判断 胶囊剂的装量差异限度，应符合规定。凡规定检查含量均匀度的胶囊剂可不再进行装量差异的检查。崩解时限的检查软、硬胶囊剂 除另有规定外，取供试品6粒，按照片剂崩解时限项下的方法（软胶囊或漂浮在液面的硬胶囊剂可加挡板）检查。软胶囊剂可改在人工胃液中进行检查。肠溶胶囊 除另有规定外，取供试品6粒，按照片剂崩解时限项下的方法（漂浮在液面的胶囊剂可加挡板）检查。结果判断：软、硬胶囊剂 各粒均应在30min内全部崩解并通过筛网（囊壳碎片除外）。如有1粒不能全部通过筛网，应另取6粒复试，均应符合规定。肠溶胶囊 先在盐酸溶液（91000）中检查2小时，每粒的囊壳均不得有裂缝或崩解现象；再将上述供试品用水洗后采用同样方法改在人工肠液中进行检查，1小时内应全部崩解并通过筛网（囊壳碎片除外）。如有1粒不能崩解通过筛网，应另取6粒复试，均应符合规定。凡规定检查溶出度或释放度的胶囊剂，不再进行崩解时限的检查。溶出度及含量均匀度检查 同片剂检查法。二、乙酰螺旋霉素胶囊的检查本品含乙酰螺旋霉素应为标示量的90.0%110.0%。性状鉴别检查:（1）干燥失重 取本品，在105干燥至恒重，减失重量不得过4.0。（2）乙酰螺旋霉素组分测定 取本品内容物适量，精密称定，加流动相制成每1mL约含乙酰螺旋霉素1mg的溶液，摇匀，滤过，照高效液相色谱法测定，含单、双乙酰螺旋霉素（+）均应不得少于35，按下式计算，乙酰螺旋霉素四个组分的总含量应不得少于70。 式中 AT为供试品色谱图中乙酰螺旋霉素四个组分峰的总面积；AS为标准品色谱图中乙酰螺旋霉素四个组分峰的总面积；WT为供试品的重量；WS为标准品的重量；P为标准品四个组分的百分含量的总和。（3）溶出度 溶出度是评价药物口服固体制剂质量的一个指标，是一种模拟口服制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易试验方法，它包括转篮法、浆法、小杯法三种。本实训采用转篮法。仪器装置 溶出度测定仪。溶出度的测定 取本品，照溶出度测定法，以盐酸溶液（稀盐酸24mL1000mL）900mL为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液适量，用上述盐酸溶液稀释成每1mL中约含20g的溶液，照紫外-可见分光光度法，在232nm的波长处测定吸光度；另取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密称取适量（相当于1粒的平均装量），加乙醇适量（每5mg加乙醇2mL）使溶解，按标示量用上述盐酸稀释成每1mL中含100g的溶液，滤过，精密量取续滤液适量，用上述盐酸稀释成每1mL中约含20g的溶液，同法测定，计算每粒的溶出量。限度为75，应符合规定。计算公式：溶出质量（g） 溶出量%结果判断：6片(粒、袋)中，每片(粒、袋)的溶出量，按标示含量计算，均应不低于规定限度(Q)；6片（粒、袋）中，如有12片（粒、袋）低于Q，但不低于Q-10，且其平均溶出量不低于Q；6片（粒、袋）中，有12片（粒、袋）低于Q，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10，但不低于Q-20，且其平均溶出量不低于Q时，应另取6片（粒、袋）复试；初、复试的12片（粒、袋）中13片（粒、袋）低于Q，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10，但不低于Q-20，且其平均溶出量不低于Q。以上结果判断中所示的10%、20%是指相对于标示量的百分率（%）。注意事项：硬胶囊倾出内容物时不要将囊壳损失，应用毛刷或棉花等物尽量将其拭净，最好是称定胶囊后立即倾出内容物并将其拭净称重，以免搞错；软胶囊的洗涤应用与水不相混溶又易挥发的有机溶剂，其中以乙醚为最好，应在通风处自然挥散，不得加热以免囊壳失水；滤膜应浸在纯化水中，至少浸泡1天以上；检查溶出杯内溶出介质的温度应为（370.5），为保证恒温，试验时应加有机玻璃盖，各杯之间温度最大不超过0.5；实训结束后，应将篮轴、篮体或搅拌桨从电动机上取下，用水冲洗，晾干后妥善保管。（4）其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定。含量测定:取装量差异项下