苏教版选修6 专题七 物质的制备与合成 检测题.doc

专题七 物质的制备与合成(时间：90分钟满分：100分)1(7分)某兴趣小组按下列方案完成“由含铁的久置的废铝片制备硫酸铝晶体”的实验：步骤：取一定量的废铝片样品，加足量的naoh溶液，反应完全后过滤；步骤：边搅拌边向步骤的滤液滴入稀硫酸至溶液的ph89，产生白色的al(oh)3沉淀，静置、过滤、洗涤；步骤：将步骤中得到的沉淀溶于足量的稀硫酸；步骤：将得到的溶液蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，干燥。请回答下列问题：(1)步骤的操作中需用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒和_，过滤的目的是_。(2)步骤中可能发生的反应的离子方程式为_，_。(3)步骤中溶液ph89时，检验沉淀是否沉淀完全的方法是_，除控制溶液的ph89可以得沉淀外，还有更好的做法：_；理由：_。解析(1)因为al能与naoh溶液反应而铁与naoh溶液不反应，故过滤是为了除去铁等难溶性杂质。(2)久置的铝表面有一层致密的氧化物薄膜，所以加入naoh溶液后发生两个反应：al2o3与naoh溶液反应、al与naoh溶液反应。(3)若沉淀完全，则取上层清液少许于试管中，继续滴加少量的稀h2so4，不会产生白色沉淀。因为al(oh)3是两性氢氧化物，它可以溶于过量的稀h2so4中，故更好的做法是将稀h2so4改为通入co2。答案(1)漏斗除去铁等难溶性物质(2)al2o32oh3h2o=2al(oh)2al2oh6h2o=2al(oh)3h2(3)取少量静置后的上层清液于试管中，用滴管滴入少量的稀h2so4，若无沉淀生成，则表明沉淀完全通入co2al(oh)3不会溶于h2co3溶液(或co2的水溶液)2(8分)2苯基2丁醇是重要的有机合成中间体，以溴苯为原料合成该中间体的反应原理如下：【实验装置】【实验步骤】步骤1：将镁条置于装置的三颈烧瓶中，加入100 ml乙醚(0.71 gcm3)，在冷却条件下缓缓滴入溴苯，微热并加入一小块碘引发反应。步骤2：滴加14.2 ml丁酮和30 ml乙醚混合物，发生反应；滴加入20%的nh4cl水溶液，发生反应。步骤3：分出油层，用水洗涤至中性，用无水cacl2干燥。步骤4：用装置先蒸出乙醚，再蒸馏出产品。(1)步骤1中加入碘的作用是_。(2)装置中滴加液体所用的仪器的名称是_，反应需将三颈烧瓶置于冰水中，且逐滴加入丁酮和乙醚，其目的是_。(3)步骤三中分离出油层的具体实验操作是_。(4)装置采用的是减压蒸馏，实验时需将吸滤瓶需连接_；采用这种蒸馏方式的原因是_。解析本题考查2苯基2丁醇的制备实验。(1)i2引发反应，作为催化剂。(2)恒压漏斗中盛液体处的压强与三颈烧瓶中的压强相等。冰水冷却反应，减慢反应物之间的接触，都为防止反应过于剧烈。(3)分层油层和水层，可采用分液操作。(4)减压蒸馏的目的是降低物质的沸点，防止物质在高温下分解。答案(1)做催化剂(2)恒压漏斗该反应放热，防止反应过于剧烈(3)将混合液置于分液漏斗中，先放出下层液体于烧杯中，再将上层液体从上口倒入另一烧杯中(4)抽气泵 降低2苯基2丁醇的沸点，防止温度过高发生分解3(8分)硫酸亚铁铵(nh4)2so4feso46h2o为浅绿色晶体，实验室中常以废铁屑为原料来制备，其步骤如下：步骤1将废铁屑放入碳酸钠溶液中煮沸除油污，分离出液体，用水洗净铁屑。步骤2向处理过的铁屑中加入过量的3 moll1 h2so4溶液，在60 左右使其反应到不再产生气体，趁热过滤，得feso4溶液。步骤3向所得feso4溶液中加入饱和(nh4)2so4溶液，经过“一系列操作”后得到硫酸亚铁铵晶体。请回答下列问题：(1)在步骤1的操作中，下列仪器中不必用到的有_(填仪器编号)；铁架台燃烧匙锥形瓶广口瓶研钵玻璃棒酒精灯(2)在步骤2中所加的硫酸必须过量，其原因是_；(3)在步骤3中，“一系列操作”依次为_、_和过滤；(4)本实验制的硫酸亚铁铵晶体常含有fe3杂质。检验fe3常用的试剂是_，可以观察到的现象是_。解析步骤1是溶液加热和过滤操作，用不到；亚铁离子在加热过程中会水解，因而要加酸抑制亚铁离子的水解；步骤3是抑制亚铁离子的水解下的蒸发与结晶过程。答案(1)(2)抑制亚铁离子的水解(3)加热浓缩冷却结晶(4)kscn溶液溶液显血红色4(10分)乙酸正丁酯是一种重要化工原料，某实验小组利用图1、图2装置合成乙酸正丁酯(夹持装置已略去)，发生的化学反应为：ch3coohch3ch2ch2ch2ohch3cooch2ch2ch2ch3h2o可能用到的有关数据见下表：相对分子质量沸点/水中溶解性正丁醇74117.20.80微溶乙酸60118.11.05易溶乙酸正丁酯116126.50.90微溶实验步骤如下：在图1的圆底烧瓶中，装入7.0 g正丁醇和7.0 g冰醋酸，再加入34滴浓硫酸。如图1所示，安装分水器和回流冷凝管。加热圆底烧瓶，待反应基本完成后，停止加热冷却后将分水器中分出的酯层和圆底烧瓶中的反应液一起倒入分液漏斗中。先后用水、10%碳酸钠溶液洗涤。分离得到的酯层再用水洗涤后倒入锥形瓶中，加无水硫酸镁干燥。将干燥后的酯层倒入图2的蒸馏烧瓶中，加热蒸馏。收集124 126 的馏分，称得质量为7.0 g。回答下列问题：(1)图2冷凝管中冷水从_口流入(用字母表示)；仪器d的名称是_。(2)分液漏斗使用前须_并洗净备用。分离上下层液体时，应先_，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出。(3)实验中产生的副产物的结构简式为_(任写一种)。用10%碳酸钠溶液洗涤的主要目的是_。(4)实验1圆底烧瓶c的容积最适合的是_(选填字母)。a25 ml b50 mlc250 ml d500 ml(5)分水器中预先加水至略低于支管口。在加热过程中，除去生成水的操作是_：判断反应基本完成的标志是_。(6)实验中，乙酸正丁酯的产率为_。解析乙酸和正丁醇在浓硫酸作催化剂的条件下发生反应生成乙酸正丁酯。利用除去生成的水的方法促使酯化反应正向移动，提高反应的转化率。生成的水和酯冷凝回流到分水器中，由于乙酸正丁酯不溶于水且密度小于水，所以在上层。n(ch3cooh)0.117 mol，n(c4h10o)0.094 5 mol，乙酸过量，乙酸正丁酯的产率为100%63.9%。答案(1)b尾接管(2)检漏打开分液漏斗上端的玻璃塞(3)ch3ch2ch=ch2除去醋酸、硫酸 (4)b(5)打开分水器下端的活塞，让水流出分水器中水面高度基本不再变化(6)63.9%5(10分)乳酸亚铁晶体(ch3ch(oh)coo2fe3h2o，mr288)是常用的补铁剂。乳酸亚铁可由乳酸与碳酸亚铁(易被空气中氧气氧化)反应制得：2ch3ch(oh)coohfeco3ch3ch(oh)coo2feco2h2o。某兴趣小组用fecl2(用铁粉与盐酸反应制得)和nh4hco3制备feco3的装置示意图如图所示。回答下列问题：(1)a装置的名称是_。(2)将生成的fecl2溶液压入c装置的操作是_，该装置中涉及的主要反应的离子方程式为_。(3)将制得的feco3加入到乳酸溶液中，再加入少量铁粉，75 下搅拌使之充分反应，然后向其中加入适量的_，除去铁粉。其中加入少量铁粉的作用是_。(4)从上述(3)所得溶液中获得乳酸亚铁晶体的方法是：_、_、洗涤、干燥。(5)该兴趣小组用kmno4测定产品中亚铁含量进而计算乳酸亚铁晶体的质量分数，发现产品的质量分数总是大于100%，其原因可能是_。经查阅文献后，该兴趣小组改用铈(ce)量法测定产品中fe2的含量。取2.880 g产品配成100 ml溶液，每次取20.00 ml，进行必要处理，用0.100 0 mol/l ce(so4)2标准溶液滴定至终点，平均消耗ce(so4)2 19.7 ml。滴定反应为：ce4fe2=ce3fe3，则产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为_。解析(2)利用生成氢气，使b装置中气压增大，将b装置中的氯化亚铁溶液压入c中，具体操作为：关闭活塞3，打开活塞2；c装置中fecl2和nh4hco3发生反应：fecl22nh4hco3=feco32nh4clco2h2o。(3)实验目的是制备乳酸亚铁晶体，加入fe粉，防止fe2离子被氧化，过量的铁粉可以充分利用，得到乳酸亚铁，应用乳酸除去。(4)在75下搅拌使之充分反应制得乳酸亚铁，从热溶液中获得乳酸亚铁晶体，应经过冷却结晶、过滤、洗涤、干燥等操作。(5)乳酸根中含有羟基，可以被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾的量增大，而计算中按亚铁离子被氧化，计算所得乳酸亚铁的质量偏大，产品中乳酸亚铁的质量分数会大于100%；由：ce4fe2=ce3fe3，可知20 ml溶液中n(fe2)n(ce4)0.100 0 mol/l0.019 7 l0.001 97 mol，100 ml含有n(fe2)0.001 97 mol0.009 85 mol，故产品中乳酸亚铁晶体的质量分数为100%98.50%。答案(1)分液漏斗 (2)关闭活塞3，打开活塞2 fe22hco=feco3co2h2o(3)乳酸防止fe2被氧化(4)冷却结晶过滤(5)乳酸根(或“乳酸根中的羟基”)被酸性高锰酸钾溶液氧化98.50%6(10分)(20159月浙江学考调研，31)某研究小组以粗盐和碳酸氢铵(nh4hco3)为原料，采用以下流程制备纯碱(na2co3)和氯化铵(nh4cl)。已知盐的热分解温度：nh4hco3：36 ；nahco3：270 ；nh4cl：340 ；na2co3850 请回答：(1)从nacl溶液到沉淀1的过程中，需蒸发浓缩。在加入固体nh4hco3之前进行蒸发浓缩优于在加入nh4hco3固体之后，其原因是_。(2)为提高nh4cl产品的产率和纯度，需在滤液1中加入氨水，理由是_；步骤x包括的操作有_。(3)测定nh4cl产品的纯度时，可采用的方法：在nh4cl溶液中加入甲醛使之生成游离酸(4nh4cl6hcho=(ch2)6n44hcl6h2o)，然后以酚酞为指示剂，用naoh标准溶液(需用邻苯二甲酸氢钾基准物标定)进行滴定。下列有关说法正确的是_。a为了减少滴定误差，滴定管、锥形瓶均须用待装液润洗b标准naoh 溶液可以装入带有耐腐蚀旋塞的玻璃滴定管中c开始滴定前，不需擦去滴定管尖悬挂的液滴d三次平行测定时，每次需将滴定管中的液面调至“0”刻度或“0”刻度以下的附近位置若用来标定naoh标准溶液的邻苯二甲酸氢钾基准物使用前未烘至恒重，则测得nh4cl产品的含量比实际含量_(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。解析(1)nh4hco3受热易分解，会造成浪费。(2)加入氨水可提高nh的浓度和及时补充nh3。(3)a项，锥形瓶若用待测液润洗会消耗过多的滴定液而使结果偏高，错误；c项，滴定管尖的液体会多消耗待测液而使结果偏低，错误。未烘干会消耗过多的邻苯二甲酸氢钾从而使得c(naoh)偏大，则测得的hcl的量偏大，致使测得nh4cl产品的含量比实际含量偏大。答案(1)可避免nh4hco3的分解(2)抑制nh水解、使nahco3转化为na2co3、补充煮沸时损失的nh3蒸发浓缩、冷却结晶、过滤(3)bd偏大7(8分)硫酸锌是一种重要的工业原料。在实验室从粗锌(含有少量的铅)与稀硫酸反应后的废液中提取硫酸锌的主要操作步骤如下：步骤1：将废液过滤，调节滤液的ph约为2，过滤，将滤液加热浓缩，制得较高温度下的饱和溶液，冷却结晶得到粗制晶体。步骤2：在烧杯中用蒸馏水溶解步骤1得到的晶体，滴加少量稀硫酸，水浴加热至晶体全部溶解。停止加热，让其自然冷却、结晶。抽滤，用少量无水乙醇洗涤晶体12次，得精制晶体。(1)废液中含有的不溶性杂质是_。(2)步骤1中调节滤液ph约为2，可加入的物质是_。(填字母)anh3h2o bznocznco3 dnaoh(3)步骤1中对滤液加热浓缩时，当_时，停止加热。(4)步骤2中滴加少量稀硫酸的目的是_。(5)抽滤装置如图所示，仪器b的名称是_。仪器c的作用是_。(6)用少量无水乙醇洗涤晶体的目的是_。答案(1)pbso4(2)bc(3)溶液表面出现晶膜(4)抑制硫酸锌水解(5)吸滤瓶防止倒吸(6)利用乙醇挥发性除去晶体表面的水分8(9分)茶叶中含咖啡碱，能溶于水、乙醇，更易溶于氯仿(chcl3)，178 时快速升华。另外茶叶中还含有11% 12%的丹宁酸，也易升华，易溶于水及乙醇，但不溶于氯仿。现从茶叶中提取咖啡碱流程如下：步骤：称取一定量的茶叶，放入如图所示提取器的滤纸筒中，在圆底烧瓶中加入95%乙醇，用水浴加热，连续提取1.5小时。步骤：待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。稍冷后，改成蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。步骤：趁热将瓶中的残液倾入蒸发皿中，拌入3 4 g生石灰粉使成糊状，低温蒸干，并压碎块状物。步骤：取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，小心加热升华，控制温度在180 左右。当滤纸上出现大量白色毛状结晶时，停止加热，使其自然冷却，收集升华所得咖啡因。回答下列问题：(1)实验之前需要将茶叶研磨成粉末状，其目的是_。(2)溶解抽提时不选择氯仿直接将咖啡碱提取而选用乙醇的原因是_。(3)提取器中虹吸管的作用是_。(4)冷凝器中冷却水_进_出(选填“a”或“b”)。(5)生产过程中可循环使用的物质是_。(6)在粗产品中加入生石灰的原因是_。解析(1)粉末状反应时，可增大接触面积，加快了溶解速率。(2)乙醇是一种绿色的有机溶剂，氯仿在光照时会生成有毒的光气。(3)虹吸管可以方便提出生成物。(4)冷凝管中的水为下进上出。(5)回收提取液中的乙醇可以继续用于茶叶的溶解。(6)丹宁酸转化成钙盐后，不易升华，便于分离。答案(1)加快溶解提取的速率，提高浸出率(2)乙醇比氯仿绿色环保(3)控制提取器中液体的体积(4)a b(5)乙醇(6)将丹宁酸转化为熔沸点更高的丹宁酸钙，有利于升华时得到纯净的咖啡碱9(8分)硼氢化钠(nabh4)广泛用于精细有机合成。bayer法合成硼氢化钠流程图如下：(1)“合成”时，可在图1所示的反应釜中进行。从煤油中取出金属钠需先用滤纸吸干，再用石油醚洗涤，其目的是_。通氢气前需先通入氮气的目的是_。合成反应的化学方程式为_。(2)“萃取”时，可在图2中进行，该仪器名称为_。(3)实验中可以循环使用的物质是_；对所得产品进行分析得图3图谱，该图谱名称为_。解析(1)na保存在煤油中，用滤纸吸干和用石油醚洗涤目的均是除去钠表面的煤油。nabh4(h为1价，b为3价)，具有强还原性，通入n2可除去装置中的o2，避免氧化nabh4。由流程图知，反应物有nabo2、na、h2和sio2，产物为nabh4和na2sio3，根据na、h得失电子守恒配平反应。(2)图2装置具有萃取作用，称为索氏萃取器。(3)异丙胺为萃取剂，蒸馏分离出nabh4后，异丙胺还可以继续用于萃取。图3的横坐标为值，所以图示为x射线衍射谱。答案(1)除去表面的煤油除去装置内水蒸气及空气，防止原料及产品分解及氧化nabo2 4na 2h22sio2nabh4 2na2sio3(2)索氏提取器(写索氏萃取器不扣分)(3)异丙胺或：(ch3)2chnh2，萃取剂x射线衍射谱(或xrd谱)10(7分)谷氨酸一钠盐是味精的主要成分，谷氨酸一钠盐在水溶液中存在如下平衡：(1)当前我国生产味精主要采用淀粉发酵法，其中第一步是使淀粉水解为单糖。实验室中检验淀粉水解产物可选用的试剂是_。anaoh溶液、氨水、agno3溶液bh2so4溶液、氨水、agno3溶液cnaoh溶液、cuso4溶液dh2so4溶液、cuso4溶液(2)“沙伦逊甲醛滴定法”可用于测定味精中谷氨酸一钠盐的含量。其方法如下：将一定质量的味精样品溶于水，再向溶液中加入36%甲醛溶液，发生的反应如下：rnh2hchorn=ch2h2o(r表示除“nh2”外的基团)，再以酚酞为指示剂，用naoh溶液进行滴定。上述测定过程中加入甲醛的目的是_。滴定终点的实验现象为_。(3)味精中常含食盐，有两个同学分别设计甲、乙两种方案来测定味精中nacl的含量。甲方案：取一定质量味精样品溶于水，加入足量稀硝酸酸化的硝酸银溶液，充分反应后，_(填写操作步骤)，称量沉淀质量。乙方案：取m g味精溶于水，加入过量浓度为c1 moll1的agno3溶液，再加入少量_溶液做指示剂，用浓度为c2 moll1的nh4scn溶液进行滴定，当溶液变为红色时，达到滴定终点。已知：agscn是难溶于水的沉淀。设测定过程中所消耗的agno3溶液和nh4scn溶液的体积分别为v1 ml和v2 ml，则该味精样品中nacl的质量分数是_。答案(1)ac(2)掩蔽氨基，避免氨基影响羧基和naoh的中和反应溶液由无色变为红色(且半分钟不褪色)(3)过滤、洗涤、干燥fe(no3)3%11(8分)乙酰苯胺具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。其制备原理如下：已知：苯胺易被氧化。乙酰苯胺、苯胺和醋酸的部分物理性质如下表：物质熔点沸点溶解度(20)乙酰苯胺114.33050.46苯胺6184.43.4醋酸16.6118易溶实验步骤如下：步骤1：在50 ml圆底烧瓶中，加入5 ml苯胺、7.5 ml冰醋酸及少许锌粉，依照如图装置组装仪器。步骤2：控制温度计示数约105 ，小火加热回流1 h。步骤3：趁热将反应混合物倒入盛有100 ml冷水的烧杯中，冷却后抽滤，洗涤，得到粗产品。请回答下列问题：(1)步骤1中加入锌粉的作用是_。(2)步骤2中控制温度计示数约105 的原因是_。(3)步骤3中趁热将混合物倒入盛有冷水的烧杯中，“趁热”的原因是_。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外还有_、_(填仪器名称)。(4)步骤3得到的粗产品需进一步提纯，该提纯方法是_。解析(1)苯胺具有还原性，反应中易被氧化，加入zn可以保护苯胺。(2)若温度高，会将反应物乙酸蒸出，则会降低反应物的利用率，