mm_fs_cng_0519 食品添加剂抗坏血酸钙.doc

此文档收集于网络，如有侵权，请联系网站删除天马行空官方博客：/tmxk_docin ；QQ:1318241189；QQ群：175569632MM_FS_CNG_0519食品添加剂 抗坏血酸钙MM_FS_CNG_0519食品添加剂抗坏血酸钙1.适用范围本标准适用于以抗坏血酸和钙盐为原料制得的抗坏血酸钙，在食品工业中作为抗氧化剂、营养强化剂。2.化学名称、分子式、结构式、分子量化学名称：抗坏血酸钙英文名：Calcium ascorbate分子式：C12H14CaO122H2O结构式：分子量：426.35（按1987年国际原子量计）3.技术要求3.1.性状本品为白色或淡黄色结晶粉末，无臭，溶于水，微溶于乙醇，不溶于乙醚。3.2.项目与指标项 目指 标含量（以C12H14CaO122H2O计），98.0比旋度 2D09597砷（以As计），0.0003氟化物，0.001重金属（以Pb计），0.001草酸盐试验合格pH（10水溶液）6.87.44.试验方法4.1.鉴别4.1.1.试剂甲基红试液：取甲基红0.1g加0.05molL氢氧化钠溶液7.4mL使溶解，再加水稀释至200mL即得。变色范围pH4.26.3（试液由红变黄）；氨试液：取氨水400mL，加水稀释至1000mL，即得；稀盐酸：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL，即得；草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加水使溶解成100mL，即得；二氯靛酚钠试液：取2，6-二氯靛酚钠0.1g，加水100mL溶解后，过滤，即得。4.1.2.鉴别方法.取1g样品溶于10mL水中，加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性；加草酸铵试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀不溶于乙酸，但可溶于盐酸。.取1g样品溶于10mL水中，加入二氯靛酚钠试液二滴，二氯靛酚钠试液褪色。4.2.抗坏血酸钙的含量测定4.2.1.原理本品中的抗坏血酸部分可被碘定量地氧化成去氢抗坏血酸，根据碘滴定液的颜色判断滴定终点。4.2.2.试剂碘；碘标准滴定溶液：0.1molL碘标准滴定溶液标准配制与标定。4.2.3.测定方法称取样品约0.3g，置250mL锥形瓶中，加水50mL使溶解，立即用碘标准滴定溶液（0.1molL）滴定，至溶液显浅黄色，在30s内不褪，即得。每1mL的碘液（0.1molL）相当于0.010 66g的C12H14CaO122H2O。.分析结果的表述抗坏血酸钙含量按下式计算：XVF0.01066100m式中：V 样品消耗碘标准滴定溶液的体积，mL；F 碘标准滴定溶液的浓度换算值：F滴定液的实测浓度（molL）/滴定液的规定浓度（molL）；m 样品的质量，g；0.01066 与1.00mL碘标准滴定溶液c（12I2）0.1molL相当的以克表示的抗坏血酸钙（C12H14CaO122H2O）的质量。4.2.4.允许差本方法两次平行测定结果相对偏差不超过0.3。4.3.比旋度4.3.1.仪器旋光仪。4.3.2.方法取样品1g加水到25mL，摇匀，装入旋光管，小心排出气泡，将盖旋紧后放入旋光仪内，在200.5的条件下，按说明书的规定进行操作并读取旋光度，准确至0.01，左旋以负号表示，右旋以正号表示。液体的比旋光度按下式计算： =溶液的比旋光度按下式计算：式中：20时，用钠光谱D线波长测定时的比旋光度，（）；测得的旋光度，（）；l旋光管的长度，dm；液体在20时的密度，g/mL；c溶液中有效组分的浓度g/100mL。4.4.砷盐测定4.4.1.试剂盐酸；砷标准溶液：此溶液1.0mL相当于1.0g砷。4.4.2.测定 砷斑法.原理概要在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样品液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较作限量试验。.主要试剂与仪器.1.主要试剂硝酸、硫酸、盐酸；硫酸（1mol/l）溶液：量取28mL浓硫酸，慢慢加入水中，用水稀释到500mL；氧化镁、三氯甲烷、吡啶、无砷金属锌；20氢氧化钠溶液；15硝酸镁溶液；15碘化钾溶液（临用前配制，贮于棕色瓶内）；40氯化亚锡溶液：称取20g氯化亚锡（SnCl22H2O），溶于50mL盐酸中；乙酸铅棉花：将脱脂棉浸于10乙酸铅溶液中，2h后取出晾干；吸收液A：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用适量三氯甲烷溶解，加入1.0mL三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至100mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用；吸收液B：称取0.50g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用吡啶溶解，并用吡啶稀释至100mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。1酚酞乙醇溶液；砷标准溶液：称取0.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷（As2O3），溶于5mL20氢氧化钠溶液中。溶解后，加入25ml 1mol/l硫酸，移入1L容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.00mL相当于0.100mg砷。临用前取1.0mL，加1mL1molL硫酸于100mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.0mL相当于1.0g砷。溴化汞试纸：将剪成直径2cm的圆形滤纸片，在5溴化汞乙醇溶液中浸渍1h以上，保存于冰箱中，临用前取出置暗处阴干备用。.2.仪器测砷装置：见图2100ml锥形瓶；橡皮塞：中间有一孔；玻璃测砷管：全长18cm，上粗下细，自管口向下至14cm一段的内径约为6.5mm，自此以下逐渐狭细，末端内径约为（13）mm，近末端1cm处有一孔，直径2mm，狭细部分紧密插入橡皮塞中，使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。上部较粗部分装入乙酸铅棉花，长（56）cm，上端至管口处至少3cm，测砷管顶端为圆形扁平的管口，上面磨平，下面两侧各有一钩，为固定玻璃帽用；图 21锥形瓶；2橡皮塞；3测砷管；4管口；5玻璃帽玻璃帽：下面磨平，上面有弯月形凹槽，中央有圆孔，直径6.5mm。使用时将玻璃帽盖在测砷管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一溴化汞试纸，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与测砷管固定。.过程简述.1.样品处理.1.1.湿法消解：称取3.0g样品，置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加10mL硝酸浸润样品，放置片刻（或过夜）后，缓缓加热，待作用缓和后，稍冷，沿瓶壁加入5mL硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸（如有必要可滴加些高氯酸，但须注意防止爆炸），至有机质分解完全，继续加热，生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应无色或微带黄色。冷却后加20mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷，将溶液移入50mL容量瓶中，用少量水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶（23）次，将洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀，每10mL样品液相当于1.0g样品。取相同量的硝酸，硫酸，按上述方法做试剂空白试验。.1.2.干灰化法：本法用于不适合于湿法消解的样品。取3.0g样品于瓷坩埚中，加10mL 15硝酸镁溶液，再于上面覆盖1g氧化镁粉末，混匀，浸泡4h，于低温或置水浴上蒸干，用小火加热至炭化完全，将坩埚移至高温炉中，在550以下灼烧至灰化完全，冷却后取出，加适量水湿润灰分，再缓缓加入盐酸（11）溶液至酚酞红色褪去，然后将溶液移入50mL容量瓶中（必要时过滤），用少量水洗涤坩埚3次，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀。每10mL样品液相当于1.0g样品。取相同量的氧化镁，硝酸镁，按上述方法做试剂空白试验。.2.测定吸取一定量的样品液和砷的限量标准液（含砷1.0或2.0g），分别置于锥形瓶中，加5mL盐酸（样品液中如含硫酸或盐酸，则要减去样品液中所含酸的毫升数），加水至30mL，再加5mL 15碘化钾溶液，5滴40氯化亚锡溶液，混匀，室温放置10min。向上述锥形瓶中，各加入3g无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于25放置1h，取出砷斑进行比较，样品的砷斑不得深于砷的限量标准的砷斑。若样品经处理，则砷的限量标准也须同法处理。4.5.氟化物测定4.5.1.试剂氟化钠；氟标准使用液：此溶液1.0mL相当于5g氟。4.5.2.测定方法 灰化蒸馏氟试剂比色法(第二法).原理概要样品经硝酸镁固定氟，经高温灰化后，在酸性条件下，蒸馏分离氟，蒸出的氟被氢氧化钠溶液吸收，氟与氟试剂、硝酸镧作用，生成蓝色三元络合物，与标准比较定量。.主要仪器和试剂.1.主要试剂 丙酮、硫酸(21)、硝酸镁溶液(100g/L)、乙酸钠溶液(250g/L)； 盐酸(111)：取10mL盐酸，加水稀释至120mL； 茜素氨羧络合剂溶液：称取0.19g茜素氨羧络合剂，加少量水及氢氧化钠溶液(40g/L)使其溶解，加0.125g乙酸钠，用乙酸溶液调节pH为5.0(红色)，加水稀释至500mL，置冰箱内保存；硝酸镧：称取0.22g硝酸镧，用少量乙酸溶液溶解，加水至约450mL，用乙酸钠溶液(250g/L)调节pH为5.0，再加水稀释至500mL，置冰箱内保存； 缓冲液(pH4.7)：称取30g无水乙酸钠，溶于400mL水中，加22mL冰乙酸，再缓缓加冰乙酸调节pH为4.7，然后加水稀释至500mL； 氢氧化钠溶液(100g/L)、酚酞-乙醇指示液(10g/L)； 氢氧化钠溶液(40g/L)：称取4g氢氧化钠，溶于水并稀释至100mL；氟标准使用液：吸取1.0mL氟标准溶液，置于200mL容量瓶中，定容。此溶液每毫升相当于5.0g氟；.2.仪器电热恒温水浴锅、电炉（800W）、酸度计、弗炉；蒸馏装置。见下图；312451电炉；2蒸馏瓶；3温度计；4冷凝管；5小烧杯可见分光光度计。.过程简述.1.样品处理.1.1.粮食：稻谷去壳，其他粮食除去可见杂质，取有代表性样品50100g，粉碎，过40目筛。.1.2.蔬菜：取可食部分，洗净、晾干、切碎、混匀，称取100200g样品，80鼓风干燥，粉碎，过40目筛。结果以鲜重表示，同时要测水分。 .1.3.鱼、肉类：取鲜肉绞碎，混合。鱼应先去骨，再捣碎混匀。.1.4.蛋类：去壳，将蛋白、蛋黄打匀。.1.5.豆制品，将样品捣碎、混匀。.2.灰化称取混匀样品5.00g(以鲜重计)，于30mL坩埚内，加5.0mL硝酸镁溶液(100g/L)和0.5mL氢氧化钠溶液(100g/L)，使呈碱性，混匀后浸泡0.5h，置水浴上蒸干，再低温炭化，至完全不冒烟为止。移入马弗炉中，600灰化6h。取出，放冷。.3.蒸馏.3.1.于坩埚中加10mL水，将数滴硫酸(21)慢慢加入坩埚中，防止溶液飞溅，中和至不产生气泡为止。将此液移入500mL蒸馏瓶中，用20mL水分数次洗涤坩埚，并入蒸馏瓶中。.3.2.于蒸馏瓶中加60mL硫酸(21)，数粒无氟小玻珠，连接蒸馏装置，加热蒸馏。馏出液用盛有5mL水、720滴氢氧化钠溶液(和1滴酚酞指示液的50mL烧杯吸收，当蒸馏瓶内溶液温度上升至190时停止蒸馏。.3.3.取下冷凝管，用滴管加水洗涤冷凝管34次，洗液合并于烧杯中。再将烧杯中的吸收液移入50mL容量瓶中，并用少量水洗涤烧杯23次，合并于容量瓶中。用盐酸(111)中和至红色刚好消失。定容。.3.4.分别吸取0，1.0，3.0，5.0，7.0，9.0mL氟标准使用液置于蒸馏瓶中，补加水至30mL，以下按(.3.2)和(.3.3)操作。.测定.1.分别吸取标准系列蒸馏液和样品蒸馏液各10.0mL于25mL带塞比色管中。.2.此步骤同操作。.3.结果计算(2)式中：X2样品中氟的含量，mg/kg；m3测定用样液中氟的质量，g；m4样品质量，g。V1比色时吸取蒸馏液体积，mLV2蒸馏液总体积，mL；.4.允许差：允许差相对偏差10。5.原理概要样品经硝酸镁固定氟，经高温灰化后，在酸性条件下，蒸馏分离氟，蒸出的氟被氢氧化钠溶液吸收，氟与氟试剂、硝酸镧作用，生成蓝色三元络合物，与标准比较定量。6.主要仪器和试剂6.1.主要试剂 丙酮、硫酸(21)、硝酸镁溶液(100g/L)、乙酸钠溶液(250g/L)。 盐酸(111)：取10mL盐酸，加水稀释至120mL。 茜素氨羧络合剂溶液、硝酸镧溶液、缓冲液(pH4.7)：同3. 1。 氢氧化钠溶液(100g/L)、酚酞-乙醇指示液(10g/L)。 氢氧化钠溶液(40g/L)、氟标准使用液：同3.1。6.2.仪器 电热恒温水浴锅、电炉（800W）、酸度计、弗炉。6.2.5 蒸馏装置。见下图。312451电炉；2蒸馏瓶；3温度计；4冷凝管；5小烧杯6.2.6 可见分光光度计。7.过程简述7.1.样品处理7.1.1.粮食：同()。7.1.2.蔬菜：同()。7.1.3.鱼、肉类：取鲜肉绞碎，混合。鱼应先去骨，再捣碎混匀。7.1.4.蛋类：去壳，将蛋白、蛋黄打匀。7.1.5.豆制品，将样品捣碎、混匀。7.2.灰化称取混匀样品5.00g(以鲜重计)，于30mL坩埚内，加5.0mL硝酸镁溶液(100g/L)和0.5mL氢氧化钠溶液(100g/L)，使呈碱性，混匀后浸泡0.5h，置水浴上蒸干，再低温炭化，至完全不冒烟为止。移入马弗炉中，600灰化6h。取出，放冷。7.3.蒸馏7.3.1.于坩埚中加10mL水，将数滴硫酸(21)慢慢加入坩埚中，防止溶液飞溅，中和至不产生气泡为止。将此液移入500mL蒸馏瓶中，用20mL水分数次洗涤坩埚，并入蒸馏瓶中。7.3.2.于蒸馏瓶中加60mL硫酸(21)，数粒无氟小玻珠，连接蒸馏装置，加热蒸馏。馏出液用盛有5mL水、720滴氢氧化钠溶液(和1滴酚酞指示液的50mL烧杯吸收，当蒸馏瓶内溶液温度上升至190时停止蒸馏。7.3.3.取下冷凝管，用滴管加水洗涤冷凝管34次，洗液合并于烧杯中。再将烧杯中的吸收液移入50mL容量瓶中，并用少量水洗涤烧杯23次，合并于容量瓶中。用盐酸(111)中和至红色刚好消失。定容。7.3.4.分别吸取0，1.0，3.0，5.0，7.0，9.0mL氟标准使用液置于蒸馏瓶中，补加水至30mL，以下按(7.3.2)和(7.3.3)操作。7.4.测定7.4.1.分别吸取标准系列蒸馏液和样品蒸馏液各10.0mL于25mL带塞比色管中。7.4.2.此步骤同操作。7.4.3.结果计算(2)式中：X2样品中氟的含量，mg/kg；m3测定用样液中氟的质量，g；m4样品质量，g。V1比色时吸取蒸馏液体积，mLV2蒸馏液总体积，mL；结果的表述：同(4.1.3)。7.4.4.允许差：同(4.1.4)。4.6.重金属测定4.6.1.试剂6molL盐酸：量取50mL盐酸，用水稀释至100mL；1硝酸：取1mL硝酸加水稀释至100mL；pH3.5的乙酸盐缓冲液：称取25.0g乙酸铵溶于25mL水中，加45mL 6molL盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节pH值到3.5，用水稀释至100mL；硫代乙酰胺溶液：称取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL，置冰箱中保存。临用前取混合液取氢氧化钠溶液（1molL）15mL，水5.0mL及甘油20mL混合摇匀5.0mL，加本溶液1.0mL，置水浴上加热20s，冷却，立即使用；铅标准液：称取0.1598g高纯硝酸铅，溶于10mL 1硝酸中，定量移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍，使成1.0mL相当于10g铅。4.6.2.测定方法.A管：取50mL纳氏比色管，向管中加入铅标准溶液2.0mL和pH3.5乙酸盐缓冲液2mL，加水稀释至25mL。.B管：取与A管配套的50mL纳氏比色管，向管中加入样品2g，加水到25mL。.向A、B两管中分别加入硫代乙酰胺溶液2mL，并加水至50mL，混匀，放置2min在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管色度。4.7.草酸盐试验4.7.1.试剂冰乙酸；乙酸钙：10溶