双氯芬酸钠BP2017翻译.doc

双氯芬酸钠 BP2013 翻译 双氯芬酸钠双氯芬酸钠 凡例 C14H10Cl2NNaO2 318 1 15307 79 6 作用和用途作用和用途 环氧化酶抑制剂 镇痛抗炎药 准备准备 双氯芬酸钠缓释胶囊 双氯芬酸钠肠溶片 双氯芬酸钠缓释片 欧洲药典 命名命名 2 2 6 二氯苯基 氨基苯乙酸钠 含量含量 99 0 101 0 以干品计 性状性状 外观外观 白色或微黄色 轻微吸湿性的结晶性粉末 溶解度溶解度 少量溶于水 易溶于乙醇 96 微溶于丙酮 熔点熔点 约为 280 C 并会分解 鉴别鉴别 首要鉴别 A D 次要鉴别 B C D A 红外吸收光谱 2 2 24 制备压片 与双氯芬酸钠标准图谱对比 方法 取本品 1 2mg 置研钵中 加入干燥的溴化钾细粉约 300 400mg 作为分散剂 在红 外灯下充分研磨均匀 置于压片模具中 使其铺布均匀 800MP 8t cm 2 压力下压紧制成 片直径 10 15mm 供试片 目测检测供试片透明度一致 使用红外光谱仪与溴化钾空白片在 波长 4000 650cm 1进行红外扫描 所得红外吸收光谱图 与双氯芬酸钠对照品图谱比较结 果一致 B 薄层色谱 2 2 27 双氯芬酸钠 BP2013 翻译 待测溶液 甲醇溶解 25mg 本品 然后稀释至 5ml 对照溶液 a 甲醇溶解 25 mg 双氯芬酸钠对照品 然后稀释至 5ml 对照溶液 b 用对照溶液 a 溶解 10mg 的吲哚美辛然后稀释至 2 ml 平板 TLC 硅胶 GF254 平板 流动相 浓氨溶液 甲醇 乙酸乙酯 10 10 80 V V V 点样 5ul 前展 10 cm 空气中干燥 254 nm 紫外检测 系统适用性溶液 b 显示 2 个清晰分离的斑点 结果 待测溶液主要斑点与对照溶液 a 的主要斑点位置及大小相似 C 10ml 甲醇 96 溶解 10 mg 本品 吸取 1 ml 加入 0 2ml 以下混合物 6 g l 铁氰化 钾溶液和 9 g l 氯化铁溶液等体积混合 避光放置 5 分钟 然后加入 3 ml 10 g l 的盐酸溶液 避光放置 15 分钟 溶液显蓝色并形成沉淀 D 0 5ml 甲醇溶解 60 mg 本品 加 0 5ml 水 溶液符合钠盐的 b 反应 2 3 1 方法 b 取 0 5ml 溶液 加入 1 5ml 对甲氧基苯乙酸试剂 在冰水浴中冷却 30min 大量白 色结晶性沉淀生成 置于 20 水浴中 搅拌 5min 沉淀不消失 加 1ml 稀氨水 将 41g 浓氨溶解于 100ml 水中 浓度不低于 10 0 氨含量不大于 10 4 w v 约 6M 后沉淀 完全溶解 再加 1ml 碳酸铵溶液 15 8 w v 无沉淀生成 检测检测 溶液外观溶液外观 溶液清晰 2 2 1 在 440 nm 2 2 25 的吸光度不高于 0 05 用甲醇溶解 1 25 g 本品 然后稀释至 25 0 ml 有关物质有关物质 液相色谱法 2 2 29 待测溶液 甲醇溶解 50 0 mg 本品 然后稀释至 50 0 ml 对照溶液 a 吸取 2 0 ml 待测溶液 用甲醇稀释至 100 0 ml 吸取 1 0 ml 然后用甲醇稀 释至 10 0 ml 对照溶液 b 吸取 1 0 ml 待测溶液 用甲醇稀释至 200 0 ml 吸取 1 0 ml 溶解一瓶双氯 芬酸钠杂质 A 标准品 色谱柱 规格 柱长 0 25m 直径 4 6mm 固定相 端基封尾的反相 C8 键合硅胶基质色谱柱 5 m 流动相 34 体积的 0 5 g l 磷酸 0 8 g l 磷酸二氢钠溶液 磷酸调 pH 至 2 5 与 66 体积甲 醇混合 流速 1 ml min 检测波长 254 nm 进样量 20 l 时间 双氯芬酸钠保留时间的 1 5 倍 保留时间 杂质 A 约为 12 min 双氯芬酸钠约为 25 min 系统适应性 对照溶液 b 分辨率 杂质 F 和双氯芬酸之间峰最小值为 4 0 双氯芬酸钠 BP2013 翻译 百分比的计算 校正因子 用相应的校正因子乘以下列杂质峰面积 杂质 A 0 7 杂质 F 0 3 对于单一杂质 在对照溶液 a 中使用双氯芬酸钠浓度 限度 杂质 A B C D E 单个杂质面积不大于对照溶液 a 的主峰面积 0 2 总杂 不大于对照溶液 a 的主峰面积的 2 5 倍 0 5 忽略不计限 小于对照溶液 a 主峰面积 0 25 倍的峰忽略不计 0 05 重金属重金属 2 4 8 10ppm 取 2 0g 供试品 置于石英坩埚中 对照溶液用 2ml 的标准铅溶液 10 ppm Pb 配制 照附 录重金属测试方法 C 检测 方法方法 C 供试溶液 供试溶液 取 2 0g 供试品置于石英坩埚内 加 4ml 250g l 硫酸镁的稀硫酸溶液 玻璃棒搅 拌混和 缓慢加热 若混合物仍为液体 则在水浴中蒸发使其干燥 连续加热灼烧 灼烧 温度不超过 800 直到获得白色或灰白色的残渣 取出 冷却后加数滴稀硫酸润湿残渣 再次蒸发 灼烧并冷却 灼烧的总时间不能超过 2 小时 制取 2 份残渣 分别加入 5ml 稀 盐酸 0 1ml 的酚酞试液 然后滴加氨水 直到出现粉红色 冷却 滴加冰醋酸至颜色消 失 再多加 0 5ml 冰醋酸 如有需要进行过滤 并冲洗过滤器 加水稀释至 20ml 对照溶液 标准 对照溶液 标准 按供试溶液的制备方法 用规定量的铅标准溶液 10ppm Pb 代替待 测物质 取 10ml 的该溶液 加 2ml 待测液 监测溶液 监测溶液 按供试溶液的制备方法 向待测物质中加入配制对照溶液规定量的铅标准溶液 10ppm Pb 取 10ml 的该溶液 加 2ml 待测液 空白溶液 空白溶液 10ml 的水和 2ml 待测液混合 向 12ml 每种溶液中 加入 2ml pH 为 3 5 的缓冲溶液 混合后加 1 2ml 的硫代乙酰胺 试液 立即混合 2 分钟后目测 系统适用性 系统适用性 相较于空白溶液 对照溶液呈浅棕色 监测溶液至少要同对照溶液颜色深度相同 结果 结果 供试溶液的棕色不深于对照溶液 若结果难以判断 进行膜过滤 孔径 0 45 m 使用中等强度且恒定的压力缓慢且均 匀地过滤 比较不同溶液在过滤器上产生的斑点 干燥失重干燥失重 2 2 32 0 5 取 1 000g 供试品平铺于预先在 105 2 下干燥恒重的称量瓶中 精密称量 再将样品将其 双氯芬酸钠 BP2013 翻译 放入同一干燥箱在 105 2 下干燥 3 小时 取出置于干燥器冷却至室温 精密称量后 再 在 105 2 下干燥 1 小时至恒重后 根据从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重 干燥失重不大于 0 5 含量测定含量测定 取本品 0 250 g 用 30 ml 无水乙酸溶解 置于冰水浴中 然后用 0 1 M 高氯酸电位滴定 2 2 20 至终点 1 ml 0 1 M 高氯酸相当于 31 81 mg C14H10Cl2NNaO2 贮存贮存 密封 避光保存 杂质杂质 指定杂质 A B C D E A 1 2 6 dichlorophenyl 1 3 dihydro 2H indol 2 one 1 2