次氯酸根或次氯酸钠含量测定(滴定法).doc_第1页
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次氯酸钠含量测定法1 原理 次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，释放出一定量的碘，再以硫代硫酸钠标准溶液滴定。 2KI2CH3COOH2CH3COOK2HI 2HINaClOI2NaClH2O I22Na2S2O3 2NaINa2S4O62 仪器2.1 250毫升碘量瓶2.2 100毫升烧杯3 试剂3.1 碘化钾(分析纯)3.2 1%淀粉溶液: 将1克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，再加刚煮沸的蒸馏水至100毫升，冷却后加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存(三氯甲烷56滴亦可)。3.3 36%醋酸(用分析纯冰醋酸配制)。3.4 0.100N硫代硫酸钠溶液: 将25g硫代硫酸钠(分析纯Na2S2O35H2O)和0.2g无水碳酸钠 (分析纯Na2CO3)溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中，然后稀释至1000毫升贮存于棕色瓶中防止分解。经过 23 天后，用0.1000N重铬酸钾溶液标定。3.5 0.1000N重铬酸钾标准溶液: 取分析纯重铬酸钾10g于120烘箱内干燥2小时，取出置于干燥器内冷却至室温。准确称出4.9035克，溶于蒸馏水中，稀释至1000毫升。3.6 0.100N硫代硫酸钠溶液的标定: a.用移液管吸取标准0.1000N重铬酸钾溶液25毫升于300毫升带塞锥瓶中，加蒸馏水60毫升、碘化钾2g及1:2盐酸5毫升，密塞静置5分钟后，用配制好的硫代硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂5毫升，继续滴至蓝色消失为终点。 b.计算 0.100025 N V 式中 : N硫代硫酸钠溶液的当量浓度 V硫代硫酸钠溶液的毫升数4 步骤4.1 吸取2毫升(或依含量定)试样于碘量瓶中，加入50毫升水及1g碘化钾摇动溶解。4.2 加入5毫升36% 醋酸，密塞摇匀，静置5分钟。4.3 用0.100N硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入5滴淀粉溶液继续滴至蓝色刚好消失，记录用量V。5 计算 NV0.037251000 次氯酸钠浓度 (g/L) 2 式中 : N硫代硫酸钠标准溶液的当量浓
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