实验三 姜油和桔油的提取.doc

实验三 姜油和桔油的提取1、 实验目的1、 学习提取天然香料的水蒸气蒸馏方法。2、 掌握薄层色谱分析方法操作技术。二、实验原理香料是能被嗅觉闻出气味或味觉尝出味道的，用来配制香精或直接给产品加香的物质。香料都是有机物，可以是一种单一的化合物，如香兰素、乙基麦芽酚等，也可以是许多化合物的混合物，如茉莉浸膏、留兰香油等。香料给人的直接感觉不一定是“香”的。相当多的香料纯品具有令人厌恶的气味，当稀释到一定浓度时才呈现出令人喜爱的香气。如吲哚，高浓度时具有很强烈的粪便臭气，浓度低于0.1%时呈现出愉快的茉莉花香。香料分为合成香料和天然香料两大类。天然香料又分为动物性天然香料和植物性天然香料两类。植物性天然香料种类很多，主要商品形式有精油、净油、浸膏、酊剂等。这些都是用植物的花、叶、枝、皮、根、茎、果、种子等为原料生产出来的多种成分的混合物。桔子油中主要化学成分是柠檬烯，结构式见图，含量可达到90%。柠檬烯具有桔样香气，无色液体，相对密度0.84，折光指数1.4719，沸点177，旋光度126，闪点47，不溶于水，与乙醇互溶。依姜的产地不同，姜中挥发油的成分相差很大，如密叶新木姜中挥发油主要成分有：松烯、罗勒烯、反罗勒烯、顺-3-乳酸乙烯酯、-石竹烯、大牻牛儿烯等28种。沙姜挥发油中主要成分有：对甲氧基桂酸乙酯、桂皮酸乙酯、十七烷、1,8桉油素、乙酯、十五烷、-蒎烯、二甲基苏合香烯、龙脑、樟烯、-蒎烯等。1、 提取方法-水蒸气蒸馏方法植物天然香料有四种提取方法，即水蒸汽蒸馏、压榨、浸提和吸收方法。本次实验采取水蒸气蒸馏方法。芳香成分多具有挥发性，可以随水蒸气逸出，而且冷凝后因其水溶性很低而易于与水分离。因此水蒸汽蒸馏是提取植物天然香料应用最广的方法。但由于提取温度较高，有些芳香成分可能被破坏，香气或多或少的受到影响，所以，由水蒸气蒸馏所得到的香料其留香性和抗氧化性一般较差。水蒸汽蒸馏的原理依据的是道尔顿分压定律。整个体系的总蒸气压P总等于水的蒸汽压P（H2O）与带蒸馏物质气压PX之和。即P总=PX+P（H2O）。当总蒸气压与外界气压相等时，混合物沸腾。因此常压下利用水蒸汽蒸馏，能在低于100情况下将高沸点组分与水一起蒸馏出来。3、 药品与仪器表1 实验药品药品名称药品用量纯度备注乙酸乙酯500ml分析纯共有石油醚500ml2分析纯共有硅胶G500g分析纯共有浓硫酸100ml分析纯共有沸石20g化学纯共有碘20g分析纯共有乙醇500ml2分析纯共有香兰素50g分析纯共有桔皮、姜若干蒸馏水若干表2 实验仪器名称型号或规格数量备注超声波清洗器KQ-250DB1台共有电热鼓风干燥箱101-22台共有托盘天平500g2台共有药匙若干共有小试管架3个共有展开缸3个共有长塑料滴管2个共有滴瓶20ml1个共有毛细管1mm若干共有烧杯250ml1个共有喷雾器500ml1个共有蒸馏水装置一桶1套共有加热套装置1套每组球形冷凝管1个每组单口烧瓶500ml1个每组恒压滴液漏斗1个每组玻璃板515mm1个每组小试管1个每组小烧杯50ml2个每组玻璃棒1个每组量筒50ml1个每组胶管2根每组四、实验操作1. 提取姜油或桔油1 准备工作：清洗仪器。2 称取100g柑桔皮或150g姜洗净后，切成碎片，放入500ml单口烧瓶中，加水250ml或200ml水，沸石23粒。3 在单口烧瓶上安装好恒压滴液漏斗，漏斗上方接有回流冷凝器。4 实验装置安装好后，打开冷凝水。5 将漏斗下端旋塞关闭，加热使烧瓶内的水保持较猛烈的沸腾。于是水蒸气夹带桔油或姜油沿着恒压漏斗的支管上升进入冷凝管。当从冷凝管回流下来的冷凝水第一滴落下时开始计时。6 每隔适当的时间将漏斗下端旋塞拧开，把下层的水排入烧瓶中，桔油总是留在漏斗中。如此重复操作，约经23小时后，降温，把漏斗下层的水尽量分离出来，余下的桔油则作为产物移入试管中，加入12滴乙酸乙酯稀释。5、 实验注意事项1. 安装仪器要注意冷凝管、恒压漏斗、单口烧瓶在同一条直线上。2. 实验开始前，将漏斗下端旋塞关闭。3. 电热套电压的量程不要超过其最大刻度的三分之二，注意使用规则。4. 冷凝管的进水口和出水口的位置。5. 及时将漏斗内下层的水排入烧瓶中。6、 思考题1. 如果不加沸石会出现什么现象？因为溶液中有太多的气体不能及时排出而导致溶液会爆沸2. 如果不及时将恒压漏斗内下层的水排入烧瓶中，可能会出现什么现象？3. 水蒸气蒸馏对组分有什么要求？4. 有两种已经知道极性大小的混合物，你如何判断展开后二者的位置？展开剂的极性越大，则极性物质的Rf值比较大，而非极性物质的Rf值就较小；反之，展开剂的极性越小，则极性物质的Rf值较小，非极性物质的Rf值则较大5. 在一定操作条件下为什么可以利用Rf值来鉴