TAS-990原子吸收分光光度计操作规程.doc

TAS-990原子吸收分光光度计操作规程1.开机1.1 依次打开稳压器、电脑、打印机，等电脑启动完毕后打开主机电源。注意：如果先开主机电源可能造成电脑和主机无法联机。2.仪器初始化2.1在计算机窗口上双击“AAwin”图标，选择“联机”仪器进行初始化如果自检各项都“正常”， 仪器将自动进入选择工作灯、预热灯界面。注意事项：如果波长电机初始化不过请检查： 用一白纸片放于燃烧器上，看是否有元素灯光斑。如果有元素灯光斑而自检不过则请和我公司技术工程师联系；如没有元素灯光斑请检查元素灯座上是否有元素灯；元素灯是否完好。 如果其他项自检不过请和我公司技术工程师联系。2.2 选择正确的工作灯和预热灯，按照提示进行下一步操作。注意事项：更换元素灯时要注意： 相应灯座的元素灯要在熄灭状态，最好在关机的情况下插拔元素灯，否则插拔元素灯时容易损坏灯电源板。 更换好元素灯后，在软件上双击相应的灯座号后出现元素周期表。选择相应元素后按确定按钮。2.3 元素的测定参数一般按默认值就可以，按下一步。注意事项：如果默认的燃气流量小于1300ml/min，则更改为1300ml/min。2.4 按寻峰按钮仪器开始自动寻找指定的测定波长（大约需要25分钟）。注意事项：寻峰时出现提示“能量低负高压超上限”请检查： 按上法确定有无元素灯光斑。 检查灯座上的元素灯和软件上的元素符号是否相同。 元素灯是否老化严重，换一相同的新灯试一试。 以上检查后仍然不行请和我公司技术工程师联系。2.5 寻峰完毕关闭寻峰窗口，按“下一步”再按“关闭”，仪器进入主界面。3.仪器调整：3.1 选择测量方法：单击“仪器”下“测量方法”选择相应的方法：火焰吸收、火焰发射、石墨炉、氢化物后点确定。3.2 火焰法燃烧器参数设置：单击“仪器”下“燃烧器参数”选择适当的燃烧气流量与高度（一般以仪器默认为准）。反复调整燃烧器位置(-5+5)，使得元素灯光束从燃烧器缝隙正上方通过。按“确定”退出。 3.3 石墨炉：3.3.1打开石墨炉电源的电源开关，打开氩气总开关，调出口压力为0.5Mpa。注意事项：如果氩气钢瓶内的压力低于1Mpa时需更换氩气。3.3.2单击工具栏里的“加热”设置相应的：干燥温度、灰化温度、原子化温度、净化温度和冷却时间。按“确定”退出。 3.3.2装好石墨管。单击“仪器”下“原子化器位置”反复调整使原子化器前后位置合适（能量最大）；调整石墨炉原子化器下的的白色圆盘使原子化器的高低位置合适（能量最大）。注意事项：如果在火焰法下的能量为100%左右时，则在石磨炉调整完后能量应不低于80%。3.3.3单击“仪器”下“扣背景方式”选择“氘灯”后点击“确定”。单击“能量”选择“高级调试”，选择“氘灯反射镜电机”，用“正、反”转调整使红色的背景能量值最大。点击“自动能量平衡”后，关闭此窗口。3.4氢化物发生器：把吸收管置于燃烧缝上，连接好氢化物的各种管路，并通过调整仪器”下的“燃烧器参数”，选择适当的“高度”和“位置”使元素灯光斑正好通过吸收管（用牙科镜检查）。4.测量参数的设定：点工具条上的“参数”按钮。4.1火焰法：测量次数选3次；测量方式选“自动”；计算方式选“连续”；积分时间选“0.11秒”；滤波系数选“0.3”。4.2石墨炉法：计算方式选“峰高”；积分时间选“3”；滤波系数选“0.1”。4.3氢化物法：测量方式选“手动”；计算方式选“峰高”；积分时间选“15秒”滤波系数选“0.1”。5.样品设置：5.1单击“样品”，按照提示设定：一般校正方法为“标准曲线”；曲线方程为“一次方程”；选择浓度单位后点“下一步”。5.2输入标准样品的相应浓度后点“下一步”。5.3如果是石墨炉法或氢化物法选择“空白校正”，火焰法全不选，点“下一步”。5.4如果计算样品的实际含量，则要依次输入“重量系数”；“体积系数”；“稀释比率”和“校正系数”。点击完成退出。注意事项：“重量系数”是您的称样质量；“体积系数”是您第一次的定容体积；“稀释比率”是您测定后浓度太高稀释的倍数；“校正系数”是单位换算，比如：样品重量是g，浓度单位是ug/ml，如果样品的实际含量报百分数则校正系数应为0.0001。5.5仪器预热2030分钟。6.测量：6.1火焰法：6.1.1打开空气压缩机调出口压力为0.20.25Mpa；打开乙炔，调出口压力为0.05Mpa；点击工具栏中的“点火”按钮点火，待火焰预热10分钟后开始测量。注意事项：如果点不着火请作如下检查。 空压机出口压力是否大于0.2Mpa；乙炔出口压力是否为0.050.1Mpa之间。 紧急熄火开关是否关闭。 液位检测装置是否加满水。 燃烧头下的微动开关是否完好（应直立）。 点火电极是否积碳，可用小刀刮除。注意事项：如果乙炔钢瓶内压力低于0.4Mpa时，需更换乙炔。6.1.2首先看状态栏能量值是否在100%左右，如不在则点“能量”，再点“自动能量平衡”。6.1.3点工具条上的“测量”按钮，出现测量对话框。6.1.4吸入标准空白溶液，等数据稳定后点“校零”。再点“开始”读数。6.1.5依次吸入其它标准样品，等数据稳定后点“开始”按钮读数。6.1.6吸入样品空白溶液，等数据稳定后点“校零”。6.1.7依次吸入其它未知样品，等数据稳定后点“开始”按钮读数。6.1.8测定完成后吸喷去离子水5分钟。6.1.9依次关闭乙炔、空压机。6.2石墨炉法：6.2.1打开冷却水开关，冷却水流量应大于1L/min。6.2.2点工具条中的“空烧”以除去石墨管中的杂质。要求不加任何样品测量时Abs值应大于0.020。6.2.3首先看状态栏能量值是否在100%左右，如不在则点“能量”，再点“自动能量平衡”。6.2.4点“校零”按钮。6.2.5点“测量”按钮。6.2.6用微量进样器依次加入标准和样品溶液，点“开始”进行测量、读数。6.2.7测定完成后，关闭冷却水和氩气总开关。6.3氢化物法：6.3.1 打开吸收管的加热电源，调整加热电压为90110伏。预热10分钟。6.3.2 打开氩气开关，确认出口压力为0.25Mpa。6.3.3 把硼氰化钾管和载液管插入相应的溶液中。6.3.4 把样品管依次插入标准空白、标准样品、未知样品空白、未知样品中，按氢化物上的测定按钮，听到哨声后按软件上的开始按钮开始读数。当信号曲线下降到接近零时，可进行下一样品的测定。6.3.5 测定完毕把三支管全部放入蒸馏水