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硫化镍层次架构的乳液合成材料科学与化学工程，大连理工大学化工学院，大连116012，中国通过热液系统在乳化辅助路线,我们在此证实镍硫化物的分层架构的准备。不同的反应阶段的产品的扫描电子显微镜图像显示，建设纳米层次镍硫化物的完成，通过封装过程和获得的产品表现出单向组装各种基本单位（如纳米棒，纳米片）的形式架构来面向附件。此外，不同的表面活性剂对镍的形状等硫化物的纳米进一步的研究。结果表明，分层架构只能实现与阴离子表面活性剂（如十二烷基硫酸钠）的援助。这些制备的新型分级纳米结构，可用于在各个领域，包括工业催化，储能等。关键词：镍硫化物；层次架构；乳液的合成。1 介绍在过去的几十年里，量身定制的纳米功能材料，从科学技术的角度来看，吸引了很大的利益。富含多种纳米量身定制的形状的积木已制作，包括碳纳米管，纳米晶体，纳米带等，具有优化的物理和化学性质。最近，纳米科学和纳米技术的重点已逐步从单个纳米建设区块向他们纳米器件组装的应用建设区块转向。在纳米技术的纳米架构建设的主要方法是自上而下和自下而上。与自上而下的制备方法相比，底部行动由于成本较低的条件和更优秀的形状控制能力，成为初级纳米单位的分层架构建设组装最有希望的候选人。大会通过在溶液底部的行动战略技术已付出更多的关注和发展。最近，层次领域的架构已经合成了一个浅显的水热法，在不同的反应条件构造出均匀的纳米粒子和纳米棒。近日，对半导体异质结构的路线组装，是建立在我们的小组，可以合成Nb2O5/LiF，Nb2O5/TiO2，ZnO/Co3O4上层建筑。到现在为止，多种类的溶液合成方法已被应用。但是，分层架构通过乳液合成的报道很少。在这份报告中，我们选择镍硫化物的例子，准备通过底部起来的纳米功能材料来演示乳化辅助的方法。乳液辅助方法最适合用于合成单分散粒子。完成层次结构的合成可能是对复杂的纳米结构合成的这个浅显的方式进一步广泛应用。镍基材料是一种有许多潜在的应用的重要的一类功能材料。通过调查多种硫化物，镍硫化物的已经成为相当感兴趣的主题，它已被广泛用作催化剂，也可充电锂电池的正极材料。在此，报道中的镍硫化物展品的完整形态由初级纳米单位（例如薄片，棒）组成，它可以通过调整反应时间改变。在合成过程中，分层架构在油/水界面进行封装组装过程。中间反应步骤，从开口的中空结构紧凑，炮弹的架构形态演化中形成的空心结构可能不能作为催化领域的应用。2 试验段所有试剂均为分析纯，使用未经进一步纯化阳离子的试剂。合成镍硫化物的分层架构：准备室温的十二烷基硫酸钠（SDS）/水/环己烷/ N-丁醇季乳液。通常情况下，水溶液首次准备在1-2毫升去离子水中溶解1-2mmol的氯化镍 2-4mmol硫脲（CS（NH2）22）。随后，准备水溶液混合，15-30毫升环己烷，0.5-1毫升N-丁醇和0.5-2毫摩尔SDS。在磁力搅拌下1-2小时。获得乳液随后转入聚四氟乙烯内衬的高压灭菌器，达到其容量的80，并保持在160-200,2-72h。所制备的样品分别用去离子水和酒精洗涤3-5次，然后真空干燥60-80,8-12h。镍硫化物的微球的合成：典型的合成过程与制备镍硫化物的分层架构一样，除了所采用的表面活性剂，分别为0.5-2mmol的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），而不是SDS。通过X射线衍射在RigakuDmax的2400衍射仪对所制备的样品进行了表征, 配备石墨单色铜的K辐射通量在扫描速率为0.02s-1，在2范围25-80。调查的微观形态，加速电压20千伏的JEOL-5600LV扫描电子显微镜下扫描电镜图像。图1。镍硫化物热液分层架构的X射线衍射图处于20-24h 160-200，容易为六角形硫化镍（JCPDS77-1624号）索引。图2。在乳液制备镍硫化物的分层架构典型的SEM图像系统以20-24h水热处理的表面活性剂SDS：（a）低分辨率SEM图像;（b）高分辨率扫描电镜图像。3 结果与讨论图1显示了制备镍硫化物水热处理20-24h后，其分层架构的XRD图谱。所有差异的X射线衍射图的峰值可以被分配到六角形硫化镍晶格常数a=3:4390和c=5:3240（空间群P63=MMC）。热液处理20-24h后的样品取自一个低分辨率的扫描电镜图像（图2（a），在3-5米范围内的大小，显示均匀的镍硫化物的分层架构。详细的形态是由高放大倍率阳离子SEM图像（图2（b），根据图像可以看出，个别镍硫化物的层次结构是由主棒组装。一些成熟的棒聚合和生长成批量的结构。一个显着的形态演变过程是依靠长时间实验来观察的。早期反应阶段（反应2-4小时后），先准备镍硫化物空心分层结构，如图所示3（a）。得到的中空纳米结构是由乳胶系统内部的水的核心和外部散装环己烷界面构造的。这种自发的集会趋势，可以帮助降低界面能和稳定的乳化液滴，这是一个热力学有利的过程。在早期反应阶段沿界面的不完全会导致中空纳米结构表面上的大洞。此外，一些篮形的中空纳米结构在反应2-4小后后合成，如图所示3（B），这是由更小的纳米积木组装。当反应时间延长到6-8小时，在这个阶段的大部分镍硫化物的架构具有紧凑的外壳（图3（c）。人们可以看到，以前的薄片主要通过成熟的水热处理过程中溶解 -再结晶过程消失。一些破碎的微球可以确认空心内饰。通过随时间变化的形态演化的研究，随着紧凑外壳反应的进行，镍硫化物纳米结构层次从开口的中空结构转变是显而易见，它表现出一种封装过程。由于镍硫化物的是一类广泛应用于工业中的重要催化剂，这种新型封装过程中可能会提供一个探索新型复合催化剂的机会。这种样品是水热处理64-72h后展示出花状形态，与较短反应时间的产品相比，它拥有更大的直径范围从4到8m，图3（d），这是造成更大主要模块在原来的主表面上支出进一步增长。在乳化体系的环己烷，水溶液中 CS（NH2）2和氯化镍，正丁醇，和SDS分别是主要的油相，水相轻微，共表面活性剂，表面活性剂。纳米镍硫化物的合成在表面活性剂包围油介质的分散水池中开展。硫源可以由在高温高压热液系统中的CS（NH2）2与Ni2+反应生成镍硫化物的产品提供。乳液合成通常由微型单分散和纳米制造是众所周知的。然而，在乳液体系的层次架构的成就是显着的。破解的根本原因，对不同形态的表面活性剂的作用等进行了调查。当阴离子表面活性剂SDS在不改变其他合成条件下被替换成阳离子CTAB，制备的产品镍硫化物的微球，图4（a）所示。从放大的SEM图像（图4（b），可以发现发现没有基本单位微球存在。有些微球是合计的，这表明，CTAB是不适合这个乳液体系中合成单分散粒子的表面活性剂。据推断，所使用的阴离子表面活性剂SDS控制镍硫化物的分层架构，这可能归因于带负电荷的SDS和Ni2+之间电子良好的亲和力。良好的亲和力可以吸引更多的位于水/环己烷界面的N2+的，这导致在此界面优核和镍硫化物主要的增长。镍硫单位通过面向连接过程的组装，形成镍硫化物的层次架构。图3。制备镍硫化物层次的水热处理的不同反应时间的典型的SEM图像：（A，B）2-4小时;（c）6-8小时;（d）64-72小时（在图3（b）的比例尺是2米）。图4。镍硫化物在微乳液体系中用CTAB作为表面活性剂，水热处理20-24h制备的典型的SEM图像：（a）低分辨率SEM图像;（b）高分辨率扫描电镜图像。4 结论镍硫化物的分层架构可以在水热条件用乳液合成。这些架构由各种不同反应阶段的初级纳米模块（如小薄片2-4小时，纳米棒20-24h，和更大的薄片64-72h）组装成的。通过随时间变化的形态演化研究，可