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检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的标准实施规范 检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的标准实施规范 这个标准是在修改已有的 A262 后出版的 里面的数字说明的是原来版本的 年份或者上个修订版的年份 括号中的数字说明的是标准上次通过的年份 上标 数字 表明的是上次修订或者通过的编辑的变化 这部标准已经批准被国防部使用 1 注释 表 1 是在 2004 年 8 月编辑校正的 2 注释 30 1 5 1 是在 2005 年 1 月编辑校正的 3 注释 1 5 和 7 4 节 2005 年 7 月编辑校正 1 范围范围 1 1 这个规范涵盖了以下五个试验 1 1 1 试验 A 奥氏体不锈钢的腐蚀结构分类的草酸腐蚀试验 包括从第 3 节 到第 7 节 1 1 2 试验 B 检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的硫酸铁 硫酸试验 包括从 第 8 节到第 14 节 1 1 3 试验 C 检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的硝酸试验 包括从第 15 节 到第 21 节 1 1 4 试验 E 检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的铜 硫酸铜 硫酸试验 包括 从第 22 节到第 31 节 1 1 5 试验 F 检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的铜 硫酸铜 50 硫酸试验 包括从第 32 节到第 38 节 1 2 以下因素制约制约着这个规范 1 2 1 所有的六个检测都要检测碳铬化物晶间腐蚀感度 1 2 2 铬镍钼钢中的 相在硝酸中可导致高腐蚀速率 相在微观结构中也不一定 可见 1 2 3 在钛或铌合金和钼合金轴承钢中的 相在硝酸和硫酸铁 硫酸溶液中会有高 腐蚀速率 铸铁轴承不锈钢合金 这种 相在微观结构中也不一定可见 1 3 草酸腐蚀试验是一种快速的确定不锈钢试样的等级方法 这种牌号的不锈钢 不会产生碳铬化合物的晶间腐蚀 在特定的腐蚀测试条件下 这种试样腐蚀速率 低 因此可以从实验中排除看是否可接受的 1 4 硫酸铁 硫酸试验 铜 硫酸铜 50 硫酸的试验 以及硝酸测试这些实验以重 量减少为基础 从而为相关的试样评估提供了一个定量方法 相反 铜 硫酸铜 16 硫酸试验主要对弯曲试样进行表观检查 因此只能确定试样是否合格 1 5 在大多数情况下 无论是 15 小时铜 硫酸铜 16 硫酸试验还是 120 小时硫酸 铁 硫酸试验以及草酸腐蚀试验能在最短的时间内提供所需要的信息 除了需要 在硝酸环境中使用的含钼不锈钢试样 例如 316 316L 317 和 317L 附表 中列出的各种牌号的不锈钢可以用筛选和腐蚀试验来检测 1 6 在硝酸环境下使用的含钼不锈钢和在硝酸环境下的端面晶粒腐蚀必须进行 240 小时的硝酸试验 1 7 表 1 中只列出了这些不锈钢牌号 其数据适用于草酸腐蚀试验和各种定量的 性能测试 1 8 通过这些实验得到的大量的实验结果已经出版在参考文献 1 中 1 9 SI 单位中规定的数据被认为是权威的 英寸 磅这样的单位是附带的 并且有 近似值 1 10 这一标准并非旨在解决所有的安全问题 如果有的话 是与其使用相关 由用户自己负责的这个标准 建立适当的安全和健康的规范 并且在使用前要知 道其应用的调整局限 在 5 6 11 1 1 11 1 9 和 35 1 中有特殊的说明 表 1 检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的评估试验的应用 注 1 对于每个腐蚀试验 奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感度的检测方法和一般找不到的不 锈钢的牌号都给出了 这些列表可能包含除了这些矩形框中给出的牌号 酸腐试验是可以 但是草酸腐蚀试验除外 注 2 要做箭头指向的试验的时候 硝酸腐蚀试验可能适用于表中列出的不锈钢牌号 草酸腐蚀试验 AISIA 304 304L ACIB CF 3 CF 8 AISI 304 304L 316 316L 317 317L ACI CF 3 CF 8 CF 3M CF 8M AISI 201 202 301 304 304L 304H 316 316L 316H 317 317L 321 347 ACI CF 3M CF 8M 硝酸试验 C 沸腾 溶液中 24 小时 硝酸铁 硝酸试验 沸腾溶液中 120 小时 铜 硫酸铜 硫酸试验 沸腾溶液中15小时 F 铜 硫酸铜 50 硫酸 沸腾溶液试验 碳 铬 化 合 物 存 在 于 304 304L CF 3 CF 8 碳铬化合物和 相 存在于 304L 316 316L 317 317L 321 347 CF 3M CF 8M 末端颗粒存在于 所有牌号中 碳 铬 化 合 物 存 在 于 304 304L 316 316L 317 317L CF 3 CF 8 碳铬化合物和 相 存 在 于 321 CF 3M CF 8M 碳铬化合物存在于 201 202 301 304 304L 316 316L 317 317L 321 347 碳铬化合物存在于 CF 3M CF 8M A AISI 美国钢铁学会指定的奥氏体不锈钢 B ACI 合金铸造协会指定的 C硝酸试验可能也适用于 AISI 中的 309 310 348 410 430 446 和 ACI 中的 CN 7M D有在硝酸环境中的要求时必须要做硝酸腐蚀试验 E迄今为止 已经出版物中还没有试验数据说明 相对 AISI347 影响 F编辑纠正 2 参考文献参考文献 2 1 ASTM 标准 A370 机械试验的方法和定义 3 2 2 ISO 标准 ISO 3651 2 在硫酸介质中的腐蚀试验 不锈钢晶间腐蚀的测定 第 2 部分 铁 素体 奥氏体 和铁素体 奥氏体 双相 不锈钢 试验试验 A 确定奥氏体不锈钢的腐蚀形状类型的草酸腐蚀试验确定奥氏体不锈钢的腐蚀形状类型的草酸腐蚀试验 3 范围范围 3 1 草酸腐蚀试验用来确定材料是否可用 为了能快速的确定这些试样是否能避 免快速的晶间腐蚀 可以用草酸腐蚀试验与其它的测试方法结合起来 试样浸置 于各种热酸溶液中 4 240 小时 这些试样有低腐蚀速率 这些试样由它们的腐蚀 形状来确定其好坏 可以根据以下特点对腐蚀的形状来分类 3 2 草酸腐蚀试验可用于下面试验的试样筛选 这些试验有试验 B 硫酸铁 硫 酸试验 试验 C 硝酸试验 试验 E 铜 硫酸铜 16 硫酸试验 试验 F 铜 硫酸铜 50 硫酸试验 3 2 1 每种试验都有一个表格 这个表格给出在特定的试验条件下 根据不同类 型的腐蚀形态来判断不锈钢性能是否通过 性能过关的腐蚀形态的试样不需要做 热酸试验 未通过的则需要做热酸溶液浸置试验 3 3 不锈钢牌号和草酸腐蚀试验适合的热酸试验都列在表 2 中 表 2 浸蚀试验的适用性 AISI 等级 No ACI 等级 No 实验 B 硫酸铁 硫酸试验 304 304L 316 316L 317 317L CF 3 CF 8 CF 3M CF 8M 实验 C 硝酸试验 304 304L CF 3 CF 8 实验 E 铜 硫酸铜 16 硫 酸试验 201 202 301 304 304H 316 316L 317 317L 321 347 实验 F 铜 硫酸铜 50 硫 酸试验 CF 3M CF 8M 3 4 304L 316L 317L 321 和 347 这些超低碳钢要在 605 675 进行加热敏化 处理 这个温度能最大量的析出碳化物 然后进行试验 这种敏化处理必须先于 草酸腐蚀试验做 4 仪器仪器 4 1 电池直流源 发电机 或能够提供约 15 V 和 20A 的整流器 4 2 量程在 0 30A 的电流表 注 1 4 3 可调电阻 注 1 4 4 一块圆柱形不锈钢做的阴极 最好是 0 946L 的不锈钢烧杯做的 4 5 大的电气夹 用来保持试样完全浸入溶液 4 6 金相显微镜 观察浸蚀试样 250 至 500 直径的显微结构 4 7 浸蚀电池的电极 被浸蚀的试样作阳极 和浸蚀的试样一样大的不锈钢烧 杯或不锈钢片作为阴极 4 8 电解质 含 10 质量的草酸溶液 注 1 为了测量和控制浸蚀试样的电流 电流表和可调电阻都连接到电路中 5 试样制备试样制备 5 1 切割 最好用锯剪切 尤其是超低碳等级的钢 冷剪切加工邻近金属 并 影响后续致敏性的响应 在有剪切边的试件上做的浸蚀显微检验 应在不受剪切 影响的金属上进行 合适的试样尺寸为 25 25 mm 1 1 in 5 2 试验的目的在于试验尽可能近似地代表运行中使用材料表面的试样 因此 优选试样是包含运行中暴露表面的一个横截面 只有这样 需要时才能进行表面 修整 去除污物 获得如 5 3 中所述标准 均匀的表层 对于很大的截面 应加 工试样以便能代表合适的表面 同时保持合适的试样尺寸以便于试验 首先 去 除较需要更多的材料将对试验结果有一些影响 但是 在表面碳化的特殊情况下 例如 若采用含碳材料润滑剂或粘接剂 有时在管道或铸件中遇到的情况 可 能采用大量打磨或机械加工以便完全去除碳化表面 不允许这样处理试样 除非 在所做的试验中表现出这类影响 5 3 抛光 在所有类型材料上 应抛光横截表面供浸蚀和显微检查 包含焊缝 的试样应包括基板 焊接热影响区和焊缝金属 应在打磨皮带或打磨轮上 以打 磨磨方式去除浸蚀区锈皮 达到 80 或 120 粒度表面光洁度 并应无过度加热 然后 用 No1 1 2 1 0 2 0 和 3 0 或更细的金刚砂纸抛光 这种抛光操作可在 较短时间内进行 因为不需去除所有大划痕 实际上 总是要抛光 1cm2 或更大 面积 若任何横截面尺寸小于 1cm 最短抛光长度应为 1cm 若现有长度小于 1cm 则应采用整个横截面 5 4 腐蚀液 100 克草酸晶体试剂加入到 900 毫升的蒸馏水中搅拌 直到所有 的晶体溶解 5 5 腐蚀条件 抛光试样应在 1 A cm2 浸蚀 1 5 分钟 为了获得合理的电流密 度 5 5 1 浸蚀试样的总面积应该用平方厘米单位来标定 5 5 2 电阻大小必须调到合适的值 使电流表上的读数和浸蚀在的试样总面积数 值相等 5 6 腐蚀试验注意事项 5 6 1 警告 试验应该在有通风罩的环境下做 在电极处快速产生的并带有草 酸的气体有毒并且刺激粘膜 5 6 2 在阴极逐渐产生一层黄绿色的膜 这也增加了腐蚀电池的电阻 当这种情 况出现时 应该用如 30 的硝酸这样的酸清洗不锈钢烧杯的内壁来除去生成的 膜 5 6 3 浸蚀液的温度是在浸蚀反应过程中是不断升高的 通过交替两个烧杯使温 度控制在 50 下 一个用自来水降温 另外一个则用于浸蚀试验 加热速率取 决于通过电池的总电流数 因此 该浸蚀区应尽可能保持最小浸蚀面积 5 6 4 夹试样的夹子应避免浸在腐蚀液中 5 7 清洗 浸蚀后 试样应彻底用热水和丙酮或酒精冲洗 避免干燥时在浸蚀 表面产生草酸结晶 5 8 一些含钼试样 316 316L 317 317L 能避免碳化铬敏化的 通过草酸 的电解腐蚀很难以观察到台阶结构 在在这种情况下 10 的过硫酸铵电解液可 代替草酸 在室温下 1A cm2 的溶液中浸蚀 5 到 10 分钟 在此试样上容易产生 台阶结构 6 腐蚀结构的分类腐蚀结构的分类 6 1 锻造钢的腐蚀面用 250 倍到 500 倍显微镜观察 铸钢用 250 倍的显微镜观察 6 2 从棒和管的内径到外径 板的每个面 并在所有区域 如焊缝 焊接影响区 和有焊缝的基板试样 腐蚀横截面应详细的观察 6 3 腐蚀结构分为以下类型 注 2 6 3 1 台阶结构 图 1 台阶只存在与晶形间 在晶间边界上没有沟槽存在 6 3 2 二元结构 图 2 晶间有沟槽和台阶存在 但没有单一晶体被沟槽完 全包围 图 1 台阶结构 500 倍 台阶存在于晶间 图 2 二元结构 250 倍 晶间有沟槽和台在晶 界没有沟槽 阶存在 但没有单一晶体被沟槽完全包围 6 3 3 沟槽结构 图 3 有一个或多个晶粒被沟槽完全包围 6 3 4 单独的铁素体 图 4 在铸件和焊缝中观察到有单独的铁素体存在 奥氏体基体与铁素体槽之间存在台阶 图 3 沟槽结构 500 倍 一个或多个晶粒 图 4 单独的铁素体 250 倍 在铸件和焊缝 被沟槽完全包围 中观察到有单独的铁素体存在 奥氏体基体 与铁素体槽之间存在台阶 6 3 5 晶间枝状沟槽 图 5 在铸件和焊缝中观察到这种结构 互相连接的深凹 槽 6 3 6 端面晶粒蚀损斑 图 6 在 500 倍的显微镜下可以观察到 这种结 构包含深的端面晶粒凹陷和一些浅的腐蚀凹点 只有在重要硝酸测试时使用 图 5 晶间枝状沟槽 在铸件和焊缝中观察 为了区分凹坑的类型 用 500 倍显微镜来观到 这种结构 互相连接的深凹槽 察腐蚀面 明显黑的凹坑就是端面晶粒凹坑 图 6 端面晶粒蚀损斑 500 倍 1 处的端面 晶粒凹坑和 2 处的浅的腐蚀凹坑 6 3 7 端面晶粒蚀损斑 图 7 在 500 倍的显微镜下可以观察到许多深的端面 凹坑 只有在重要的硝酸测试时使用 注 2 所有的显微照片都是试样在下列的标准条件下腐蚀后观察的 10 草酸 室温 1 A cm215 分钟 在 500 倍的显微镜下 标准的腐蚀条件下的这种或者更密集的端面晶粒凹坑说明 筛选用作硝酸试验的试样必须检查 图 7 端面晶粒蚀损斑 500 倍 6 4 可以相对迅速地判定腐蚀结构 是单一的台阶结构还是完全被沟槽包围的晶 粒结构 在似乎是二元结构的情况下 需要更认真细致的观察看是否有晶粒被完 全包围 如果发现被包围晶粒 钢应判定是沟槽结构 在其附近表面上应观察是 否有表面渗碳的迹象 6 4 1 不锈钢铸件 同时也在焊接金属 中 由草酸电解腐蚀所产生的晶间台阶 少甚至没有 往往是像锻件材料那么明显 而那些造成或是完全不存在 然而 任何晶间腐蚀的敏感度通过明显的沟槽容易地检测出来 6 5 有些铸件试样 特别是条棒状的料 可能有随机凹坑 如果这些凹坑像图 7 那样深得看上去发黑 试样可能仅在硝酸条件下有端面晶间腐蚀敏感度 因此 即使晶界都是台阶结构 试样或多或少都有图 7 的端面晶粒凹坑的 就不能有确 切地认为它有低的硝酸腐蚀速率 不管是否应说明都应做硝酸腐蚀试验 这种深 尖凹坑不能与图 1 和图 6 的浅凹坑相混淆 7 腐蚀结构分类的应用腐蚀结构分类的应用 7 1 这些分类的应用取决于热酸腐蚀试验 这些试验的不锈钢试样是通过草酸腐 蚀试验筛选的 每个试验都应用的说明 所有这些试验的重要特征米描述如下 7 2 试验 B 硫酸铁 硫酸试验是在 50 溶液中的 120 小时的测试中沸腾浸蚀试 验 主要用于检测碳铬化合物的晶间腐蚀敏感度 众所周知在特定的硝酸条件下 它能导致快速的晶间腐蚀 因此这试验不是确定铬 镍 钼不锈钢 如 316 不锈 钢 317 317L 中的 相的晶间腐蚀敏感度 同样 它也不是确定硝酸条件下 端面晶间腐蚀的敏感度 在硫酸铁 硫酸试验是用来测定在稳定不锈钢和 相类 似的相的间腐蚀的敏感度 主要是 AISI 321 347 和铸件中的铬 镍 钼不锈钢 CF 8M CF 3M C6 8M and CG 3M 7 3 试验 C 硝酸试验是在 65 硝酸沸腾液中浸蚀 240 小时的试验 试验的 目的是测定碳铬化合物和 相类似的相的间腐蚀的敏感度 后者可能在含钼不锈 钢和稳定级的奥氏体不锈钢中形成 并且其的微观结构不一定可见 该试验还说 明各种牌号不锈钢的晶间腐蚀敏感度 7 4试验E 铜 硫酸铜 16 硫酸试验是一个的测试中在含16 硫酸和6 硫酸 铜沸腾溶液中 15 小时浸蚀试验 将试样嵌入铜杆或磨屑中 它可以检测碳铬化 合物的晶间腐蚀敏感度 它不能测定 相或端面晶粒腐蚀敏感度 目前 这两种 腐蚀只有在特殊的硝酸条件下才会发生 7 5 试验 F 铜 硫酸铜 50 硫酸试验在含 50 的硫酸 硫酸铜和铜的沸腾液 中浸蚀 120 小时的试验 它可以测定富碳铬化合物的晶间腐蚀敏感度 不能测定 相腐蚀敏感度 试验试验 B 测定奥氏体不锈钢测定奥氏体不锈钢 晶间腐蚀敏感度性的硫酸铁晶间腐蚀敏感度性的硫酸铁 硫酸试验硫酸试验 8 范围范围 8 1 本卷描述硫酸铁 50 硫酸 120 小时沸腾试验的操作程序 它用于检测奥氏体 不锈钢晶间腐蚀的敏感度性 注 3 此试验是否产生晶间腐蚀并不能确定该材 料在其他腐蚀性环境中的抗腐蚀性能 除了晶间腐蚀如一般腐蚀 点蚀 或应力 腐蚀开裂 该试验不提供预测各种抗腐蚀原理 注 3 详情请看试验 A 中评价不锈钢等级几种最合适的试验方法 8 1 1 在硫酸铁 硫酸试验测定稳定奥氏体不锈钢铬碳化物的晶间腐蚀敏感度 它 不能测定含钼奥氏体不锈钢 如 316 317 和 317L 不锈钢 锻件中的 硫酸铁 硫酸试验用来测定 CF 3M 和 CF 8MB 不锈钢钢铸件中的 相晶间腐蚀敏感度 注 4 要测定含钼奥氏体不锈钢中 相晶间腐蚀敏感度 就应当使用试验 C 的硝酸测 试 8 2 稳定不锈钢中 321 或 347 和含钼奥氏体不锈钢铸件 如 CF 8M CF 3M CG 8M 和 CG 3M 硫酸铁 硫酸试验可以测定碳铬化合物和显微镜下不可见的 相的晶间腐蚀敏感度 8 3 硫酸铁 硫酸试验可用于评价标准材料的热处理制度 在预防快速的晶间腐蚀 方面 它也可用于检查铌或钛含量的增加和碳含量的减少的效果 此试验可用于 锻造产品 包括管 铸件以及焊接的金属 8 4 超低碳钢和稳定等级钢在 650 至 675 的热敏处理 1200 至 1250 F 后进行 试验 这是温度范围能最大量的析出碳化物 敏化处理的加热时间的长度决定了 这种钢在硫酸铁 硫酸试验中的最大允许腐蚀速率 最常用的敏化处理条件是在 675 1250 F 温度下加热一小时 9 快速筛选试验快速筛选试验 9 1 在硫酸铁 硫酸试验前 按照试验 A 奥氏体不锈钢的腐蚀结构分类的草酸腐 蚀试验 的规程对特定牌号的不锈钢试样 见表 3 快速筛选 里面描述了腐蚀 结构的制备 腐蚀和分类 与硫酸铁 硫酸试验后的腐蚀结构的判定方法详见表 3 表 3 从草酸酸腐蚀试验中选出适合硫酸铁 硫酸试验的腐蚀结构的分类方法 注 1 不用筛选 AISI 321 和 347 因为这些牌号的钢可能含 相 而它在腐蚀结构中 是不可见 但它在硫酸铁 硫酸试验中会导致快速腐蚀 分级 可接受浸蚀结构 不可接受浸蚀结构 A AISI 304 台阶 双重 端面晶粒 沟槽 AISI 304L 台阶 双重 端面晶粒 沟槽 AISI 316 台阶 双重 端面晶粒 沟槽 AISI 316L 台阶 双重 端面晶粒 沟槽 AISI 317 台阶 双重 端面晶粒 沟槽 AISI 317L 台阶 双重 端面晶粒 沟槽 AISI 321 无 ACI CF 3 台阶 双重 单独的铁氧体坑 沟槽 枝状晶间沟槽 ACI CF 8 台阶 双重 单独的铁氧体坑 沟槽 枝状晶间沟槽 ACI CF 3M 台阶 双重 单独的铁氧体坑 沟槽 枝状晶间沟槽 ACI CF 8M 台阶 双重 单独的铁氧体坑 沟槽 枝状晶间沟槽 A具有这些结构的试样必须进行硫酸铁硫酸试验 9 1 1 经过草酸腐蚀试验后 合格腐蚀结构试样将是不用硫酸铁 硫酸的晶间腐蚀 试验 这些试样是不用进行硫酸铁 硫酸试验就可用 所有不合格腐蚀结构试样 必须进行硫酸铁 硫酸试验 10 仪器仪器 10 1 仪器 注 6 连接如图 8 图 8 硫酸铁 硫酸试验仪器 10 1 1 一个 Allihn 或索氏冷凝器用最少有 4 个玻璃球 并以 45 50 底玻璃杯接合 面 总长度 约 330 毫米 13 英寸 冷凝部分 241 毫米 九又二分之一英寸 10 1 2 1 一个 1L 锥形长颈瓶 具有 45 50 底玻璃杯接合面 底玻璃杯开口约 38 毫米 3 2 英寸 宽 10 1 3 吹制玻璃厂能提供玻此璃槽 注 5 为通过锥形长颈瓶上的底玻璃杯结 合面 槽宽度应不超过 38mm 3 2 in 前后距离则必须使槽适合 34mm 4 3 in 的直径开口 应该有三个或四个孔 以便增加试样周围试验溶液的循环 注 5 也可以用其他同效的试样方法 如玻璃杯箍圈或 U 型卡 10 1 4 必须采用沸腾屑以免暴腾 10 1 5 建议底玻璃杯结合面采用硅油 10 1 6 试验期间 在锥形长颈瓶的上部有某些氧化铁沉积 在试验完成以后 补 长颈瓶中沸腾的 10 盐酸 能很弃易地去除这些沉积物 10 1 7 诸如电加热板之类的装置提供溶液持续沸腾所需的热量 10 1 8 分析天平 称量精度 0 001g 注 6 无可替代的天平可资利用 不得使用带标准锥形长颈瓶的冷指型冷凝器 11 硫酸铁硫酸铁 硫酸试验溶液硫酸试验溶液 11 1 按以下步骤制备 600mL50 49 4 50 9 溶液 11 1 1 注意 处理酸类物质要保护眼睛 并戴橡胶手套 将试验长颈瓶置于一 箍圈中 11 1 2 首先 在一个 500mL 最杯中称量 400 0 rnL 蒸馏水 并倒入锥形长颈瓶 11 1 3 然后在 250mL 量杯中称量 236 0rnL 试剂级浓缩硫酸 硫酸的重量比必须 在 95 0 98 0 范围内 将硫酸缓慢地加入锥形瓶的水中 避免由于释放的热量导致沸腾 注 7 散失蒸汽 导致酸的浓缩 11 1 4 称量 25g 试剂级硫酸铁 约含 75 硫酸铁 并加入硫酸溶液中 可利用托 盘天平称量 11 5 将沸腾屑加入长颈瓶中 11 6 用硅油脂润滑底玻璃杯结合面 11 7 用冷凝器盖住长颈瓶 并用循环冷却水 11 8 使溶掖沸腾 直至硫酸铁全部溶解 见注 7 11 9 注意 已有报告称 剧烈的沸腾会导致溶液溅出 出 重要的是确保酸 浓度不致增加和有适量的沸腾屑 沸腾屑耐试验溶液腐蚀 12 试样的制备试样的制备 12 1 建议采用总表面积为 5 20cm2的试样 应这样切割含焊缝试样 使焊缝两 侧基体金属的宽度不超过 13mm 1 2 in 12 2 试验的目的在于测试代表尽可能接近如运行所用材料表面的试样 只应按 需要实行这类表面修整 去除污物 以获得规定的标准 均匀表层 对于很大的 断面 应加工试样 使其代表合适的表面 并保持合适的试祥尺寸以便试验 通 常 去除必需以外的材料会或多或少影响试验结果 但是 在表面碳化的具体情 况下 例如 当采用含碳材料作润滑剂或粘合剂时 在管道或铸件中有时会遇到 的 可能必须采取大规模打磨或机加工 以便完全去除碳化表面 不允许试样 的这类处理 除非在所做的试验中证实这类表面效应 12 3 当用剪切切割试样时 试验前应采用机加工或打磨方法重新修整剪切边 12 4 任何重新修整的试样表面 包括剪切边 都应用 No 80 或 120 号粒度砂纸 打磨 若用干砂纸 应缓慢抛光 以免过热 不得采用喷砂工艺 12 5 必须彻底去除热处理期间形成的氧化锈皮的所有痕迹 所有打磨不掉的锈 皮 如在压印数字沟槽内 必须将试样浸没于约 93 200 的浓硝酸中的方法加 以去除 剩余氧化皮引起电解作用 和在试验溶液中的后续反应 12 6 应测量试样 包括任何孔的内表面和计算的总暴露面积 12 7 然后 应该用非氯化物煤剂 如肥皂水和丙酮 脱去试样油脂 并干燥 最后称量其重里 精确到 0 001g 13 步骤步骤 13 1 将试样置于玻璃槽并浸没于沸腾溶液 13 2 用蜡笔在长颈瓶上标记液位以便检查会导致酸液浓缩的蒸发损耗 若有明 显的液位变化 则必须用新溶液和重新打磨的试样重做试验 13 3 继续浸没试样 总计 120 小时 然后取出试样 并在水和丙酮中漂洗 再 干燥之 13 4 称量试样 并从试样原重减去该称量重量 13 5 通常 不必在试验进行中间称重 试验可在 120 小时内连续进行 不必中 断 但是 若需要初步结果时 可随时取出试样加以称量 13 6 在 120 小时试验期间 溶液中应无变化 13 7 若由溶液颜色变化表明腐蚀率异乎寻常地高 则可能必须填加附加的硫酸 铁抑制剂 若全部试样的总重量损耗超过 2g 则必须添加更多硫化铁 试验期 间 以每溶解 1g 不锈钢 10g 硫酸铜的速率消耗硫酸铜 13 8 可同时试验若干试样 试样数量 3 或 4 仅受能安放在长颈瓶中的玻璃槽数 目限制 14 计算和记录计算和记录 14 1 测定试样的重量损耗 以便侧量酸溶液对材料的作用 应以每月渗透毫米 数记录腐蚀率 注 8 计算如下 每月毫米数 7290 W A t d 1 式中 t 暴露时间 h A 面积 cm2 W 重量损耗 g d 比重 g cm3 对于镍铬钢 d 7 9g cm3 对于镍 铬 钼钢 d 8 00g cm3 注 8 一般采用的其他腐蚀率单位变换系数为 每月毫米数 0 04 每月英寸数 每月毫米数 0 047 每年英寸数 每月毫米数 12 每年毫米数 每月毫米数 472 每年毫英寸数 每月毫米数 1000 密度 3 每天每平方分米毫克数 每月毫米数 1 39 密度 每小时每平方米克数 试验试验 C 检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性的硝酸试验检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀敏感性的硝酸试验 15 范围范围 15 1 本卷描述沸腾硝酸试验的操作程序 它用于检测奥氏体不锈钢晶间浸蚀的 相对敏感性 这个试验的晶间侵蚀与否对于其它腐蚀环境来说不是材料性能的一 个重要度量标准 特别是 对于除了晶间侵蚀以外的性能 如一般腐蚀 点腐蚀 或者应力腐蚀裂纹等其它形式的腐蚀 晶间侵蚀试验结果不能提供基本的抗腐蚀 预测 15 2 沸腾硝酸试验通常用于对原材热处理的估计 它有时也用于检测稳定性元 素的效果和检测在降低碳含量对预防快速晶间侵敏感性的效果 注 9 硝酸中的晶间侵蚀包括以下之一或更多情况 1 碳化铬的晶间析出 2 西格 玛或者在以含钼级的过渡相 3 西格玛相组分在稳定等级 沸腾硝酸试验不应用于超低碳 以钼为级的材料除非材料试验是为了材料在硝酸环境使用 参见试验 A 草酸侵蚀试验 有 几个试验方法可用于评定不锈钢具体级别 15 3 样品的超低碳和稳定化分级在 650 675 1200 1250 间光敏热处理后 检测 这是最大碳析出的范围 用于光敏处理的时间长度由硝酸试验中最大允许 的腐蚀率决定 最普遍的光敏处理做法是 675 1250 1h 15 4 这卷可以用于锻造产品 包括管子 铸造产品和焊接金属的各种等级的不 锈钢 16 快速筛选试验快速筛选试验 16 1 在硝酸试验之前 如表 1 的特定等级不锈钢样品可以按照卷 A 所给的操作 进行快速筛查试验 对奥氏体不锈钢的侵蚀结构分级的草酸侵蚀试验 与草酸试 验相关的侵蚀结构评判详见表 4 16 1 1 在草酸试验中具有可接受的侵蚀结构的腐蚀试验样品本质上是在硝酸试 验中没有晶间侵蚀的 所有没有可接受侵蚀结构的样品必需在硝酸试验中进行检 验 17 仪器仪器 17 1 容器 A 推荐 1 L 的安装了指形冷冻器的锥形烧瓶 Erlenmeyer flask 如插图 9 所示 图 9 硝酸试验的长颈瓶和冷凝器 表 4 硝酸试验时由草酸侵蚀试验的侵蚀结构分级使用 注 AISI 316 316L 317 317L 347 和 321 不能被筛查 这是因为这些材料含有西格 玛相 在侵蚀结构中看不到 这将引起在硝酸试验中迅速的晶间侵蚀 分级 可接受的侵蚀结构 不可接受的侵蚀结构 AISI 304 AISI 304L ACI CF 8 ACI CF 3 台阶 双重 端面晶粒 I 台阶 双重 端面晶粒 I 台阶 双重 孤立铁素体坑 台阶 双重 孤立铁素体坑 沟槽 端面晶粒 II 沟槽 端面晶粒 II 沟槽 枝晶间的沟槽 沟槽 枝晶间的沟槽 具有这些结构的样品必需在硝酸试验中进行检测 17 2 样品支撑 在试验的整个时间里用玻璃钩 架 或者篮子将样品在烧瓶中 充分浸入 因此在同一个容器中的样品设计为相互不接触 17 3 加热器 加热试验溶液的一种方法 溶液在整个试验期间保持沸腾状态 一个电加热的轻便电炉就可以达到这个目的 17 4 天平 能够精确到 0 001g 的分析天平 18 硝酸试验溶液硝酸试验溶液 18 1 试验溶液的浓度应为 65 0 2 硝酸分析质量浓度 这个溶液可以通过在浓 硝酸中加蒸馏水 试剂标签 HNO3 sp gr 1 42 注 11 比例 108mL 蒸馏水 1 升浓硝酸 注 11 所用的硝酸应符合美国化学协会推荐的化学试剂分析规格 如下 不挥发物质 最大 0 0005 硫酸根 SO4 最大 0 0002 砷 最大 0 000003 氯 最大 大约 0 00007 重金属 最大 大约铅 0 0005 铁 0 0001 另外 氟含量应不超过 0 0001 磷酸跟 PO4 应不超过 0 00002 19 试样的准备试样的准备 19 1 样品的尺寸和形状必须考虑 与所用的精确称量设备和所用试验溶液体积有 关 通常地 样品最大的合适重量大约是 100g 样品上有焊缝时应该进行切割 这样 在焊缝的另一侧保留基体金属的宽度不超过 13mm 1 2 英寸 此外 当产 品是棒 线和管时 在横截面上所暴露的代表所有面积的比例可以影响结果 这 些产品的横截面积在硝酸中应经受断面晶粒侵蚀 因此 在样品中端面晶粒的比 例应保持低水平 除非这些表面确实暴露在包括硝酸的工作环境 当这些产品的 样品在研究中多次被检测 暴露的横截面积与总面积的比例应该保持常数 对于 校验检测 从棒 线或者管上切割的样品应该成比例 从而所暴露的横截面积不 应超过样品总暴露面积的一半 19 2 在试验之前对样品进行特殊的热处理或者使用含有焊缝的样品必需详细说 明 19 3 意图是当材料在使用时检测材料尽可能靠近材料表面的样品表现 只有为 了移除不相关材料的抛光操作和获得与标准规定一致的光洁度工作是需要的 对 于非常大的截面 当为方便试验而取合理样品大小时 样品应该机加工到表现合 适的表面 一般地 去掉多与需要的材料对试验结果影响甚小 但是 在渗碳的 表面 例如 的特殊情况下 例如 当采用含碳材料润滑剂或粘合剂时 在管道 或铸件中有时会遇到的 可能必须采取大规模打磨或机加工 以便完全去除碳 化表面 不允许试样的这类处理 除非在所做的试验中证实这类表面效应 19 4 当用剪切切割试样时 试验前应采用机加工或打磨方法重新修整剪切边 19 5 任何重新修整的试样表面 包括剪切边 都应该用 No 8 或 120 号粒度砂纸 打磨 若用干砂纸 应缓慢抛光 以免过热 不应采用喷砂工艺 19 6 应测量试样 包括任何孔的内表面和计算的总暴露面积 19 7 然后 应该用非氯化物媒剂 如肥皂水和丙酮 注 12 除去试样油脂 并 干燥 最后称量其重量 精确到 0 001g 见 17 4 20 步骤步骤 20 1 用足够量的硝酸试验溶液覆盖试样 并提供至少 20mL cm2 125mL in2 试样 表面 通常 采用约 600cm3 的容积 20 2 经验表明 最好每一试样采用一单独容器 注 13 对于常规评估 试验时在同一容器中试样可以一次多达三个试样 只要这些试 样是同一等级的 试验结果都都是令人满意的耐腐蚀性 若在同一容器中试验一个以上试样 未能通过试验时 则需在单独容器中重试所有试样 因为一试样的过度腐蚀可能导致与其一 起试验的其他试样的加速腐蚀 常常可从试验溶液颜色变化方面发现过度腐蚀 可为这类试 样提供单独容器 不必等到试验时间终了 应记录哪些试样是在一起试验的 注 14 若使用多样品试验仪器 见注 10 可在所提供的大容器中试验多个试样 20 3 在试样已置入容器的酸中以后 使冷却水通过冷凝器 并在加热板上使酸 沸腾 然后在整个试验期间保持沸腾 注 15 每次试验结束 用水淋洗试样 并 在流水下用橡胶或尼龙刷刷洗试详 去除所有附着的腐蚀产物 然后干燥并称重 若需要 在擦拭试件后将其投入丙酮 可便于干燥 注 15 在试验前或试验期间 应小心操作以免污染试验溶液 特别不要受氯化物污染 经验表明 哪怕存在少量盐酸 都会增大硝酸试验中的腐蚀率 例如 不允许在同一盖板下 与硝酸试验一起进行氢氟酸试验 20 4 为获得最符合的结果 试验应包含五个每次 48h 的沸腾周期 注 16 每一 周期采用新的试验溶液 注 16 为技术规范目的 在这类试验的应用方面有经验的人 经协商 可以缩短标准 试验至三个 48 小时沸腾周期 但是 若在这种较短试睑周期情况下 第三周期内的腐蚀率 超过在第一或第二周期的 达某一预先约定的程度 则试验应继续进行 直到总共达五个周 期为止 作为一种替代方案 当试验被用于批准钢材发货时 经买方与制造商协商 可间意 某种规程 在三个 48 小时沸腾周期内有令人满意的性能时 就将材料交付发货 而最后验 收则取决于在更长的五个 48 小时沸腾周期试验中令人满意的性能 另外 经相互协商 对 于常规评估 可以接受一个 48 小时周期和二个 96 小时周期 不需按此顺序 相结合的方案 替代五个 48 小时的试脸周期 21 计算和记录计算和记录 21 1 计算 应测定在每一试验周期后和总共试验周期内试样的重量损耗 从 而测量酸对材料的影响 应以 17 4 节中提及的精度进行这类重量损耗的测定 通常按每月毫米数 注 17 计录腐蚀率 按以下腐蚀率公式计算 每月毫米数 7290 W A t d 2 式中 t 暴露时间 h A 面积 cm2 W 重量损耗 g d 试样密度 g cm3 注 8 一般采用的其他腐蚀率单位变换系数为 每月毫米数 0 04 每月英寸数 每月毫米数 0 047 每年英寸数 每月毫米数 12 每年毫米数 每月毫米数 472 每年毫英寸数 每月毫米数 1000 密度 3 每天每平方分米毫克数 每月毫米数 1 39 密度 每小时每平方米克数 21 2 计录 应按每周期和三或五个试验周期的平均值记录试验结果 实验实验 E 检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀检测奥氏体不锈钢晶间腐蚀 敏感度的铜敏感度的铜 硫酸铜硫酸铜 16 硫酸试验硫酸试验 7 8 22 范围范围 22 1 本规范介绍进行铜 硫化铜 16 硫酸试验的步骤 该试验用来检测奥氏体不 锈钢对于晶间腐蚀的敏感度 在该试验中有或无晶间腐蚀并不是衡量在其他腐蚀 介质中材料性能的必要尺度 该试验并不提供预测耐受其他腐蚀形式的根据 如 一般腐蚀 剥蚀或应力腐蚀裂纹 22 2 铜 硫化铜 16 硫酸试验表示对于与富铬碳化物沉积有关的晶间腐蚀敏感 度 该试验不检测与西格马相有关的敬感度 该试验可用于评估符台 可接收 材料的热处理 该试验还用于镇定元素填加剂 Cb Ti 等 和有助于耐晶间腐蚀的 降低含碳量的效果 22 3 该试验可评估所有奥氏体不锈钢锻件和焊 接金属 23 快速筛选试验快速筛选试验 23 1 在铜 硫化铜 16 硫酸试验 l 前 可以按实验 A 3 至 7 章 给出的步骤 对于 某些不锈钢等级试件 见表 5 指定快速筛选试验 这里介绍浸蚀结构的制备 浸 蚀和分级 表 5 中规定由铜 硫化铜 16 硫酸试验评估浸蚀结构的应用 23 1 1 在乙二酸浸蚀试验中具有可接收没蚀结构的腐蚀试验试件 在铜 硫化钢 16 硫酸试验中肯定无晶间腐蚀 可接收这类试样 无须做铜 硫化铜 16 硫酸 试验 具有不可接收浸蚀结构的全部试件 都必须在铜 硫化铜 16 硫酸试验中 加以测试 表 5 按乙二酸浸蚀试验及铜 硫酸铜 16 硫酸试验的浸蚀结构分类的应用 分级 可接受浸蚀结构 不可接受浸蚀结构 AISI 201 台阶 双重 端面晶粒 沟槽 AISI 202 台阶 双重 端面晶粒 沟槽 AISI 301 台阶 双重 端面晶粒 沟槽 AISI 304 台阶 双重 端面晶粒 沟槽 AISI 304L 台阶 双重 端面晶粒 沟槽 AISI 304H 台阶 双重 端面晶粒 沟槽 AISI 316 台阶 双重 端面晶粒 沟槽 AISI 316L 台阶 双重 端面晶粒 沟槽 AISI 316H 台阶 双重 端面晶粒 沟槽 AISI 317 台阶 双重 端面晶粒 沟槽 AISI 317L 台阶 双重 端面晶粒 沟槽 AISI 321 台阶 双重 端面晶粒 沟槽 AISI 347 台阶 双重 端面晶粒 沟槽 A 必须在铜 硫酸铜一 16 硫酸铜试验中试验具有这些结构的试样 24 规范综述规范综述 24 1 奥氏体钢的适当样品 埋于铜粒或铜粉中 暴露于沸腾的酸化硫酸铜溶液 中 15 小时 在沸腾溶液中暴露以后 弯曲试样 晶间断裂或龟裂是敏感的征兆 24 2 替代试验步骤 24 2 1 若买主未在订单中禁止 应允许供应商按 ISO 3651 2 方法 A 做一试验 以满足实验 E 的要求 只是试验周期应为最少 15 小时 需敏化处理时 应采用 敏化热处理 T1 700 10 1292 18 30 分钟 水淬 除非供应商和买主 应就在焊接条件下制备焊接试件达成一致 24 2 采用该替代试验步骤时 应在试验记录标明 25 仪器仪器 25 1 需要一个 1L 锥形长颈瓶 带一个底 45 50 玻璃接合面 至少 四个球壳的 Allihn 冷凝器 带 45 50 玻璃结合面 如 10 1 1 10 1 2 和图 8 所示 建议底玻璃 结合面处涂抹硅抽 25 2 试件承载 推荐能在长须瓶中承载试件和铜丸或铜粉的开口玻璃槽 注 18 可能需要将大试样 如取自大棒料的试样 埋在弹粒或铜粉中 也可采用铜槽 25 3 热源 可用任何玻璃杯或电加热板加热试验溶液 并在整个试验期间保 持沸腾 26 酸性硫酸铜试验溶液酸性硫酸铜试验溶液 26 1 在 700mL 蒸馏水中溶解 100g 五水硫酸铜 加 100mL 硫酸 化学纯 比重 1 84 并用蒸馏水稀释到 1000mL 注 19 该溶液将约含 6 重量比的无水硫酸铜和 16 重量比的硫酸 27 铜添加铜添加 27 1 可采用电解级铜粒或铜粉 由于试验前后易于处理 优先选用铜粒 27 2 用足够量的铜或铜粉覆盖试样的全部表面 试样在通气的玻璃槽中 或埋 在试验长颈瓶底的一层铜拉或铜粉中 27 3 若存在多余的金属铜 则所用的铜量并不重要 铜与试样之间的有效电解 耦合可能具有重要性 9 27 4 若每次试验后在温自来水中清洗铜粒或铜粉 则可重复使用 28 试样制备试样制备 28 1 通常在买主与销售商之间的协议中规定试验试件的尺寸和把持试件的区域 线材端部或中间 中间表面和中心 等 试验仪器决定试样的的最终尺寸和形 状 试样外形应易于进入试验容器颈口 或从中取出 28 1 1 表 6 可用于指导确定可接收试样尺寸 可能有由试验仪器加工试样的限 制 28 1 2 由剪切加工获取的试样 在试验前应该用机加工或打磨方法去除切边 打 磨时应小心 以免过热或 燃烧 最好是 方 边 28 2 应以机械方法去除所有锈皮 除非评估某种特殊表层 在这种悄况下 允 许用化学方法去除锈皮 应该用 120 号粒度无铁氧化铝磨料以机械方法去除锈 皮 28 2 1 试验前 应采用丙酮 酒精等清冼溶液或蒸气去脂剂去除所有试样上的抽 脂 28 3 全部 可接收 轧制 退火 条件下的奥氏体材料应能通过该试验 28 3 1 在 650 675 1200 1250 下敏化热处理后试验超低碳和镇定级试样 这是最大碳沉积温度范围 最常用的敏化热处理是 675 1250 下 1 小时 应 小心操作以免试样碳化或氮化 热处理最好在空气或中性盐中进行 注 20 实行 675 敏化热处理 检查在耐受碳沉积以及晶间腐蚀方面 镇定材料 和 0 03 最大碳材料的效果 表 6 试样尺寸 A弯曲这类试样时 弯曲表面应在弯曲处外面 B试验中 表面应是材料的原表面 并应在弯曲的外面 可以在供货厚度下试验冷轧带板或 薄板 C将环形区段置于试验溶液以前 不得压扁或做任何机械加工 D取自直径 39mm 3 2 in 以上焊接管的试样 应连同弯曲轴线上的焊缝一起截取 29 试验条件试验条件 29 1 所用酸性硫酸铜试验溶液的容量应足以完全浸没试样 并提供至少 8mL cm2 50mL in2 的试样表面积 29 1 1 可在同一容器内试验多达三个试样 最好在一个长颈瓶中的所有试样都是 同一等级的 但这也不是绝对必需的 维持溶液容积与采样面积比率 29 1 2 试样应浸没于试验溶液中 然后使溶液沸腾 并在整个试验期间保持沸腾 溶液达到沸点时 开始试验周期计时 注 21 当用玻确槽承载试件时 应采取措施使溶液液翻腾最小 在长颈瓶底的少量铜 粒 8 至 10 粒 有利于此项作用 29 1 3 试验时间应至少 15 小时 除非买主与生产商之间协议更长的时间 若非 15 小时 则应在试验报告中规定试验时间 若试验进行 48 小时或甚至 72 小时 则不需新的试验溶液 若在试样上残留附着铜 则在室温下短暂浸没于浓硝酸中 可去除 材料类型 试样尺寸 轧制线材或棒材 直径 6mm 以下 直径 6mm 以上 轧制薄板 带或平轧材 厚 5mm 3 16 in 以下 厚 5mm 3 16 in 以上 管材 直径 38mm 3 2 以下 直径 38mm 3 2 以上 75mm 3 in 长的直径 6mm 1 4 in 厚 25mm 1 in 最大 宽 75 至 125mm 3 至 5 in 长 A 9 25mm 3 8 1 in 宽 75mm 3 in 长 5 13mm 3 8 1 in 厚 9 25mm 3 8 1 in 宽 75mm 3 in 长 B 整环 25mm 1 in 宽 C 由 25mm 1 in 宽的环上切下的 75mm 3 in 长的圆周区段 D 注 22 文献中的结果表明 若该试验进行更长时间 则更为敏感 10 11 30 弯曲试验弯曲试验 30 1 试样应弯曲 回转直径等于试件厚度 见图 10 不得以更小的回转半径弯 曲试样 或弯曲较产品规范中规定的更大的角度 低韧性材料 如严格冷加工材 料 180 的弯曲可能是不切实际的 弯曲一个与试样相同形状的非试样以便确定 这类材料的不致断裂的最大弯曲角度 图 10 弯曲的铜 硫酸铜 硫酸试验试件 30 1 1 由薄板材料获取双份试样 使得轧制样品的两侧都能弯曲 180 这能确 保检测由于轧制最后阶段薄板材料每侧表面碳化引起的晶间腐蚀 注 23 以某种方式标识双份试样 以确保被测试薄板材料的两侧表面都能 成为 180 弯曲的拉伸侧 30 1 2 由圆断面或铸造材料加工的试样 应在弯曲的 外侧具有弯曲或原始表面 30 1 3 通常夹持在一台钳上弯曲试样 开始用锤子弯曲 通常使试件两端都夹持 在台钳中以完成弯曲 可能需要在适当设计的夹具中弯曲大试样 弯曲试样可能 还需要气动或液动压力 30 1 4 应按 试验方法和定义 A370 中介绍的压扁试验压扁 30 1 5 买主与生产商协商一致时 以下条款应适用于厚度为 4 76mm 0 1875 in 或更厚的奥氏体不锈钢板 30 1 5 1 应按表 7 制备试样 表 7 按乙二酸浸蚀试验和铜 硫化铜 50 硫酸试验的浸蚀结构分级的应用 分级 可接受浸蚀结构 不可接受浸蚀结构 CF 3M 台阶 双重 孤立的铁素体 沟槽 枝状晶间沟槽 CF 8M 台阶 双重 孤立的铁素体 沟槽 枝状晶间沟槽 30 1 5 2 弯曲半径应为两倍的试样厚度 弯曲轴应垂直于轧制方向 30 1 5 3 34 76mm 0 1875 in 或更厚材料上的焊缝应具有以上弯曲半径 并且焊 缝 基体金属接缝应大致处于弯曲中心线 30 1 5 4 可进行表面 根或侧弯试验 弯曲试验类型则应由买方与生