MM_FS_CNJ_0267 出口酒中腐霉利残留量检验方法.DOC

MM_FS_CNJ_0267出口酒 腐霉利 残留量 气相色谱法 内标法定量MM_FS_CNJ_0267出口酒中腐霉利残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口啤酒和葡萄酒中腐霉利残留量的检验。2.原理概要用正己烷提取试样中残留的腐霉利，经硼酸钠洗涤后，进行气相色谱测定，以艾氏剂作内标物，内标法定量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂 正己烷：重蒸馏；硼酸钠溶液：0.1mol/L；艾氏剂及腐霉利标准品：纯度99；内标物(艾氏剂)溶液及腐霉利标准溶液：内标物溶液：准确称取适量艾氏剂标准品，用丙酮配成50.0g/mL的储备液。再用正己烷稀释成浓度为0.025 g/mL的内标物溶液；腐霉利标准溶液：准确称取适量腐霉利标准品，用丙酮配成100g/mL的储备液。根据需要用内标物溶液稀释成适当浓度的标准工作液。3.2.仪器气相色谱仪并配备下列装置：电子俘获检测器(ECD)；记录仪或色谱数据处理机；微量注射器：10L；快速混匀器；离心机：3000r/min；微量可调移液管：40200L，2001000L；具塞离心管：5mL；尖嘴吸管。2.抽样和制样2.1.检验批以不超过1 500件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2.抽样数量批量(件)最低抽样数(件)1251261005101250102511500152.3.抽样方法按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件取1瓶作为原始样品，加封后，标明标记及时送实验室。2.4.试样制备将取得的全部原始样品倒入洁净的搪瓷混样桶内，充分搅拌混匀，再将混匀样品分装出两份(每份500mL)，密封，作为试样，标明标记。2.5.试样保存将试样于45冷藏保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染和发生残留物含量的任何变化。3.过程简述3.4.测定步骤3.4.1.提取及净化称取约1g(精确至0.01g)试样于5mL具塞离心管中，准确加入1.00mL内标物溶液，于快速混匀器上混匀1min，于离心机上3000r/min离心2min。用尖嘴吸管吸去水层，向正己烷层加入1mL 0.1mol/L硼酸钠溶液，混匀30 s，离心1min。弃去下层硼酸钠溶液，上层正己烷层供气相色谱测定。3.4.2.测定3.4.2.1.色谱条件色谱柱：玻璃柱，2.1m3mm(内径)，填充物为0.17OV-172.8OV-210涂于Chromosorb WhP(80100 目)；进样口温度：250；柱温：190；检测器温度：250；氮气：纯度99.99，50mL/min。3.4.2.2.色谱测定根据样液中腐霉利近似含量，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中腐霉利及内标物响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，内标物和腐霉利的保留时间分别约为3.6min和8.2min。3.4.3.空白试验除不加试样外，按上述测定步骤进行。3.4.4.结果计算和表述用色谱数据处理机或按下列公式计算：Xhhicmihhicim式中：X 样品中腐霉利含量，mg/kg；h 样液中腐霉利的峰高，mm；h工作标准溶液中腐霉利的峰高，mm；hi工作标准溶液中内标物的峰高，mm；hi 样液中内标物的峰高，mm；c工作标准溶液中腐霉利的浓度，g/mL；ci工作标准溶液中内标物的浓度，g/mL；mi 样液中加入内标物的重量，g；m 称取的试样量，g。注：计算结果需扣除空白值。4.本方法的测定低限和回收率4.1.测定低限本方法的测定低