MM_FS_CNJ_0293 出口植物油碘价的检验方法.DOC

MM_FS_CNJ_0293出口植物油 碘价 滴定法MM_FS_CNJ_0293出口植物油碘价的检验方法1.适用范围本方法适用于出口植物油碘价的测定。2.定义碘价：在规定条件下，100g油样所吸收的碘的克数。3.原理概要将试样溶于四氯化碳，使与氯化碘进行加成反应后，加入过量的碘化钾与剩余的氯化碘作用后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。4.主要试剂和仪器4.1.主要试剂4.1.1.韦氏溶液4.1.1.1.配制方法一溶解13g升华碘于1000ml冰乙酸（99.5以上）中，置电热板上微热，使碘完全溶解（温度须不超过100）。冷却，倾出200ml，在其余部分中通入纯粹干燥的氯气（氯气应先通过水洗气瓶和硫酸洗气瓶），至溶液的颜色转变为桔红色为止。如通入氯气过多，颜色过淡，可倾入事先取出的碘液，使其浓度在用硫代硫酸钠标准溶液滴定时，所耗硫代硫酸钠标准溶液的量为不加氯时的2倍，或仅微少于此数。这样，可使反应完全，但又保证没有游离氯。4.1.1.2.配制方法二溶解16.6g一氯化碘于1000ml冰乙酸（99.5以上）中，混匀。溶液的碘-氯比，必须是在1.01.1之间，否则应予以调整，碘-氯比的测定和调整可按以下步骤进行：4.1.1.2.1.用移液管吸取上述一氯化碘冰乙酸溶液（韦氏液）25ml，置于预盛有50ml盐酸（11）和50ml四氯化碳的碘价瓶中，猛烈振摇使其混合，然后用0.04M碘酸钾标准溶液滴定四氯化碳层中的游离态碘，直到紫红色变为无色。如果加入25ml韦氏液后，四氯化碳层无色，说明配制的韦氏液未含游离态碘，即碘对氯的比率小于1，此情况下需要加定量的升华碘至四氯化碳层呈紫红色。据此推算全部韦氏溶液所需的碘量，加入已配制的韦氏溶液中。重复操作一次，仍用0.04M碘酸钾标准溶液，滴定四氯化碳层中紫红色的游离态碘。4.1.1.2.2.在另一碘价瓶中用移液管吸取25ml同样的韦氏液，加入15ml15碘化钾溶液和100ml蒸馏水，用0.05M硫代硫酸钠标准溶液，滴定至淀粉指示剂的终点。按式（1）计算：碘V1M1V2M2（1）氯V1M1V2M2式中： V1 测定一氯化碘时硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml；V2 测定游离态碘时碘酸钾标准溶液的用量，ml；N1 硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度；N2 碘酸钾标准溶液的摩尔浓度。以所得结果与碘-氯比的规定数相对照，调整到符合规定数。配制好的韦氏液应贮于棕色瓶内密闭保存，此溶液应在1个月内使用。4.1.2. 0.04M碘酸钾标准溶液：精确称取2.1400g经110烘至恒重的基准碘酸钾于烧杯中，用蒸馏水溶解后移于1000ml容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。4.1.3. 0.1M硫代硫酸钠标准溶液：称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml蒸馏水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备用。按下法标定其摩尔浓度：称取经120烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g，精确至0.0002g，置于碘量瓶中，加入25ml蒸馏水使其溶解后，再加入2g碘化钾及4M硫酸20ml，混匀，于暗处放置10min。加入150ml蒸馏水，用硫代硫酸钠溶液进行滴定，近终点时加1ml1淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度M按式（2）计算：NG（2）（V1V0）0.29418式中： G 重铬酸钾的质量，g；V1 硫代硫酸钠溶液的用量，ml；V0 空白试验硫代硫酸钠溶液的用量，ml；0.29418 每毫克摩尔重铬酸钾的质量，g。4.1.4. 1淀粉指示剂：称取1g可溶性淀粉，加少量蒸馏水使成薄浆，在搅拌下倾入100ml沸腾蒸馏水中，搅匀煮沸，放冷使用。4.1.5. 15碘化钾溶液：称取15g碘化钾溶于100ml蒸馏水中，混匀，贮于棕色瓶中。4.1.6. 冰乙酸：分析纯，不得含有乙醇和可氧化的物质。4.1.7. 四氯化碳：分析纯，不得含有可氧化的物质。4.2.仪器碘量瓶：250ml；滴定管：50ml；移液管：25ml；分析天平；洗气瓶；电热板。5.过程简述5.1.试验样品按照ZB X 0400786出口植物油取样方法取得平均样品，混匀后分出适量，在50下，在干燥快速滤纸上加少量无水硫酸钠进行过滤，滤液澄清后供检验用。5.2.测定根据估计的碘价称取试样（见下表），精确至0.0002g，将试样置于碘量瓶中，加入10ml四氯化碳，振摇，使试样溶解，用移液管准确加入25ml韦氏液，塞上塞子（瓶口用碘化钾溶液湿润，但不能流入瓶内）。轻轻振动，在温度为20左右的暗处放置1h后，加入15ml15碘化钾溶液和100ml蒸馏水，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至黄色将退尽时，加1ml淀粉指示液，摇匀，继续滴定，最后要猛烈振摇，直至溶液蓝色消失为止。碘价称取试样，g801000.30000.26001001200.26000.23001201400.23000.20001401600.200001700015000.1300按上述操作，同时进行空白试验。6.结果计算按式（3）计算碘价：碘价（韦氏法）（V0V1）M0.1269100（3）W式中： V0 空白试验硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml；V1 硫代硫酸钠标准溶液的用量，ml；M 硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度；0.1269 每毫克摩尔碘的质量，g；W 试样的质量，g。平行试验允许差为0.6，取其平均值为测定结果，小数点后保留一位。7.桐油碘价的校正测定桐油碘价后，应根据试验时的温度和剩余碘量，按下图予以校正。下图中的剩余碘量按式（4）计算：剩余碘量（cg）ItV1（4）V0V1式中： It 在t放置时测得的碘价；V0 空白试验硫代硫酸钠标准溶液的用