中药材质量标准-高丽红参.DOC

中药材质量标准中文名高丽红参汉语拼音Gaolihongshen英文名RADIXGINSENGRUBRA来源本品为五加科植物人参PanaxginsengC.A.Mey的6年生栽培品经蒸制后的干燥根。秋季采挖，洗净，蒸制，干燥，剪须，成型。性状参体（主根）呈长柱形，多压成不规则的类方柱形，肩部宽阔，俗称“宽肩膀”，长715cm，宽1.42cm，厚12cm，表面为红棕色至深红色，油润，具纵细皱纹和疏浅沟，偶见黄色或暗黄色斑块，俗称“黄马褂”。根茎（芦头）长12cm，粗大短壮，单芦或双芦，偶见三芦。有大的凹窝状茎痕（芦碗），边缘无纤维状毛刺。30支以上者芦与肩（根的上部）近等宽，双芦者芦宽于肩。参腿（支根）粗壮，直或扭曲，短于参体或近于参体长。体重，质坚实，难折断，不易吸潮变软，气微香而特异，味甘、微苦，嚼之较韧。鉴别（1）取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取高丽红参对照药材1g，用70%乙醇加热回流提取2次（80ml，80ml），第一次1小时，第二次30分钟，取出，滤过，合并滤液，蒸干，残渣用少量水溶解，通过C18小柱，依次用水、30%甲醇、甲醇各15ml洗脱，收集甲醇洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并稀释至5ml，摇匀，用微孔滤膜（0.45m）滤过，滤液作为对照药材溶液。照含量测定项下的方法试验，供试品色谱中应呈现与对照药材色谱峰保留时间相同的色谱峰。（2）照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录B）试验，吸取含量测定项下的供试品溶液与鉴别（1）项下的对照药材溶液各2l，分别点于同一硅胶G薄层板（Merck预制板）上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）1020放置后的下层溶液为展开剂，预饱和15分钟，展开，展距14cm，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。（3）取本品12支，粉碎（过40目筛），取1015g，置烧瓶中，加水300ml，加少许沸石，连接挥发油提取器，照挥发油测定法（中国药典2000年版一部附录D）测定，自测定器上端加水适量，加入正己烷23ml，连接回流冷凝管，加热并保持微沸3小时，冷却，取正己烷液，通过铺有约1g无水硫酸钠的漏斗，滤入5ml量瓶中，用少量正己烷洗涤挥发油测定器，洗液并入同一量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取高丽红参对照药材，同法制成对照药材溶液。照气相色谱法（中国药典2000年版一部附录E）试验。色谱条件：柱PE-5柱或者608毛细管柱（30m0.25mm），氢火焰离子检测器；柱温为程序升温，70280，起始温度70，保持1分钟，以每分钟5的速度升温至280，保持15分钟；进样口温度250，检测器温度300；载气为氮气，不分流。分别吸取对照药材溶液与供试品溶液各1l，注入气相色谱仪。供试品色谱中应呈现与高丽红参对照药材色谱峰保留时间相同的色谱峰。检查水分 取本品，依法测定（中国药典一部附录H），含水分不得过14.0%。重金属铅（Pb）不得过百万分之十；汞（Hg）不得过千万分之五；砷（As）不得过百万分之二；镉（Cd）不得过百万分之一。有机氯农药残留量取本品，依法测定（中国药典2000年版一部附录Q）。六六六含量不得过千万分之二；滴滴涕含量不得过千万分之二；五氯硝基苯含量不得过千万分之一。浸出物含量测定照高效液相色谱法（中国药典2000年版一部附录D）测定。色谱条件与系统适用性试验氨基柱（Lichrosorb-NH2柱,5m，250mm4.6mm；Merck）；以乙腈-水（950：50）（A）与乙腈-异丙醇-甲醇-水（657：108：100：135）（B）为流动相梯度洗脱；检测器：蒸发光检测器；检测器漂移管温度：40；载气流速：2.0Bar。流速：2ml/min；柱温：25时间AB0min80%20%35min10%90%50min10%90%对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Re对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，再分别各取适量，分别加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.2mg、Rb10.2mg、Re0.2mg，含人参皂苷Rg10.6mg、Rb10.6mg、Re0.3mg，含人参皂苷Rg10.8mg、Rb10.8mg、Re0.4mg的三种混合溶液，用微孔滤膜（0.45m）滤过，取续滤液，即得。供试品溶液的制备取本品24支，各取主根约2g，粉碎成粗粉，混匀，取1g，精密称定，加入70%甲醇80ml，室温浸泡2小时，置水浴中加热回流1小时，滤过，取滤液，药渣再加入70%甲醇80ml，加热回流30分钟，滤过，合并滤液，蒸干，残渣用少量水溶解，通过C18小柱，依次用水、30%甲醇、甲醇各15ml洗脱，收集甲醇洗脱液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45m）滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取供试品溶液与三种混合对照品溶液各20l，注入液相色谱仪，测定，用多点法计算，即得。本品含人参总皂苷以人参皂苷Rg1（C42H72O14）、Re（C48H82O18）与Rb1（C54H92O23）的总量计，不得少于0.65%。炮制润透，切薄片，干燥或用时捣碎。性味