左旋肉碱酒石酸盐规格标准和检验方法.DOC

1.1.1.1.1.1龙沙（中国）投资有限公司 发布2010-05-15实施2010-04-15发布食品添加剂 左旋肉碱酒石酸盐Food additive L-Carnitine L-TartrateQ/LSZG 001 -2010Q/LSZG 龙沙（中国）投资有限公司企业标准ICS1.1.1.1.1.3前 言本标准是根据产品特点，参考有关标准制定。编写格式是按GB/T1.1-2009要求进行。本标准的附录A为规范性附录。本标准由龙沙(中国)投资有限公司提出并解释。本标准起草单位：龙沙(中国)投资有限公司本标准主要起草人：谭永洪本标准首次发布日期：2010年04月15日左旋肉碱酒石酸盐1 范围本标准规定了食品添加剂左旋肉碱酒石酸盐的技术要求、试验方法、检验规则、标签、标志、包装、运输和储存。本标准适用于以左旋肉碱和酒石酸为原料合成的左旋肉碱酒石酸盐，可作为营养强化剂添加于食品中。 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备（neq ISO 6353-1:1982）GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO 3696:1987）中华人民共和国药典2010版（第二部）附录 M 水分测定法中华人民共和国药典2010版（第二部）附录 C 红外分光光度法中华人民共和国药典2010版（第二部）附录 H pH值测定法中华人民共和国药典2010版（第二部）附录 H 重金属检查法中华人民共和国药典2010版（第二部）附录 N 炽灼残渣检查法USP 32-NF 27 Specific rotation3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量化学名称：(R)-双(3-羧基-2-羟丙基)三甲胺基-L-酒石酸盐分子式：C18H36N2O12结构式：相对分子质量：472.49（按2007年国际相对原子质量）4 技术要求4.1 感官指标 本品为白色或类白色结晶性粉末。4.2 理化指标理化指标应符合表1的要求。表1 理化指标项目左旋肉碱含量（以无水物计），%(w/w)67.2 69.2酒石酸盐含量（以无水物计），%(w/w)30.8 32.8水分(KF)含量，%(w/w) 0.5比旋光度（Na-D, 25），（）-11.0 -9.5pH (5%水溶液)3.0 4.5重金属（以Pb计），mg/kg 10炽灼残渣，%(w/w) 0.15 试验方法5.1 感官指标取样，在自然光线下目视观察，应符合4.1要求。5.2 鉴别5.2.1 仪器设备5.2.1.1 分析天平，Mettler AE 260或等效设备5.2.1.2 红外分光光度计，Nicolet FT 330或等效设备5.2.2 鉴别步骤参照中华人民共和国药典2010版（第二部）附录 C 红外分光光度法进行测定。5.3 左旋肉碱及酒石酸盐含量的测定左旋肉碱及酒石酸盐含量的测定见附录A15.4 水分含量的测定按照中华人民共和国药典2010版（第二部）附录 M 水分测定法 第一法 A.容量滴定法进行测定。5.5 比旋光度的测定按照USP 32-NF 27 Specific rotation 规定进行测定。5.6 pH值的测定按照中华人民共和国药典2010版（第二部）附录 H pH值测定法进行测定。5.7 重金属按照中华人民共和国药典2010版（第二部）附录 H 重金属检查法 第一法进行测定。5.8 炽灼残渣参照中华人民共和国药典2010版（第二部）附录 N 炽灼残渣检查法进行测定。6 检验规则6.1 出厂检验6.1.1 检验项目包括感官指标和表1中的所有理化项目均为出厂检验项目。6.1.2 每批产品须经生产厂的质量检验部门按本标准检验合格后方可出厂，并附有合格证明。6.2 型式检验6.2.1 型式检验项目应包括标准技术要求规定的全部项目。6.2.2 在正常生产时，型式检验每半年进行一次，有下列情况之一时，亦应进行型式检验。a) 产品首次投产时。b) 停产三个月以上，再恢复生产时。c) 更换主要设备时。d) 原料来源发生变化时。e) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时。6.3 组批以在同一个混合器里经同一次混合、质量均匀的产品为一批，每批产品进行出厂检验。6.4 抽样方法按照下述取样原则选取试样，每批包装数量在3袋以下，每个包装取样；每批包装数量在4300袋，按所示包装数取样；每批包装数量在300袋以上，按所示包装数取样。采样需备有清洁、干燥、具有密闭性的样品瓶。瓶上贴有标签，注明产品名称、批号及取样日期。取样时，应用清洁的取样器，伸入每件包装的四分之三深度处，取足够量的样品等量混匀后装入样品瓶中。每批产品取样两份。每份样品应为全检所需样品的3倍量，一份送化验室，另一份密封保存，以备仲裁分析用。6.5 判定规则如果检验结果有一项不合格，则重新抽样，抽样量是第一次的两倍。产品重新检验结果即使只有一项不合格时，则整批产品为不合格。7 标签、标志、包装、运输、贮存7.1 标签、标志食品添加剂左旋肉碱酒石酸盐包装上应按卫生部令2002年第26号食品添加剂卫生管理办法第四章规定，有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、规格、“食品添加剂”字样、商标、净含量、批号、生产日期、保质期、生产许可证号、本标准编号、贮存条件和使用方法等。产品的包装储运图示标志应符合GB/T 191的规定。7.2 包装内包装采用符合食品卫生要求的聚乙烯塑料袋，夹层中放硅胶干燥剂，两层分别用捆扎绳扎紧。或用与其相当的其他方式封口。外包装采用纸板桶、全纸板桶或瓦楞纸箱，并加盖密封。包装单位为10kg、25kg或根据用户要求包装。7.3 运输运输过程应有遮盖物，避免日晒雨淋、受热及撞击。搬运装卸小心轻放，不得与有毒有害或其他有污染的物品混装、合运。7.4 贮存7.4.1 应贮存于干燥处，通风、避光，不得与有毒、有害物品混贮。7.4.2 在符合本标准规定条件下，保质期24个月。附录A1（规范性附录）左旋肉碱和酒石酸含量的测定A1.1 适用范围本方法适用于左旋肉碱酒石酸盐中左旋肉碱和酒石酸含量的测定。A1.2 原理本方法采用返滴法测定左旋肉碱和酒石酸盐的含量。试样以水-丙酮作为溶剂；使用Metrohm自动滴定仪，以电位作为滴定终点指示；先加入过量的盐酸标准溶液，再用氢氧化钠标准溶液进行返滴；根据滴定终点1和滴定终点2对应消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，计算左旋肉碱和酒石酸盐的含量。A1.3 试剂和标准品A1.3.1丙酮A1.3.2盐酸标准溶液：c（HCl）= 0.1 mol/LA1.3.3氢氧化钠标准溶液：c（NaOH）= 0.1 mol/LA1.4 仪器设备或装置A1.4.1分析天平，Mettler AE 260或等效设备A1.4.2自动滴定仪，Metrohm 809或等效设备A1.5 操作步骤称取0.080.18g试样，精确到0.1mg，置于100mL烧杯中。准确移取10.0mL盐酸标准溶液（c=0.1 mol/L）添加到烧杯中，充分溶解试样；然后加入60mL丙酮，搅拌均匀。使用Metrohm自动滴定仪进行电位滴定，滴定液为氢氧化钠标准溶液（c=0.1 mol/L），滴定至达到第二个滴定终点。注意，滴定达到第一个终点时，pH应在04之间；滴定达到第二个终点时，pH应在410之间；应确保滴定管无气泡，否则将导致滴定液消耗体积计数不准确。A1.6 结果计算酒石酸根的百分含量，数值以%(w/w)表示.( 1 )式中w2酒石酸根的百分含量，%(w/w)；V2达到第二个滴定终点时所消耗的氢氧化钠标准溶液（c=0.1mol/L）的体积，mL；c2氢氧化钠标准溶液的名义浓度，mol/L；F2氢氧化钠标准溶液（c=0.1mol/L）的滴定因子；F1盐酸标准溶液（c=0.1mol/L）的滴定因子；MG2酒石酸根的摩尔质量，148.0696 g/mol；m称样量，g；10从mg/g到%(w/w)的转换因子；2氢氧化钠与酒石酸根反应的配平系数。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对平均偏差不得大于5%。左旋肉碱的百分含量，数值以%(w/w)表示.( 2 )式中w1左旋肉碱的百分含量，%(w/w)；V1达到第一个滴定终点时所消耗的氢氧化钠标准溶液（c=0.1mo