光电直读光谱仪分析的误差探讨.doc

光电直读光谱仪分析的误差探讨1概述 从上世纪30年代用照相板作检测器的火花发射光谱分析技术，到后来采用光电倍增管检测器(PMT)、电荷藕合固体检测器(CCD)、电荷注人式固体检测器(CID)的直读光谱仪分析技术。以及近代光电技术和计算机技术的高速发展，大大提高了光谱分析速度，使直读光谱仪广泛应用于钢铁和有色冶金行业炉前快速分析，也成为分析各种常见固体金属材料的一种普及的标准分析方法。 定量分析的任务是准确测定试样中组分的含量。因此必须使分析结果具有一定的准确度，不准确的分析结果可以导致生产上的损失、资源的浪费和错误结论。在光谱定量分析中，由于受到人员、环境、仪器性能等方面的影响，使测得结果不可能和真实含量完全一致，并且对同一样品进行多次测量其结果也不完全一样。这说明客观上存在着难以避免的误差，因此在进行定量测定时不仅要得到被测组分的含量，而且必须对分析结果进行评价，判断分析结果的准确性(可靠程度)，检查并分析产生误差的原因，采取减小误差的有效措施，从而不断提高分析结果的准确程度。2误差的性质及其产生的原因 应用光电直读光谱分析方法测定试样中元素含量时，所得结果与真实含量通常是不一致，总是存在着一定的误差。这里所讲的误差是指每次测量的数因，误差可分为:系统误差、偶然误差和过失误差3种。 (1)系统误差也叫可测误差，它是由于分析过程中某些经常发生的比较固定的原因所造成的，它是可以通过测量而确定的误差。通常系统误差偏向一方，或偏高，或偏低。例如光谱标样，经过足够多次测量，发现分析结果平均值与该标样证书上的含量值始终有一差距，这就产生一个固定误差即系统误差，系统误差可以看作是对测定值的校正值，它决定了测定结果的准确度。 (2)偶然误差是一种无规律性的误差，又称不可测误差，或随机误差，它是由于某些偶然的因素(如测定环境的温度、湿度、振动、灰尘、油污、噪音、仪器性能等的微小的随机波动)所引起的，其性质是有时大，有时小，有时正，有时负，难以察觉，难以控制。它决定了测定结果的精密度。(3)过失误差是指分析人员工作中的操作失误所得到的结果，没有一定的规律可循，只能作为过失。不管造成过失误差的具体原因如何，只要确知存在过失误差，就将这一组测定值数据以异常值舍弃。在光电直读光谱分析过程中，从开始取样到最后出分析数据，是由若干个操作环节组成的，每一环节都产生一定的误差。当无过失误差时，光谱分析的总误差主要是系统误差和偶然误差的总和，便决定了光电直读光谱分析方法的正确度。分析正确度包含二方面内容:正确性和再现性。正确性表示分析结果与真实含量的接近程度，系统误差小，正确性高。再现性(精密度)表示多次分析结果的离散程差和偶然误差或系统误差和偶然误差都很小时，精密度就等于正确度。3误差的来源分析为了使分析结果更准确，必须尽量减小误差。要减小误差必须要对光电直读光谱分析时的系统误差和偶然误差的来源进行探讨，从而更有针对性的寻找减少误差的方法，来提高分析结果的准确度。3.1系统误差的来源(1)分析试样和标准样品的组织状态不同。在做固体金属材料分析时，分析试样和标准样品的组织状态不同是经常存在的(如浇铸状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压等状态的钢样金属组织结构是不相同的);因为组织结构的不同，在光电直读光谱分析中某些元素测定的结果也不尽相同，从而引人了系统误差。(2)试样中除基体元素和分析元素以外的其他元素干扰。若标样和试样中的第三元素的含量和化学组成不完全相同，亦有可能引起基体线和分析线的强度改变，从而引人系统误差。(3)光谱标样在化学分析定值时带来的系统误差。(4)未知元素谱线的重叠干扰。(5)氢气不纯。当氢气中含有氧和水蒸气时，使激发斑点变坏;或氢气管道与电极架有污染物排不出去，或有浊漏时，使分析结果变差，从而引人系统误差。(6)钨电极的影响。钨电极的顶尖应当具有一定角度使光轴不得偏离中心，放电间隙应当保持不变，否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。如:重复放电以后，钨电极会长尖，改变了间隙放电距离;激发产生的金属蒸气也会污染透镜表面，它们都能引人系统误差。所以必须每激发一次后就要用刷子清理电极。(7)透镜的影响。透镜内表面用来保持真空，常常受到来自真空泵油蒸气的污染，外表面受到分析时产生金属蒸气的附着。使透过率明显的降低，对镇200 nm的碳、硫、磷谱线的透过率显著降低。工作曲线的斜率降低，所以聚光镜要进行定期清理。度，偶然误差小，再现性(精密度)高。当没有系统误值与真值之间的差值。根据误差的性质及其产生原 (8)电源电压的影响。电源电压的变化容易引起激发单元放电电压的改变，电源电压波动要求在10写以内。(9)分析过程中，工作条件等的变化没有觉察出来，也会产生系统误差。3. 2偶然误差的来源(1)试样成分不均匀。因为光电光谱分析所消耗的样品很少，样品中元素分布的不均匀性、组织结构的不均匀性，导致不同部位的分析结果不同。不均匀性的主要原因是:冶炼过程中带人夹杂物;在样品熔炼过程中产生的偏析，造成样品元素分布不均;试样加工过程中夹人的砂粒和金属元素、磨样纹路出现交叉、试样磨样时过热、试样磨面放置时间太长和压上指纹等因素;试样在取样冷却过程中的缺陷，如:气孔、裂纹、砂眼等。(2)试样表面不平整。当试样放在电极激发台上时，不能有漏气现象。如有漏气，激发光室气压不稳定，激发试样的声音也不正常，激发斑点变白，影响分析结果。(3)试样厚度较薄。当试样厚度较薄，磨样时容易过烧，且激发试样时容易激穿;由于太薄，试样表面也很难平整，也影响薄样所测结果。(4)分析样品与控制标样操作不一致。磨样纹路粗细要一致，不可有交叉纹，磨样用力不要过大，而且用力要均匀，力求操作一致，用力过大时，试样磨样过热，容易造成试样表面氧化。(5)试样不具备一定代表性。如有偏析、裂纹、气孔等缺陷。4结束语综合以上分析发现，应用光电直读光谱分析时，其误差的产生是时时刻刻都存在，很难避免的。只要大家有质量意识，有责任心，认真维护和保养仪器设备，按照仪器设备操作规程进行操作。认真学习光谱仪理论知识，努力提高操作技术水平，针对系统误差和偶然误差产生的来源，有的放矢，采取积极有效的减小误差的措施，将系统误差和偶然误差控制在最低限度之内。火花直读光谱仪的操作过程中的注意事项14 试料激发和计算机操作a为了安全起见，计算机的操作和激发试样，必须由一个人操作到底。b试样放好后，才能使用计算机的操作指令，激发试样。在激发岗位操作时要注意三点。第一点要听声音，试料放置不好，有漏气时，激发声音则不正常。第二点检查激发放电斑点，凝聚放电是好的，扩散放电(白点)是不好的。第三点要检查激发点的位置上是否有微小裂纹，气孔和砂眼，激发点有无重叠等，提供给数据处理工作时做重要的参考。d每个试样，必须激发二次以上。e计算机操作时，应记下炉号，次数和钢种，并要记录操作者的姓名。15 数据处理操作a分析数据，一律以标钢含量为准，以控制标钢的正负偏差为准。b数据的选择和取舍要稳重，要考虑多方面的因素，如铁值的变化，其它元素的变化，插入铝量，激发斑点、激发声音等，有时需要重磨试样分析验证，有时候需要多次激发来验证。必须着重指出，在验证分析试样的时间，也要激发接近含量的标钢，以便证明仪器是在正常的工作状态。c如果标钢加减量太大时，必须进行标准化，校正各元素的工作曲线。d处理数据要注意正号，负号，不要加减错误和看错小数点。16 工作曲线的标准化操作和描迹操作a狭缝的描迹操作主要是防止操作室内温度的变化。因为国产光谱仪采取局部恒温装置，如果室内有空调恒温设备，室内温度变化不大，一天描迹一次就可以了。(条件好的45天也可以)：但狭缝定位以后，一般不要随意变动。b标准化操作每班进行一次。如果操作人员认为激发标钢分析结果稳定，可以用上个班的标准化数据。在分析过程中个别元素偏离太大时，可以再实行标准化，保证分析结果的准c标准化操作时，研磨标准化样品最好用新的砂轮片面。d标准化过程中，要检查标准化样品的号码，按需要输入。切不可粗心大意的输入。e标准化操作完成以后，要检查一下系数和补偿值，与上一次做对比，不要变动太大。17 控制样品的使用a分析炉中样品应尽量采用同钢种，接近含量的控制标准样品。b一个控制样品很难满足多元素分析的要求，尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。c对特殊情况，个别元素接近边缘规格或超过标准规定时，应选择适当含量的标钢去进行控制。d应随时联系电炉，取好光谱内控制标钢，炉中快速分析，应尽量采取浇注的控制标钢为好。e对成品试样，要注意样品的状态(指淬火，退火状态)选择适当的控制标钢。18 氩气的使用a换氩气前，首先将瓶内气体空放一下，使瓶咀沾污的泥土吹干净。b接通氩气表前应试一下瓶咀是否漏气，发现漏气应另换一瓶；如不漏气，把表头紧固接在氩瓶上。缓慢打开瓶上的一次压力阀门，使一次压力表指针逐渐上，然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的读数：0.15MPa气源即可(视不同品牌仪器会有一些差异)，并规定：平时待机状态：流量为0.10.5Lmin激发前大流量冲洗为58Lmin激发流量 35Lminc每次新换氩气后，工作曲线必须重新标准化。d当瓶内压力降到15个大气压时，需要更换新氩气；如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状，也应另换一瓶新氩气。19 空调机的使用a直读光谱仪的机房温度，要求控制在2325C，由空调机自动控制。b当天气温度高时，空调机的制冷次数较频，因此机房大门要经常关闭，保持室内温度，使气不致流失，减少制冷次数，延长制冷机的使用寿命。c空调机的制冷和加热由白班人员负责控制，当机器在使用过程中出现异常时，应立即切断电源。d空调机使用1015天后，清洗一次过滤网上的灰尘。e防止制冷制热转换开关误操作，请用胶带封住开关制冷位置。如果误操作请您一定间隔3分钟再转换开关起动。f如果长期不使用空调机时，请你将主电源开关关掉，将头座拔掉，并将室外机用包装物包好防止灰尘进入。并用中性清洁剂清洗空调过滤器。110 光电直读光谱仪的开关操作光电直读光谱仪使用以前，必须接通氩气。注意：a开机之后，至少需要经过4小时，才能进行分析工作。这主要是测控系统的光电倍管需要达到稳定状态。分光仪的内部温度需要达到稳定一般情况下测控系统最好昼夜连续工作，一旦关闭电源，再次打开仍须预热。b光电倍增管电源的高压需要调整时，必须请有经验的人进行，以免发生电击。c开机后，等待指示灯亮。如不是这种状态，可按一下“复位”按钮。光电直读问题解答（一）1. 合金的分析曲线好坏怎么辨别?主要看在作完工作曲线后，通过工作曲线的标样的测定值与真值之间的差异，偏差越小，则证明工作曲线作的成功。2.真空度下降，负高压加不上?可以用乙醚来查气路，看看哪里有泄漏。3.高铬铸铁在熔炼中,取试样炉前化验时该怎样取?超高锰钢取样时会不会成份偏析,铸铁熔炼时钢水取样怎样能使其白口?一般多是用样模浇铸后，再对试样进行加工！4.但时间不够啊!我们从炉中取样出来到分析数据报上去只能5分钟时间!那你肯定离炉前很近，样模尽量取直径35-40MM，厚6-8MM，外加一小手柄便于用砂轮磨样，这样试样冷却快，白口好，待铁水浇后30秒左右（砂模）取出，开水浇再冷水冷。5.快门漏气，修好后没多久又漏。怎么办啊？没事的，本来就是气动的啊，只要经常拆下来吹吹灰，就可以了，不过要注意拧到什么位置哦（进真空室的那个），要不过上，会当光路的；光纤位置的没什么多大关系的！6.我们公司的光谱仪跟中频和变压器的距离只有10米左右,请问是否会影响到光谱仪的稳定性和精度?只要接地良好且可靠，电源波动小，光谱仪受外界干扰就小，如果光谱仪与中频变压器用同一相电源，容易引起电磁干扰，有可能造成仪器测量误差。7.铝基分析如何避免元素干扰？1.可以选用元素成分相近的标准化样品进行校准。2.可以对自己的试样进行光谱和化学分析，对数据进行对照，然后进行手工对仪器的元素干扰进行调整。8.负高压加不上去?加不上高压的主要原因是你的仪器真空度不够造成的。请查找是否有漏气的地方9.放在分光室上方的防放电装置的作用是什么？应该是高压开关吧。是为起保护作用的。包括人和仪器。10.做铜基分析，用什么火花好呢？就现有的情况看,用高能预火花预燃,火花分析中等含量,电弧分析低含量.11.仪器激发能量每天都有不小差异，分析不是很稳定,怎么办?(1)造成仪器不稳定除了人的因素外，主要就是温度和湿度了。不过要是用控样法要是能做出好的曲线来也就可以满意.(2)要想让仪器处于最好的状态，保证它的工作环境是必需的.仪器不稳定还有一个可能的原因，就是地线，查查地线吧。12.从仪器开发到投入实际运行已有大概快半年了。今天仪器出现了一个以前从没有遇到过的问题，上午十点以前还能正常工作，再做样品时，仪器出现了所有元素值都偏低的现象，求助?我不知道你的仪器强度到底下降了多少，假如下降不多的话，对仪器做一下标准化，就可以了。你应该先检查一下仪器的透镜是否被污染，灰的排出是否通畅；氩气质量怎么样？你的问题应该不是出在仪器硬件上的，可能和你的维护和相关联附属设备有关。强度下降较大，一般多是氩气质量不好引起的，你换一瓶试试。我想会有效果的！13.最近做描迹时，狭缝值老跳来跳去，在485-495间来回波动，不知哪里出了问题？你要注意做扫描的方法，假如你要到的位置，必须先旋转到左右，然后一次性旋至，不能来回调，因为来回调节时会有螺丝间隙存在，造成狭缝误差！14.把手边现有的几种低合金钢如38CrMoAl,Q235,20CrMnMo,20CrMnTi,60Si2Mn,CrWMn等共40几块便成一条工作曲线,除了碳还可以,其余的都不太好,请教斑竹我应该作怎样的校正，才会使曲线完美?哪个元素对哪个元素有光谱干扰，怎样扣除干扰?(1)直读和x荧光、不同，不需要你本人动手去扣除干扰和背景，仪器在厂家预制曲线的时候，已经把干扰、背景等影响因素通过干扰校正系数进行扣除了。如果你想知道什么元素对什么元素有干扰的话，你可以在仪器的设置参数里进行查看。它的系数都是经验系数，是通过大量的实验数据得出来的！(2)做曲线前应将仪器激发台等彻底清洁,做一下描迹,然后再做曲线,注意选用合适的标准化试样,这样做出来的曲线应该没有问题,如果线性很好,但有系统偏差的话,可以通过修正系数达到好的效果.(3)首先，将仪器的工作状态调整好，比如温度、各元素的波长位置，激发条件、包括仪器参数设置等，其次，对样品表面要处理得当，还有，在做测试前，要先测一些样品，保证仪器工作的稳定性，否则，做了半天，数据不稳定，区县也就没有意义了，然后依次进行样品激发，保持激发的连续性，测试完成，在利用仪器软件功能进行曲线方程的计算.(3)标样分为：校正标样和控制标样。你的那自己手上的40几块标样只是控制标样，不能起到校准曲线的作用。一起出厂时专门有附带的可能是十块左右的校准标样让你校准曲线的。找校准标样吧！15.分析纯锌中的铅含量时，发现分析精度不好，结果忽高忽低，而铁镉等元素相当稳定，请问可能是什么原因？(1)可能有以下原因A 加工试样、气体纯度原因 B 透镜是否干净 C 各绝对强度怎么样？特别是基体强度和以前下降了多少？(2)做控样稳定吗？换气，清透镜，做标准化。如果控样稳定，就是试样不均匀.(3)我也有同感，我分析纯银中的Pb也不太稳定,我的解决办法是让仪器预热时间加长.16.光谱的标准曲线如何做？一般隔多久做标准化分析？(1)曲线是用很多标样进行绘制的！(2)可根据仪器稳定性和偏差要求的高低来灵活定。每天200个样品，一周需要做一次，不包含换气、作仪器维护等.(3)初次做工作曲线要在厂家的指导完成，制作过程比较简单。标准化没有具体的时间，主要根据你的光谱仪的稳定情况来说，你可以通过数据来看。有一下情况之一就要做：1。换氩气；2。清理火花台；3。更换电极；4。擦拭透镜或石英窗。5。偶遇长时间停电。17.铣床对试样表面进行铣，和用磨样机磨有什么区别？(1)用铣床对试样表面进行铣，加工出来的表面好，无污染用磨样机磨的话由于砂带的材料一般是用氧化铝或硅化物做的，对分析铝、硅等元素有影响，而且新旧砂带磨制的同一试样的纹理深浅，都对分析结果有不同程度的影响。(2)从技术方面考虑：A、磨样机磨制出来的样品，确实存在新旧砂带磨制纹路深浅不一的缺点，而且更换频繁，无谓的耗费时间。B、存在样品污染的问题，但是可以用特殊材料的砂带，如氧化锆材料C、磨样机维修简单，铣床维修相对麻烦从经济角度考虑：砂带磨样机的成本很低，相比之下铣床的成本要高得多18.我的直读最近不能激发，更换了一个辅助电极后好转。但是那个旧的辅助电极打开后，发现里面流出难闻的液体，不明白为啥，啥原因？间隙是5毫米左右,要经常清理的,因为激发会使辅助电极有金属氧化物产生,长期不清理的话,容易发生电极对金属氧化物放电,烧损辅助电极!19.由于这款直读年代比较久了，我们的仪器会出现激发断续，甚至不激发现象，原因是火花架通过架本身作地线，时间长了，活动部分磨损，导电能力下降，我们尝试用导线连接，但效果也不太好，不知道有没相同经历的朋友，请问你们在不更换火花架的前提下采取什么办法解决的?查一查辅助电极距离和固定电极座，调整清理一下看看，火花架地线用编织扁状铜导线就可以了。20.我们的光电光谱仪最近p，s的绝对强度只有以前的五分之一，仪器出现不稳定，特别是c，做高锰钢分析时会出现c的含量越打越高的现象。我们用的是高纯氩，是否与一星期停机一次有关?(1)假如你是按照仪器的规程操作的话，应该与你关机应该没什么关系，是可以试一下通道扫描（描迹），肯定可以提高不少。还有你的负高压不知道怎么样，真空度好吗？(2)透镜也应该一个月擦一次，火花室要及时清灰，排灰装置要经常清理，使其通畅.(3)实在不行的话，那只有加负高压了(4)可以尝试A.把s、p的管道电缆查一下。B.查透镜。C.描迹。D.把光电倍增管拔下来擦灰。21.钢铁在经铸熔炉重熔之后，用直读光谱测，其中 Mn，C含量降低怎么回事？（与用ICP相比）其中Mn含量近半数降低碳和锰都是烧损元素，长时间保温或熔炼就会减少。建议出炉前添加适量的锰铁和生铁来弥补。22.小线材光谱分析怎么做，如何准确，代何种标样?(1)使用小样品夹具。可以自制控样。(2)用压样机压扁,之后将表面磨光滑即可,免夹具.23.我用的ARL4460的火花源原子发射光谱仪，最近，钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈，除了氩气可能不纯之外，还有什么别的可能吗？(1)氩气的火花台出口管路堵塞可能会导致该现象.(2)我认为是你的火花台需要清理了，特别是排放废气的管子。另外一种可能是你的火花台盖板不平漏气所致。(3)正常的激发点子应该是：中间是银白色金属光泽有金属蒸发后的留下的凹凸不平的小麻点，周围有一圈黑色燃烧后留下的黑色灰渣，不太大，用手或者东西可以擦掉。如果氩气纯度不好或者试样结构不好通常是中间金属蒸发留下的那片蒸发斑比正常偏小，燃烧后黑圈比正常的小，黑度低。通常黑圈的黑度和大小与材料有关，一般碳含量高的中低合金钢黑圈颜色相对深。但是铸铁材料不一定黑圈颜色深，甚至没有黑圈。如果黑圈颜色偏深，而且扩大，成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后点子的颜色异常。激发能量大时黑度可能较大。你的问题估计也是管路堵塞，致使排气不畅造成的。(4)这是激发电的积碳现象,主要产生的原因是漏气,发光台磨损,式样不平,均可能造成漏气,再有就是你更换电极时,你换的电极与式样的距离不合适,主要是电极靠上了,造成积碳.24.ARL3460负高压为什么总是降低，是不是电子柜温度过高？(1)高压板可能有问题，不是温度引起的。(2)负高压模块坏了。25.光谱仪通道表中是什么意思？背景通道26.分析钢中的酸溶铝和酸不溶铝如何取样，使用哪种取样器好呀？分析钢中的酸溶铝和酸不溶铝可以用快速取样器取样，只是加工试样时要用氧化铝材料的砂带或砂轮磨样，一定要用刚玉的，要不会影响结果！但个人认为光电直读光谱分析酸溶铝和酸不溶铝，结果误差较大，不太准.27.在分析试样时,碳含量突然变大,字体呈红色.打控样也是如此.其它成份都在范围内.不知是何原因?将紫外光室的快门拧下来清理一下试试28.我公司目前使用购买的高纯氩气，由于成本较高，最近灌了一瓶自己生产的氩气，试用后发现也能用，就是我们也不能保证自己生产的气体纯度，不知如果使用纯度较差的氩气对仪器有多大的影响。还有就是我们每天分析80个钢样，一瓶气使用2天，不知这种情况是否正常。氩气纯度一般要达到99.999%对仪器分析的稳定性较好，如果氩气纯度不够的话，有部分高合金（如Cr、Ni、W等含量高）样品跟本没法正常激发。对于氩气消耗正常情况下一天50个样品，一瓶氩气（14MPa）最少可以用5天以上，你那个肯定有漏气或氩气分压表流量太大。29.直读光谱仪进水了。原因是化验员清理火花台时把水吸进到石英窗了，我真的不知道该怎么办才好。经过清理干燥还是不行，有几个元素根本没有光强度。不知道怎样才能解决？用电吹风吹干即可，多打几个点，应该没有问题的。用酒精擦了火花台，用吹风机吹了一天，换掉了绝缘圈，用氩气冲洗了2个小时，还是不行。一光室的铋和锑根本就没有光强度如果只有两个通道没有光强度，那末故障不在光源处，故障只在两个通道的问题。碰到这种情况，第一、将火花台上的水清理干净。第二、用电吹风将其吹干。在吹的过程中最好打开氩气冲洗。个别通道无数，你可做恒光测试看是否有数。以此来判断问题出在哪.我想不会有太大问题，第一光室无光强，用手电照照看看是否快门有问题，必要时可以将快门卸下来进行清洗一下。但要注意有一个铜锣丝；锣扣特别小，如果没有多大把握，可以和工程师联系一下，根据工程师的指导进行操作，会解决的.30.光电直读提示“全局通讯出错，光源错误?仪器重启也没用，你不用急，检查一下氩气压力你就知道了-没氩气，是氩气压力传感器没有及时反应造成的。主要原因是火花室积灰多，要及时清灰。31.我的机器水已经到一半了，如何更换冷却水，用什么样的水，自己可以做吗？(1)用蒸馏水就行，最多加点防腐剂，防止水变质。(2)只要把水罐倒过来加至刻度!用蒸馏水即可.32.我们想制作铝合金光谱控样,控样模具怎样制作,怎样才能做出均匀的控样?圆型样品模：60mm，厚50mm33.速冷模具对A356高硅含量的偏离问题(1)可以选用模具尺寸上内径50-60mm，下内径45-55mm，便于脱模，外径80mm的圆钢制作。(2)模具厚度在50mm，模具底部厚1cm，取样后水冷即可。34.光电仪是否需要关机?(1)为保持仪器的稳定性，最好不要关机。(2)现在的仪器好点的随便都是几十万人民币，如果为了节约那点电而使仪器受潮那就得不偿失了，像光谱仪一般情况下还是一直通电较好，不但可以保证仪器内部各元件受损，还可以保证实验分析仪器的稳定性，建议不关机为好.(3)主要有电源和高压部分易吸灰尘，一旦长期关机就会吸潮，开机就会短路。35.光电直读光谱仪对于测试样品的要求是怎样的？主要是用于铁基、铜基、铝基材料的分析。具体要求是只要测试精确度与传统分析实验室方法相当就可以了。对测试样品的要求:块状,导电36.取样器所取球拍式样品，光谱制样怎样又快又安全?取一个厘米长的钢管，直径大概在厘米左右，在里离管口毫米左右的里面固定一个圆柱形磁铁，在钢管口开个小口（样拍柄放置的位置），试样就放在钢管里面，柄从开口处出来，磁铁吸住试样，使磨样的时候不掉下来，这样光谱制样手柄就做好了.37.M8前面板打开后的三个氩气流量表（两个柱式的，一个圆式的），在动态和静态状况下调到多少最合适?仪器供氩气钢瓶的减压器压力为0.60-0.70MPa,管路漏气则消耗氩气多。仪器供氩气有如下几个流量：最低流量6-10升/小时；常流量40-60升/小时，仪器后面板的激发电源开关开则此流量一直供气，用于冲洗激发室的透光镜片和维持激发室氩气正压力，防止分析间隔过程及更换样品时激发室进入空气；分析流量200-300升/小时，只是激发样品时供气；阀、快门供气，如果管路不漏气耗气量极小。 所以，激发电源开关24小时开，一瓶气可用3天左右，如果长时间不分析样品（如间隔2小时）可关闭仪器的激发电源开关，但不要关仪器的总电源。38.M8正常工作时,空气光室的快门应该是弹起来的,还是收缩回去的?(1)快门在平时当然是弹起的.因为氩气顶的,没气时弹簧把快门顶下来,当有灰尘时,快门活动不便,此时要清洗快门,记住,千万别拿酒精泡,否则后悔就来不及了.(2)快门安装在激发室下部，快门内部是一个小活塞（相当于一个小气缸），装一复位弹簧，下部接氩气提供压力。现在你拆下来已没有氩气压力，活塞应缩回。装到仪器上在仪器待机和激发时的预然时间氩气阀打开氩气压力使活塞上升，防止光进入真空室；只有积分时间切断快门的供氩快门靠弹簧复位即活塞下降，光进入真空室。此快门有时进入灰尘会卡住不动作，可加一点低挥发的润滑油，一般可恢复正常，使用时间久了弹簧断裂则只好换新的了。39.前不久仪器在工作时连续发生突然停电事故（由于其他原因），导致仪器损坏，在检测样品时，Be2通道不能出值，经过一系列的检查，我们怀疑Be2通道光电倍增管的接头线可能出了问题，将Be3通道的接头线接到Be2上，故障排除，这样，就确认是线的问题，在和厂家联系后，购买了一根新线，但是新线装在Be2的光电倍增管上，Be2仍然不出值，装在其他通道的光电倍增管上（装在Be3上的时候也不能正常使用），就能正常使用，和厂家通电话得知所有的接头线都是一样的，没有区别，可是在现场就出现了我们可以使用Be3的线，却不能使用新买来的线.A.光电倍增管插座接触不良。B.光电倍增管到积分电路板的信号线有问题。C.积分板某一通道积分电容或开关电路损坏。40.暗电流是干什么用的？是检测光电倍增管的背景噪声的。41.我单位ARL3460最近经常死机,开始关一下机再启动就行了,后来无论如何重启一到输入密码后到加载时就停止了,不知啥原因?首先请问是电脑故障，还是设备故障。(1).软件故障读不了信息条，可以按复位键，或将电子柜关闭，在打开。(2).如果是电脑故障，重装系统，在装软件。整理电脑操作系统后,卸载OE,然后重装,就可以了42.德国SPECTRO光谱怎么清理火花台?被激发的样品，无论是再校准样品还是生产样品，在激发时都会在火花台内产生黑色的沉积物，这些沉积物可导致电极及火花台之间短路，为避免这种情况，火花台应做定期的清理，做好每次换班前清理。为安全起见，在进行清理之前，确认光源开关已关上。松开火花台板上的四个滚花螺钉，将台板及密封垫或圈移开，小心的将石英套管及石英垫片取下。这样就可以用吸尘器清理火花台内部了。清理完毕后，装好台板，用中心规将电极固定在中间，待四个螺钉紧固后，再将极距规倒过来用调整电极与火花台的距离。将光源开关打开，点击菜单中的冲洗键，使氩气整个回路冲洗2-3分钟，以冲掉进入的空气。要想彻底清理火花台,在确保断电的前提下,先安上面所说清理上部.然后,断开下部的高压电缆,用仪器配用的内六方板手卸开下部的销钉,卸下下部的四个拇指螺丝,轻轻取下用绝缘材料作的底托.用内六方板手从固定电极的孔中将这一销钉转到合适的位置,向上或向下转动取出固定电极的铜棒.火花台中间的白色尼龙套向下轻轻振动取出,你会发现很脏.43.日常炉前钢的光谱制样过程中冷却怎么做，又快又方便？(1)一般都是先冷却试样，然后磨样，然后再冷却，再磨一下，就可以去分析了(2)一般先用水冷却，然后自动磨样过程中有的用空压风冷却。(3)我们用自制的勺子取样地面车平然后钢水注入后倒出用水一冲在砂轮机上一磨即可分析了.(4)光谱制样过程中，炉前样的话：我们一般都是先切割了试样以后，再用流水冷却。而成品样的话我们就是直接用流水冷却。(5)先水冷，再磨样，在水冷，再磨就可以了，但如果是炉前取的红样子，特别是高碳的，最好是先用温水冷却，以免产生裂纹影响分析。44.真空下不来是否导致C、p、s跳舞？(1)真空对C ，S，P影响很大，建议检查真空泵油和真空管（更换）。(2)加热一下分子筛.45.在分析试样时,别的成分都能出来,Mo的含量却出来.大家能否给一点思路.(1)可以作一下描迹.(2)设置元素输出参数是否打勾。如没有打上勾就可以了。46.我这儿生产的A356产品的硅分析时，发现硅含量偏差较大，一个表面上甚至可以达到0.15的偏离，流槽中两个样品会有0.25的偏差,主要是样品的均匀性问题,高硅铝样品最好使用快速急泠模取样,否则样品的偏析较大.如何才能避免这种不均匀呢？(1)高硅含量一过共晶点就非常容易产生结晶偏差，所以可以做一个金属模具，浇铸出来的样品像一个图章的样子，底面直径大约35毫米，厚度6毫米左右，浇铸口径不大于8毫米，把样品的底面车平就可以了，应该问题不大。(2)Si要求在6.5%-7.5%，生产控制样偏差0.15%应该算正常，标准样也有这么大的偏差，生产时结晶Si要尽量要小，便宜渗入合金中，精炼搅拌均匀，静置时间适当放长，取样制样很关键，模具壁要厚，便于冷却快，晶粒细化，样品均匀性就好。47.我公司偶尔有球铁零件样,在白口化时,我是用780,保温一段时间(试样厚薄不同),用水急冷,但有时效果很差,请问如何处理?(1)白口化必须要在融熔态下快速冷却，才能实现。(2)我们是用图章式的取样模具，白口化效果挺好，但没有具体控制温度为多少度。(3)我们是使蘑菇式的，师傅们把铁水浇到样模里。激冷或空冷都行。48.分析高铬铸铁P,S,Cr,C等元素时数据很不稳定,还有分析好几块试样时用光谱仪和手工化验有几块数据接近,有几块偏低,有几块偏高.分析中低合金钢时S和Mn元素很不稳定.(1).铸铁样品的元素一般偏析比较大，一般常用X荧光分析，那样可以减小偏析造成的误差（原理是测试大面积样品取平均值），发射光谱取样面积小，造成的误差就大多了！(2).试样加工是否存在问题，铸铁样表面加工一般用铣床对试样表面进行铣，而不是用磨样机磨。(3).分析铸铁光谱仪要用高纯度的氩气，要求99.998%，否则也会造成分析元素的不稳定。达不到要求的要配备氩气净化器。(4).分析中低合金钢时S和Mn元素很不稳定！一般是氩气纯度不高造成的，也不排除仪器其他问题。如火花室积灰，仪器真空度不够、光电倍增管老化等。据我所知，在众多光谱仪中DV-4分析硫元素是最好最稳的。49.我在校正spectroM8系统标准化曲线时发现P和S系数很高不知道怎样解决?可能的原因是:(1)如果你仪器带有真空系统的话应该是真空的系统的问题,看一下光室的真空度是多少,(2).如果你仪器带有 N2 气循环系统的话应该是 N2 气循环系统的问题,看N2气净化管里的试剂有没变质,N2气循环泵有没有动,要对N2气循环泵重新充气.SpectroM8的UV光室为冲氮的，净化管里试剂2/3变成咖啡色,就需要充氮，标准化系数在0.5-8正常使用。50.做分析时，有时会出现内标元素的原始光强度只有原来的1%，再做为原来一半，再做又恢复正常值。从样品上看，激发点由没有到小点到正常激发点。(1)你用的氩气不纯或是你仪器的气体常流量小。(2)仪器的激发电容可能有点问题！51.什么是线性范围？什么是相关系数?线性范围给的是最高含量和最低含量的比值。这个越大，说明你做曲线的时候，曲线的范围选择性很大，很有弹性。在这个范围，相关系数是可以得到很好的。当然前提都是比较纯的基体。实际中根本达不到那样的线形范围。相关系数，是指你的曲线是否在一个线的参数，越接近于1，说明相关系数越好（我说的一般是1次曲线）。52.不同的取样器会对直读光谱分析的精度和准确性产生影响，包括取出试样的质量和样摸带入的污染等。有谁做过此方面的实验对比，还请赐教.铜模和铁模，结果很明显，铜模做的铸铁试样白口化很好，铁模不行。毕竟热传导效率差很多。53.直读光谱如何制样？(1) 直读光谱仪制样很简单的！要么用车床（有色金属用），要么用磨样机（黑色金属用）(2) 有专用的钢液取样器,和光谱式样磨光机.也可以用样杯铸模切割后磨光.54.建立曲线时是不是每个标样都需要激发，为什么我在建立过程中只被允许激发标准化样，我用的是客户练习条件，与这有关系吗？你说的标样就是你做曲线的基本点。你还要定义高低标如果你有时间你可以添2个检查标样（内控标样）。如果分析前他们的数据很好。就不用校正了/当然有的时候做这样的工作还不如直接做高低标校正。万一不好还得做。多浪费。如果你的分析成分很稳定。那问题还好点.55.光谱仪的氩气速度很快是什么原因？(1).检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内.(2).检查气路各接头是否有漏气.(3).检查快门是否漏气.56.我公司是arl4460光谱仪，在分析钢中的Ca时偏析很大，主要原因是什么？Ca元素非常活泼,所以测定的时候稳定性相对来说数据差别比较大!57.光谱仪真空泵换油，要注意什么?停机后，拧开真空泵侧面靠下位置的排油口螺丝放掉旧油（如很脏则需冲洗），拧上排油口螺丝。拧开真空泵顶部靠端部的注油口螺丝，将新油注入即可。（如果冲洗，则注油的同时不要上排油口螺丝）要注意的是不要从排气口向泵内注油.还得注意一点，就是在换油前必须先放掉真空，否则会使油发生倒吸。58.什么叫做基体效应?基体效应就是共存元素对被测元素的影响59.光电直读光谱仪不能进行不锈钢的测定，好象是回归曲线的问题，请问能解吗？我看你的意思。是以前可以做，现在做不了吗？不能做的原因。请说明一下。是做不好。还是没有程序去分析。如果是做不好。请注意校正曲线，如果曲线没有问题。查找其他原因载气参数，电压参数，激发室是否清洁，这些基本的是否出现异常等。如果没有出现，你可以利用自己的标样，自己去做一个曲线。注意基体效应还有就是参数设置一定要合理。这个你可以参考仪器本身的方法来做。60.我想请教铜中做C，S的条件，是什么，坩埚里要放纯铁吗？如果用钢标做标样行吗?(1) 不用纯铁,能够熔的很好.最好用和分析样品一致的标样.(2) 不需要助熔剂了，铜燃烧很好的。61.手提光谱和直读光谱有什么不同?(1) 手体光谱一般为CCD检测器，全谱直读，灵敏度重现性比较差。但使用方便，价钱便宜。(2) 台式直读光谱因为使用的环境比便携式光谱要稳定，所以台式光谱的重复性要好，光谱仪对环境的要求一般都是很高的。62.我们现在想用直读光谱做炼钢生铁,可是S怎么总是不太准确?一般来说，测量钢铁中的C、S,准确测量的话，主要采用化学方法或碳硫分析仪来做，有些型号光谱仪做到可以测量C、S,但是实际运行时，需要提高很大的成本，反倒得不偿失，勉强做出来了，还不如用普通的化学方法或碳硫分析仪做的好。63.我们用的是ARL3460，做的是铝分析和生铁分析，有一台机器在换激发台后得好几天才能稳定下来，而且反反复复。工作时每做几个样就得用控样校正曲线，测量结果往往铁含量偏低。(1) 你可以检查一下P和S的情况，如果P、S稳定，则可能是Fe通道光电倍增管或积分电容有问题，如果PS也不稳定，你可以进行恒光测试和暗电流测试，如果结果稳定，问题可能出在光源，当然也可能是激发室到入射透镜间的光路有问题，比如检查以下曝光快门是否灵活等。(2) 34更换激发台一般不会引起不稳定现象，除非激发台内粉尘太多。我想你肯定清理过了。看你的情况，不稳定可能来自于光源。检查一下基体元素强度，在标准化时可以看见，应在100左右。另外检查描迹是否正确，还有激发点是否够黑。64.ARL3460的24V电源的电流怎么测?先关闭光谱仪后面的高压控制按钮,打开光谱仪左下方的防护罩,小心将高压板组拖出,打开高压控制按钮,找到24V电压控制板,测量.65.能详细说一说酸溶铝和酸不溶铝的知识?酸溶铝即溶解在酸中的，主要存在形式AlN，在材料中如钢，是正常存在的；而酸不溶铝即不溶解在酸中的，主要存在形式Al2O3，在材料中如钢，是以夹杂物形式存在的。66.很细很细的线材怎么做光谱？(1) 用光谱仪做细钢丝的横截面不行。可以用直径40*高30-40毫米的圆钢，在圆钢的一个平面上刨（或割）一个与钢丝直径相同的半圆槽，圆钢中心铣（或钻）一个直径12毫米、深2-3毫米的孔，激发时只激发钢丝样品不与夹具放电。剪一段约40毫米的钢丝平放在圆钢夹具的半圆槽内，放到激发室上横向激发钢丝样品。仪器激发条件设置：适当降低激发电流；缩短预然时间；适当降低积分电流和延长积分时间，必要时以钢丝样品绘标准曲线。这样测细钢丝样品的误差一般是大样品的1.5-2倍。(2) 烧成一个小块再做准确一点。烧的时候要注意烧透，均匀。还不要用气泡。67.搬迁要做哪些准备工作？特别是对仪器要做哪些调整？保护好光栅，固定罗兰园，为保护晶振芯片，将ICS板拆下保护。如果你没有维修经验，奉劝不要自己动手，因为有一定的概率会有故障发生。导致无法收场和解释。68.我们用直读光谱测量镧和铈的含量，用CPA-分光光度法测量稀土总量，实验结果相差很大，铈镧合量占稀土总量从1/4到3/4都有。请教诸位，稀土总量和镧、铈分量的比例关系是多少？国家最新标准应该是铈占4852，镧大约占2426。69.我公司仪器近一段时间检测元素有时会有负数出现,不知具体原因?看看空白是不是有强度如何?一般如果没有什么问题就是含量太低了达不到分析下限.看是否仪器飘了.强度下降的比较厉害.光路是否偏了.采集器的数据是否异常等.一个个看,一般是没有什么问题.你可以先做个正常的式样来看看是那方面出了问题.就是你们平时都做了好多次,数据都知道的再在现在做下,就可以发现一些问题.70.直读光谱仪的校准手段有哪些?A 光谱仪的校准如下：描迹是对光谱仪的光学系统进行的校准。这是校准的首要前提。在此条件下可进行如下校准：标准化即再校准工作曲线，然后可用到的校准方法有：(1)、修改持久工作曲线法（修改标准化参数）(2)、控样法；(3)、类型标准化法。B (1).机械校准 (2).光学校准 (3).电气校准 (4).软件校准C我觉得校准应该是包括硬件校准和软件校准。硬件包括狭缝校准、入射窗口清洁、负高压系统、光电转换等。这是仪器正常工作的先觉条件。软件包括：完全标准化，类型标准化（控样校准）等。完全标准化是用于校正仪器的漂移而引起的工作曲线的变化。而控样校准可以修正样品冶炼方式与工作曲线（即与做工作曲线的标样的冶炼方式的差异）。仪器的校准应先由硬件开始，然后才是软件。71.酸溶和酸不溶铝在什么情况下应该考虑检测?从生产工艺上讲，如果所生产的钢种要求铝含量比较高，一般就需要分析钢中酸溶铝含量了。尤其是在生产低碳钢时更有必要！72.火花台清理时，有时还要清理负电极，我想知道负电极在光谱激发时的作用?仪器在使用一段时间后，由于各种外界因素的影响，光路会发生偏移，使光电倍增管接收到的光信号有所损失，描迹是对仪器的光学位置进行校正，使光电倍增管接收到最大的光信号，有利于仪器工作的稳定性！不是负电极是辅助电极吧，起分压的作用。73.在ARL3460光谱仪中有对透镜进行加热的系统，我有点不明白为什么非要让透镜处在那么高的温度环境中呢，常温不是就很好嘛？透镜不加热就会受潮，对分析结果有一定影响,74.直读光谱中泄压阀的作用?A (1).防止真空泵里的油气上升，污染光栅、反射镜等光学元件 (2).保护真空泵，延长真空泵的使用寿命。B 泄压阀的作用：保证真空室的真空度的稳定，保证有一小股细小的气流冲进真空室，用新鲜空气冲击镜头，防止油气吸附在镜头上，减少镜头的污染。75.斯派克m7型直读光谱仪需要清理的过滤网在哪个位置?需如何清理?主要是在仪器的两侧风扇进气处，你可以拿下来用风吹一下或是用清洁剂清洗一下凉干就行了。较长的废气排除管请问用什么办法进行疏通？废气排除管可以用压缩空气吹,也可以用吸尘器吸76.可见光室否与紫外光室的描迹方法相同？判断的标准是什么？一般从多少度开始描迹？与紫外光室的描迹方法相同判断的标准是选择空气室某长波元素强度的最大值，对应的鼓轮读数一般从多少度开始描迹原始位置旋转左右每激发测定光强77.斯派克LAB M7型光电直读光谱仪火花台上通往紫外光室的通道如何清理？紫外光室的通道可以用高压氩气吹扫.也可用酒精纱布直接清理.但酒精纱布直接清理需要注意一下真空快门.78.近几天，SPECTRO M9每次激发试样，总提示第二光式的铁273.1及铁281.3参比线超限怎样解决的?彻底清理一下透镜79.请问ARL4460光电直读光谱仪过滤氩气的是什么油?用真空泵润滑油。必须保证油的量，它对过滤效果、保持火花室的氩气正确的压力很重要。量少了必须及时添加。80.光谱仪新设备很好，但使用两年后，正常激发的情况下，激发十点，总有点不正常，什么原因造成的呢？这种问题应该有几个方面导致:(1)、积分电容故障，主要检查一下基体强度是否有大幅降低(2)、氩气质量，如果用普氩加净化机的话，千万不要大意，净化过的气并不能十分确信(3)、气体流量波动(4)、光纤加速老化(5)、激发室清理不干净造成对壁放电(6)、光电倍增管故障。具体的判断应该在现场认真分析，不要看浓度，每次激发要看绝对强度，这样会判断的准确些