滴定分析的基本操作方法PPT课件.ppt

滴定分析基本操作方法 1 2020 3 13 一 移液管 移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器 中间膨大部分标有它的容积和标定时的温度 管颈上部刻有一标线 此标线的位置是由放出纯水的体积所决定的 常见的规格有5 10 20 25mL等 2 2020 3 13 二 吸量管 吸量管的全称是分度吸量管 是具有分度线的量出式玻璃量器 可以移取不同体积的溶液 它一般只用于量取小体积的溶液 常见的规格有1 2 5 10 20mL 吸量管吸取溶液的准确度不如移液管 3 2020 3 13 移液管的使用 移液管的正确使用吸取溶液和放出溶液 移液管的错误使用 4 2020 3 13 三 容量瓶 容量瓶是常用的测量所能容纳液体体积的量入式玻璃量器 主要用途是配制准确浓度的标准溶液或定量地稀释溶液 常见规格有50 100 200 250 500 1000mL等 5 2020 3 13 容量瓶的使用 转移溶液 摇匀溶液 6 2020 3 13 使用注意事项 1 不宜长期保存试剂溶液 2 容量瓶长期不用时 应该洗净 把塞子用纸垫上以防时间久后 塞子打不开 3 无论溶液有无颜色 其加水位置均为使溶液的弯月面下缘与标线相切为准 7 2020 3 13 四 滴定管 滴定管按用途分为酸式滴定管和碱式滴定管 酸式滴定管用玻璃活塞控制流速碱式滴定管用玻璃珠控制流速 酸式滴定管碱式滴定管 酸式滴定管用于酸或氧化剂溶液 碱式滴定管用于碱或还原剂溶液 8 2020 3 13 酸式滴定管的准备 1 洗涤若无明显油污 可直接用自来水冲洗 或用肥皂水或洗衣粉水泡洗 若有明显油污 可用铬酸溶液洗 用各种洗涤剂清洗后 都必须用自来水充分洗净 并将管外壁擦干 以便观察内壁是否挂水珠 若挂水珠说明未洗干净 必须重洗 9 2020 3 13 2 涂油取下活塞上的橡皮圈 取出活塞 用纸巾将活塞和活塞套擦干 将滴定管放平 以防管内水再次进入活塞套 用食指蘸取少许凡士林 在活塞的两端各涂一薄层凡士林 如下图所示 10 2020 3 13 也可以将凡士林涂抹在活塞的大头上 另用纸卷或棉花棒将凡士林涂抹在活塞套的小口内侧 11 2020 3 13 3 检漏用自来水充满滴定管 夹在滴定管夹上直立2min 仔细观察有无水滴滴下或从缝隙渗出 然后将活塞转动180 再如前法检查 如有漏水现象 必须重新涂油 12 2020 3 13 碱式滴定管的准备 1 检查乳胶管和玻璃球是否完好 若乳胶管已老化 玻璃球过大 不易操作 或过小 漏水 应予更换 2 洗涤 基本与酸式滴定管相同 如果需要用铬酸洗液洗涤时 可除去乳胶管 用旧橡皮乳头套在下端管口上进行洗涤 在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗滴定管时 捏乳胶管时应不断改变方位 使玻璃球的四周都洗到 13 2020 3 13 五 装溶液 1 用溶液将滴定管润洗3次 洗法与用蒸馏水润洗相同 2 将溶液直接倒入滴定管中 14 2020 3 13 六 赶气泡 1 酸式滴定管赶气泡的方法是 右手拿住上部 使滴定管倾斜30 左手迅速打开活塞 让溶液冲出 将气泡带走 15 2020 3 13 2 碱式滴定管赶气泡的方法是 左手拇指和食指拿住玻璃珠中间偏上部位 并将乳胶管向上弯曲 出口管斜向上 同时向一旁压挤玻璃珠 使溶液从管口喷出 随之将气泡带走 再一边捏乳胶管一边将其放直 当乳胶管放直后再松开拇指和食指否则出口管仍会有气泡 最后将滴定管外壁擦干 如下所示 16 2020 3 13 17 2020 3 13 七 滴定管的读数 无色或浅色溶液 读弯月面下缘最低点的数值 且眼睛与此最低点在同一水平上 如图所示 手拿管上部无刻度处 使滴定管保持垂直 18 2020 3 13 若溶液颜色太深 如KMnO4溶液 I2溶液等 可读液面两侧的最高点 常量滴定管读数必须读出小数点后第二位 19 2020 3 13 八 操作方法 1 酸式滴定管无名指和小指向手心方向半弯曲 轻轻贴在尖嘴左侧 拇指在活塞柄的靠近操作者一侧 食指和中指在活塞柄的另一侧 在转动活塞的同时 中指和食指应稍微弯曲 轻轻往手心方向用力 防止活塞松脱 造成漏液 20 2020 3 13 2 碱式滴定管左手的拇指在前 食指在后 拇指与食指向一侧捏乳胶管 使溶液在玻璃球旁空隙处流出 不要用力捏玻璃珠 也不能使玻璃珠上下移动 尤其不要捏玻璃珠下部的乳胶管 如果这样会在停止滴定 松开手时吸进空气形成气泡 造成体积测量错误 21 2020 3 13 无论使用哪种滴定管 都必须掌握下面3种加液方法 逐滴连续滴加 只加一滴 使液滴悬而未落 22 2020 3 13 最后半滴用瓶内壁靠下 用蒸馏水冲下然后摇匀 加入半滴 23 2020 3 13 滴定前应观察滴定管尖端是否悬挂液滴 若有 应用锥形瓶外壁靠下 滴定时一般用左手握滴定管 九 滴定操作 24 2020 3 13 左手按上述方法滴加溶液 右手运用腕力摇动锥形瓶 边滴加边摇动 摇动时使溶液向同一方向作圆周运动 眼睛注意溶液落点周围颜色的变化 开始时 滴定速度可稍快些 但不能行成 水线 右手拿住锥形瓶颈 使瓶底离滴定台约1 3cm 调节滴定管的高度 使滴定管的下端伸入瓶口约1cm 25 2020 3 13 接近终点时 应改为加一滴 摇几下 最后 每加半滴 即摇动锥形瓶 直至溶液出现明显的颜色变化 在烧杯中进行滴定时 将烧杯放在白磁板上 调节滴定管高度 使滴定管下端伸入烧杯约1cm左右 滴定管下端应在烧杯中心的左后方 但不能接触过近 在左手滴加溶液的同时 右手不断地作圆周搅拌 加入半滴溶液时 用玻棒末端承接半滴溶液 放入溶液中搅拌 26 2020 3 13 27 注意事项 滴定时 最好每次都从0 00mL开始 滴定时 左手不能离开旋塞 不能任溶液自流 摇瓶时 应转动腕关节 使溶液向同一方向旋转 左旋 右旋均可 不能前后振动 以免溶液溅出 摇动还要有一定的速度 一定要使溶液旋转出现一个漩涡 不能摇得太慢 影响化学反应的进行 滴定时 要注意观察滴落点周围颜色变化 不要去看滴定管上的刻度变化 2020 3 13 28 滴定速度控制方面 连续滴加 开始可稍快 呈 见滴成线 这时为10mL min 即每秒3 4滴左右 注意不能滴成 水线 这样 滴定速度太快 半滴滴加 最后是每加半滴 摇几下锥形瓶 直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落 沿器壁流入瓶内 并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁 再充分摇匀 间隔滴加 接