直读光谱仪测定合金钢中14元素

攀 钢 技 术 53 直读光谱仪测定合金钢中 14元素 董永平 1， 韦 珺 2，刘 英 2 （ 摘 要： 介绍了 电直读光谱仪测定合金钢中 P、 V、 W、 n 14 种元素的方法。采用控样与标样共同来拟合校准曲线，消除了标样与试样之间由于冶金过程不同引起的物理状态差异带来的校准曲线的测定偏差，有效地减少了第 3 元素的影响和基体差异而引起的背景干扰，提高了合金钢样品分析数据的准确性。结果表明，采用该分析程 序测定， 除 P 的 为 外，其余 13 元素的 用本法进行了控样的测定，控样的测定值与内控标准值之差，满足国标所允许的误差。 关键词： 合金钢；光电直读光谱法；光谱控样；校准曲线 0 引言 攀成钢公司生产的合金钢钢和管材成品样的化学成分分析一直是采用直读光谱法测定，校准曲线采用标准样品来编制。由于标样和试样的冶金过程有所不同，标样多为锻造和轧制状态，分析试样多为浇注状态，这使二者在钢的组织结构等方面存在差异，这些差异常使校准曲线发生变化 1 3，给分析结果的准确性带来影响。笔 者通过摸索，采用了在程序样中加入控样的方法，用控样和标样混合编制校准曲线，克服了上述基体影响，从而提高了合金钢钢和管材成品样样品的测定准确度。 1 实验部分 仪器及工作参数 电直读光谱仪（瑞士），工作参数如下： 光谱范围： 170 800 花光源； 静态氩气流量： ； 冲洗氩气流量： 2 L/ 激发氩气流量： ； 预燃时间： 10 s； 电极距离： 3 积分时间： 3.5 s； 入射狭缝宽度： 20 m； 出射狭缝宽度： 40 m。 实验方法 分析谱线选择 根据被测样品各元素的具体情况，确定分析谱线，见表 1。 表 1 元素分析谱线 素 分析谱线 n r o i u l i b s n 样品制取 使用预热过的钢水勺在钢包出口接满钢水，立即浇入干燥洁净的钢模内冷却，保证样品均匀无缩孔和裂纹。从模具中取出样品，一般应在高度方向下端 1/3 处截取样品，样品直径为 20 60 度为 10 60 样品在圆盘磨样机上用制面不小于 4 并保证样品平整、光洁、无交叉纹、无切割痕、无水分、无理化检验 54 2009 年第 32 卷第 1 期 油污等。 样品激发 标样、控样和分析样应在同一条件下磨制。将磨好的样品光洁面盖于火花室的激发孔， 按 次，取 3 次激发曝光光强的平均值，每激发一次必须清洗电极头。 合金钢样品元素测定范围 合金钢样品元素测定范围见表 2。表 2 合金钢样品 14元素测定范围 % n P o u b W n 下限 限 结果与讨论 校准曲线制作 校准样品见表 3，前 6 个为随仪器带来的标样，后 6 个为质保部内控标样。 将标样和控样按 实验方法进行光谱测定，以校正后的光强值作纵坐标，标样和控样的浓度值作横坐标，拟合校准曲线。 14 元素的线性相关系数 r 均大于 表 3 校准样品 14元素浓度值 % 样号 名称或牌号 n P o u s 5030 低合金钢 3502 高纯铁 3503 低合金钢 423 341 42 3253 5896 # 8 98 1 3K 38 # # 01 0 - 10 20 98- 22 12 # # 885 2 # ： *高含量的 另外的程序测定，含量未输入本校准程序； #含量接近的样品，谱干扰的消除 控样与试样的基体是相同的，共存元素的含量又很接近，在制作校准曲线的样品中加入控样，能够有效的减少第三元素的影响，并能有效的消除由于基体差异而引起的背景干扰。 密度实验 攀 钢 技 术 55 用 所拟合的校准曲线进行测定，样品082050测定结果见表 4，样品 982测定结果见表 5，从表 4， 5 可见，除 P 的 为 外，其余 13 元素的 表 4 082050n=11） % n P 1 0 1 x 5 其它样品精密度实验（ n=11） % 样号 元素 测定值 x S 8 i 2 8b 8s 8n 控样分析结果对照实验 控样的内控标准值采用国标化学法 4 11定值。采用本法测定控样，测定结果与内控标准值对照见表 6 和表 7。从表 6， 7 的结果看出，二者误差完全满足国标 12所允许的误差。 样品分析 采用直读光谱仪测定了 3812020钢种样品，试样中各元素的分析结果见表 8、表 9。 56 2009 年第 32 卷第 1 期 表 6 控样分析值与内控标准值对照实验（ n=6） % 样号 P 9内标值 定值 1 定值 2 定值 3 定值 4 定值 5 定值 6 x 9内标值 定值 1 定值 2 定值 3 测定值 4 定值 5 定值 6 x S 11K 内标值 测定值 1 定值 2 测定值 3 测定值 4 定值 5 定值 6 x S 89标值 测定值 1 定值 2 测定值 3 测定值 4 定值 5 定值 6 x S 钢 技 术 57 表 7 控样分析值与内控标准值对照实验（ n=6） % 样号 元素 内标值 测定值 x S 2 W 68007 8 V 8 8 8 8 试样中 8 元素的分析结果（ n=6） % 样号 n P 086 1 x 089 x 088 x 088 x 58 2009 年第 32 卷第 1 期 表 9 试样中 6元素的分析结果（ n=6） % 样号 元素 测定值 x S 1 W 128 155V 155 89 89 结论 本法以控样加标样的方法来制作标准曲线，解决了实际生产分析工作中由于标样与试样基体差异较大带来的分析误差。由于分析精密度和准 确度的提高，从而大大提高了合金钢钢和管材成品样的化学成分分析质量，提高了分析速度，缩短了分析周期，收到了令人满意的效果。 参考文献 1 翁永和 光谱实验室， 1993，（增刊）： 1