环境水质常规指标检测.doc

总磷样品测量：吸取25ml水样于50ml具塞刻度管中，加4ml过硫酸钾溶液，高压锅消解30min加蒸馏水定容至50ml加入1ml10%抗坏血酸，混匀30s后加入2ml钼酸盐溶液，混匀放置15min用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定不需消解）药品：过硫酸钾，硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑氧钾，优级纯磷酸二氢钾试剂：（1）5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于蒸馏水中，并稀释至100ml。（2）10%抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸于蒸馏水中，并稀释至100ml。（贮存在棕色玻璃瓶中，4保存，颜色变黄需重配）（3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml蒸馏水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，贮存在500ml棕色玻璃瓶中，4保存，可稳定两个月。（4）（1+1）硫酸：200ml浓硫酸边搅拌边缓慢加入200ml蒸馏水中。（5）磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于蒸馏水中移入1000ml容量瓶中。加入(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0g磷。总氮样品测量：吸取10ml水样于25ml具塞刻度管中，加5ml碱性过硫酸钾溶液，高压锅消解30min加入1ml（1+9）盐酸，混匀加蒸馏水定容至25ml用10mm石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定也需消解）药品：氢氧化钠，过硫酸钾，盐酸，优级纯硝酸钾，三氯甲烷（保护剂）（1） 碱性过硫酸钾溶液：称取8g过硫酸钾，3g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至200ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。（2）（1+9）盐酸：20ml盐酸加入180ml蒸馏水中。（3）硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105110烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100g硝酸盐氮。硝酸盐氮样品测量：吸取50ml水样于50ml具塞刻度管中，加入1ml 1mol/L盐酸加0.1ml氨基磺酸用10mm石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定相同）药品：盐酸，氨基磺酸试剂：（1）1mol/L盐酸：20ml盐酸加入220ml水中。（2）0.8%氨基磺酸溶液：0.8g氨基磺酸溶于100ml蒸馏水中。（3）硝酸盐标准贮备液：每毫升含100g硝酸盐氮，同上。氨氮样品测量：吸取50ml水样于50ml具塞刻度管中，加入1ml 酒石酸钾钠加1.5ml纳氏试剂放置10min钟显色，用20mm石英比色皿，于420nm波长处测量吸光度，以蒸馏水为参比，测量吸光度。（标线测定相同）药品：碘化钾，碘化汞，氢氧化钠，酒石酸钾钠，优级纯氯化铵，药剂：（1）纳式试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中，4密封保存。（2） 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷 ，定容至100ml。（3） 铵标准贮备液：称取3.819g经100干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.0mg氨氮。高锰酸盐指数（酸性法A）碱度样品测量：吸取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀（若溶液呈红色，用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色，记录盐酸使用量V1）加3滴甲基橙指示剂，摇匀继续用盐酸标准溶液滴定至刚刚变为桔红色为止，记录盐酸使用量V2。药品：酚酞，95%乙醇，甲基橙，无水碳酸钠，药剂：（1）酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中，用水稀释至100ml。（2）甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙溶于100ml蒸馏水中。（3）盐酸标准使用液：用分度吸管吸取2.1ml浓盐酸，并用蒸馏水稀释至1000ml，此溶液浓度约为0.025mol/L。准确浓度用碳酸钠标定。（4）碳酸钠标准溶液：称取1.3249g无水碳酸钠，定容至1000mL。总硬度（EDTA滴定法）样品测量：50ml水样于250ml锥形瓶中加入4ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂溶液（紫红色）不断振摇下，用EDTA二钠溶液滴定至刚出现天蓝色，记下体积V1。（5min钟内完成）玻璃器皿：50ml/25 ml具塞刻度管（20），100/500/1000/2000ml烧杯（2），100/250/500/1000ml容量瓶（2），100/500ml棕色玻璃瓶（2），玻璃棒（2），10mm/20mm石英比色皿；25ml酸式滴定管1，250ml锥形瓶10,TOC瓶，藻类计数框，抽滤装置，盖玻片原子吸收分光光度计TAS-990（普析通用）测金属元素快速操作：打开稳压器电源，计算机和仪器主机电源双击“AAwin”软件图标仪器自动进入自检设定和选择工作灯和预热灯设定燃气流量为1800点“寻峰”出现峰值后（上方显示完成），点“关闭”，点“下一步”，点“完成”点击“样品”，“浓度单位”，公式点“下一步”，输入配好的样品表样浓度数据点“下一步”“完成”开气（电脑后面墙上开关）开仪器右下角红色按钮（灯灭为开）点火将进样管放入空白标样中，点“能量”，点“自动能量平衡”，当“关闭”变黑后点“关闭”“较零”“测量”“开始”坐标曲线（做标样时要等数据稳定后才开始），标准曲线做好后测量样品如需测下一个元素，先灭火（按仪器右下角红色按钮），关乙炔气阀，将进样管拿出（不吸水）后再点“元素灯”重新开始。TOC仪打开氧气瓶总阀打开仪器后面气体开关打开仪器开关打开计算机（密码654321）待仪器主机指示灯变绿后双击multiwin图标，打开软件输入软件口令（Admin）,然后点击OK机子进行自动升温（约10分钟）待界面显示3个OK后开始测样点击Measurement，输入样品名称ID（随便输入一个数字）Start F2按提示将吹脱头放入样品除CO2（吹脱头使用前后都要用蒸馏水洗干净）进样250L（确保没有气泡）测样（约5min一个样品）关闭再重新测样。土样消解方法取风干磨细过100目土样0.5000g于30ml聚四氟乙烯坩埚内，滴几滴三级水浸润，加15mlHF和5mlHNO3,5mlHClO4（优级纯），放置过夜，砂浴低温（100以下）消化1小时以后，升到200度，再消解1小时后，再升高温度（250-300之间以下），约1小时后，把坩埚上面的盖打开，继续消化至HClO4大量冒烟，并至干(糊状)，再加5ml硝酸消解至余约2ml，如剩余液不是清亮透明则须补加HF，直至消煮完全。冷却