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文档简介
溶液配制标准溶液的配置与标定一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液1、配制1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸280ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标0.5N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸140ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标0.1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸28ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定1)标定方法1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。0.5N硫酸标准溶液吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。0.1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。2)计算N=N1*V1/V式中:V1碳酸钠基准液用量 ml N1碳酸钠基准液当量浓度 V消耗硫酸标准溶液的用量 ml二、10%、25%10%硫酸溶液量取98%的浓硫酸600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标25%硫酸溶液量取98%的浓硫酸1600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定1)标定方法10%硫酸溶液吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。(消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上,方可达到10%浓度)25%硫酸溶液吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。(消耗的氢氧化钠标准溶液应在30.05ml以上,方可达到10%浓度)2)计算N=1000*d*x%/E式中:d所配硫酸的比重 查表 x%所配硫酸百分比浓度 E硫酸的当量 g根据上式算出已配置硫酸溶液的当量浓度V1=N*V/ N1式中:N计算出所配硫酸溶液的当量浓度 N1氢氧化钠标准溶液的当量浓度 V所取硫酸的用量 ml根据上式算出氢氧化钠标准溶液的用量三、1N盐酸标准溶液的配置1、配制量取36%的盐酸860ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的盐酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。3、计算N=N1*V1/V式中:V1碳酸钠基准液用量 ml N1碳酸钠基准液当量浓度 V消耗盐酸标准溶液的用量 ml四、1N、0.5N、0.1N氢氧化钠标准溶液1、配制将氢氧化钠配制成500g/l的母液。放置澄清,取上层清液备用1N氢氧化钠标准溶液量取800ml母液,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标0.5N氢氧化钠标准溶液量取400ml母液,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标0.1N氢氧化钠标准溶液量取80ml母液,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定1)标定方法1N氢氧化钠标准溶液吸取1N硫酸溶液25ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用配制好的氢氧化钠溶液滴定由红色变为橙色为终点。0.5N氢氧化钠标准溶液吸取1N硫酸溶液10ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用配制好的氢氧化钠溶液滴定由红色变为橙色为终点。0.1N氢氧化钠标准溶液吸取1N硫酸溶液25ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用配制好的氢氧化钠溶液滴定由红色变为橙色为终点。3、计算N=N1*V1/V式中:V1硫酸标准溶液的用量 ml N1硫酸标准溶液的当量浓度 V消耗氢氧化钠标准溶液的用量 ml五、0.01mol/l及0.01NEDTA标准溶液1、配制0.01mol/lEDTA标准溶液称取40gEDTA,溶于10L蒸馏水中摇匀(亦可用0.01mol/l的基准试剂直接配置)0.01N EDTA标准溶液称取20gEDTA,溶于10L蒸馏水中摇匀2、标定1)标定方法0.01N EDTA标准溶液用移液管吸取10ml0.01mol/l的氯化锌基准液于250ml三角烧瓶中,加入80ml蒸馏水,10mlPH=10的缓冲溶液,6D0.5%的铬黑T指示剂,用配好的EDTA溶液滴定至红色变为蓝色为终点。0.01mol/l EDTA标准溶液用移液管吸取20ml0.01mol/l的氯化锌基准液于250ml三角烧瓶中,加入80ml蒸馏水,10mlPH=10的缓冲溶液,6D0.5%的铬黑T指示剂,用配好的EDTA溶液滴定至红色变为蓝色为终点。如用基准试剂直接配置则不需要标定,直接将基准试剂溶解于蒸馏水中,按要求稀释至一定体积即可。(注:需要调节温度为20度)3、计算N=N1*V1/V式中:V1氯化锌基准溶液的用量 ml N1氯化锌基准溶液的摩尔浓度 V消耗EDTA溶液的用量 ml六、0.1N及0.025N硫代硫酸钠标准溶液1、配制0.1N硫代硫酸钠标准溶液称取250g分析纯硫代硫酸钠,溶解于经煮沸并冷却的蒸馏水中,再加入2g无水碳酸钠,将溶液保存于棕色试剂瓶中,放置数日后备用。0.025N硫代硫酸钠标准溶液精确量取0.1N硫代硫酸钠标准溶液250ml,加蒸馏水稀释至1L容量瓶中,(需要调节温度为20度)配制成0.025N的硫代硫酸钠标准溶液,此溶液不需要标定。2、标定1)标定方法用移液管吸取25ml0.1N的重铬酸钾基准液于250ml碘量瓶中,再加入15ml10%的碘化钾溶液,10ml10%的硫酸混合后盖上瓶盖,静置5min,然后用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加入1ml0.5%的淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,而变成三价铬离子的绿色为终点。2)计算N=N1*V1/V式中:V1重铬酸钾基准液用量 ml N1重铬酸钾基准液当量浓度 V消耗硫代硫酸钠溶液的用量 ml七、0.1N及0.02N碘标准溶液1、配置0.1N碘标准溶液称取130g碘和400g碘化钾溶于1L水中,再将此溶液倒入装有10L蒸馏水的试剂瓶中,混匀待标。0.02N碘标准溶液量取0.1N碘标准溶液1L于4L水的试剂瓶中,混匀待标。2、标定1)标定方法0.1N碘标准溶液用移液管吸取25ml配制好的0.1N碘标准溶液于250ml碘量瓶中,用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml0.5%的淀粉指示剂,溶液呈蓝色,继续滴至蓝色消失为终点。2)计算N=N1*V1/V式中:V1硫代硫酸钠标准溶液用量 ml N1硫代硫酸钠标准溶液当量浓度 V碘标准溶液的用量 ml八、0.05N的硝酸银标准溶液1、配制称取分析纯硝酸银42.5g于烧杯中,加入少量的水使其溶解,移入棕色瓶中,用水稀释至5L,摇匀2、标定1)标定方法用移液管吸取25ml0.05N的氯化钠基准液于250ml的三角烧瓶中,加入约50ml的水,10D10%的铬酸钾溶液,用配制好的硝酸银滴定至出现红色沉淀时即为终点。2)计算N=N1*V1/V式中:V1氯化钠基准溶液的用量 ml N1氯化钠基准溶液的当量浓度 V消耗硝酸银标准溶液的用量 ml九、1g/l氯化十六烷基吡啶标准溶液1、配制用分析纯称取氯化十六烷基吡啶(cpc)10.5g溶于9800ml水中,待沉淀沉降后再混匀静置一天后待标。2、标定1)标定方法用移液管吸取25ml重铬酸钾(0.1N)基准液于300ml烧杯中,再用移液管吸取配制好的cpc溶液100ml于上述烧瓶中,使其产生黄色沉淀后,放入902的水浴中,充分搅拌,加热5min,取出冷却至室温后,用定性滤纸过滤,滤入干净的500ml三角烧瓶中,再用蒸馏水洗涤沉淀及滤纸次数,使滤液总量达250ml,加入2g碘化钾及10ml1:1盐酸,用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定至微黄色时加入5ml0.5%淀粉指示剂,继续滴至亮绿色为终点,同时做空白实验。2)计算cpc浓度(g/l)=0.1130*(V0-V)*N*1000/100式中:V0空白实验消耗硫代硫酸钠的用量 ml N1硫代硫酸钠溶液的当量浓度 Vcpc消耗硫代硫酸钠溶液的用量 ml 0.1130每毫克当量cpc的质量 g以滴定度表示的标准溶液一、 铁标准溶液(1mg/ml)用分析天平精确称取硫酸高铁铵Fe2(NH4)2(SO4)424H2O8.6340g溶于水中,加1:6的优级硝酸10ml,加蒸馏水溶解,移入1L容量瓶中,调温20时,稀释至刻度摇匀,放于1L棕色瓶中保存。此溶液即为1ml=1mg的铁标准溶液欲配制1mg/ml的铁标准溶液,可用此溶液稀释。注:稀释时必加入1:6的硝酸10ml二、0.1mg/ml氧的高锰酸钾标准溶液1、配制精确称取一级高锰酸钾0.42g于2L平底烧瓶中,加入蒸馏水1050ml,溶解后在电炉上煮沸1-2h,放于暗处,静置过夜,用玻璃砂芯漏斗过滤于1L棕色试剂瓶中。2、标定1)标定方法在测定水样中耗氧量的三角烧瓶中,加入10ml0.1mg/ml氧的草酸钠基准液,用配制好的高锰酸钾溶液滴定至溶液呈淡红色为终点。2)计算N=N1*V1/V式中:V1草酸钠基准溶液的用量 ml N1草酸钠基准溶液的当量浓度 V消耗高锰酸钾溶液的用量 ml基准溶液的配制一、0.01mol/l氯化锌基准溶液用分析天平准确称取纯锌(基准试剂)0.6528g于100ml烧杯中,加入1:1盐酸10ml,使其溶解,然后再砂浴上加热除去多余的酸,冷却后加入少量的蒸馏水,移入1L容量瓶中(如有浑浊,可加数滴浓盐酸)调温至20,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀即可。二、1N的碳酸钠基准溶液用分析天平准确称取预先在180烘箱中,烘4h并在干燥器中冷却至室温的无水碳酸钠(基准试剂)53.000g,用水溶解后,移入1L容量瓶中,调温至20,稀释至刻度线,充分摇匀即可。三、0.1mg/ml氧的草酸钠基准溶液用分析天平精确称取在150550烘箱中烘干1h,并在干燥器中冷却至室温的无水碳酸钠0.8375g,用蒸馏水溶解,移入1L容量瓶中,调温至20,稀释至刻度线,充分摇匀即可。四、0.1N氯化钠基准液用分析天平精确称取在500550高温炉中加热40min,在干燥器中冷却至室温的氯化钠5.8450g,用蒸馏水溶解并移入1L容量瓶中,在20条件下,稀释至1L,摇匀即可。五、0.1N的重铬酸钾基准液用分析天平精确称取在120烘箱中干燥至恒重的基准试剂重铬酸钾试剂4.9030g溶于水,移入1L容量瓶中,在20条件下,稀释至1L,摇匀即可。缓冲溶液的配制一、 PH=10的氨-氯化铵缓冲溶液将25%-28%的氨水500ml和固体氯化铵100g溶于水,稀释至5L二、PH=5.2醋酸-醋酸钠缓冲溶液称取无水醋酸钠24.72g和量取36%醋酸16.8ml于蒸馏水中,稀释至5L三、PH=12缓冲溶液直接用33%的氢氧化钾试剂配制。其他溶液的配制一、 碱性亚甲基蓝将10L试剂瓶中加入9L蒸馏水,倒入1瓶无水碳酸钠,加入98%的浓硫酸7.1ml,用分析天平称取0.3000g碱性亚甲基蓝,摇匀即可二、1N的亚硫酸钠溶液称取无水亚硫酸钠126g溶于1L蒸馏水中,使其全部溶解,摇匀即可。三、2%亚硫酸氢钠溶液配制称取固体亚硫酸氢钠100g溶于5L水中,摇匀待标。标定吸取5ml2%的亚硫酸氢钠于250ml三角烧瓶中,加入1ml淀粉指示剂,用0.1N的碘液标定,消耗在20ml以上说明溶液中的亚硫酸氢钠含量是2%(粗标)四、5%碳酸钠溶液称取碳酸钠250g于5L蒸馏水中即可。指示剂的配制一、 常用酸碱指示剂及变色范围名称浓度%变色范围PH颜色变化配制方法甲基红0.054.4-6.2红-黄0.05g甲基红+75ml乙醇+25ml蒸馏水甲基橙0.053.1-4.4红-黄0.05g甲基橙溶于100ml蒸馏水中酚酞18.3-10.0无-红1g酚酞+90ml乙醇+蒸馏水至100ml二甲基黄0.11:1使用/3.28绿-紫蓝色0.1g+100ml乙醇亚甲基蓝0.10.1g+100ml乙醇亚甲蓝0.010.01g+100ml乙醇甲基红溴甲酚绿5.0红-紫红-绿0.02g甲基红+0.1g溴甲酚绿+100ml乙醇溴酚蓝0.23.0-4.6黄-紫蓝0.2g+100ml乙醇百里酚酞0.19.4-10.6无-蓝0.1g+100ml乙醇酚红0.16.8-8.0黄-红0.1g+20ml乙醇+80ml蒸馏
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