03工业分析完整版课后习题及考试试卷附加详细答案.pdf

第三章第三章 水质分析答案水质分析答案 水质分析的特点是什么 污水取样应注意哪些问题 怎样才能取得具有代 水质分析的特点是什么 污水取样应注意哪些问题 怎样才能取得具有代 表性的试样 表性的试样 答 水质分析的的特点是 水质分析的项目繁多 包括物理性质 金属化合物 非金 属化合物 有机化合物的分析 并且不同用途的水 对水质的要求各不相同 因此其分析检 测项目也有区别 污水取样时应当注意取样应具有代表性 应根据具体废水样的化学需氧量确定取样量 对于化学需氧量高的废水样 可先取上述 操作所需体积 1 10 的废水样和试剂 于 15 150mm 硬质玻璃试管中 摇匀 加热后观察是 否变成绿色 如溶液显绿色 再适当减少废水取样量 直至溶液不变绿色为止 从而确定废 水样分析时应取用的体积 稀释时 所取废水样量不得少于 5mL 如果化学需氧量很高 则废水样应多次稀释 管道中的水 根据分析的目的 按有关规程 每隔一段时间 打开阀门 弃去最初流出 的水 然后进行采样 对于有一定深度的水样 每次所取样品应达到一定深度 保证样品的 平行 2 溶解氧与化学耗氧量的测定原理是什么 测定中干扰元素有哪些 如何消 溶解氧与化学耗氧量的测定原理是什么 测定中干扰元素有哪些 如何消 除 并需注意哪些问题才能得到可靠的结果 除 并需注意哪些问题才能得到可靠的结果 答 1 溶解氧的测定原理 二价锰在碱性溶液中 生成白色的氢氧化亚锰沉淀 MnSO4 2NaOH Mn OH 2 白色 Na2SO4 水中的溶解氧立即将生成的 Mn OH 2沉淀氧化成棕色的 Mn OH 4 2Mn OH 2 O2 2H2O 2Mn OH 4 棕色 加入酸后 Mn OH 4沉淀溶解并氧化 I 离子 已加入 KI 释出一定量的 I2 Mn OH 4 2KI 2H2SO4 MnSO4 I2 K2SO4 4H2O 然后用 Na2S2O3标准溶液滴定释出的 I2 2Na2S2O3 I2 Na2S4O6 2NaI 从上述反应的定量关系可以看出 2 1 22 IO nn 而 2 1 2 32 2OS I nn 所以 4 1 2 32 2OS O nn 由所用 Na2S2O3的浓度和体积 计算水中溶解氧的含量 溶解氧 O2 mg L V VC OSNaOSNa 8 322322 测定中干扰元素及消除方法 水中含有氧化性物质 如 Fe3 Cl2等 能氧化 I 离子为 I 2 干扰测定 导致测定结果偏 高 如果只含有 Fe3 可改为加 H3PO4代替 H2SO4 既起酸化作用又可络合 Fe3 而消除干扰 或另行测定后 从总量中扣除 Fe3 Cl2的影响 如水被还原性杂质污染 在测定时要消耗一部分 I2而使测定结果偏低 则要增加处理杂 质的过程 可在未加 MnSO4溶液前 先加适量硫酸使水样酸化 加入 KMnO4溶液使其氧化还原 性杂质 再加适量草酸钾溶液还原过量的 KMnO4 从而消除杂质影响 2 化学需氧量的测定原理 在强酸性溶液中 用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质 过量的重铬酸钾以试亚 铁灵作指示剂 用硫酸亚铁铵标准溶液回滴 根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量 反应式如下 Cr2O7 2 14H 6e 2Cr 3 7H 2O Cr2O7 2 14H 6Fe2 6Fe 3 2Cr3 7H 2O 测定中干扰元素及消除方法 酸性重铬酸钾氧化性很强 可氧化大部分有机物 加入硫酸银作催化剂时 直链脂肪族 化合物可完全被氧化 而芳香族有机物却不易被氧化 吡啶不被氧化 挥发性直链脂肪族化 合物 苯等有机物存在于蒸气相 不能与氧化剂液体接触 氧化不明显 氯离子能被重铬酸 盐氧化 并且能与硫酸银作用产生沉淀 影响测定结果 可在回流前向水样中加入硫酸汞 使成为络合物以消除干扰 氯离子含量高于 2000mg L 的样品应先作定量稀释 使含量降低 至 2000mg L 以下再进行测定 测定中还需注意 应根据具体废水样的化学需氧量确定取样量 废水中氯离子含量超过 30mg L 时 应先把 0 4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中 再加 20 00mL 废水 或适量废水稀释至 20 00mL 摇匀 以下操作同上 水样加热回流后 溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的 1 5 4 5 为宜 每次实验时 应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定 室温较高时尤其应注意其浓度的 变化 3 水体中的铬有什么危害 比色法测定原理是什么 干扰元素有哪些 应如何 水体中的铬有什么危害 比色法测定原理是什么 干扰元素有哪些 应如何 消除 消除 答 铬的毒性与其存在价态有关 通常认为六价铬的毒性比三价铬高 100 倍 而且六价铬更 易为人体吸收并在体内蓄积 但即使是六价铬 不同化合物的毒性也不相同 三价铬化合物 对鱼的毒性比六价铬大 当水中六价铬浓度为 1mg L 时 水呈淡黄色并有涩味 三价铬浓 度为 1mg L 时 水的浊度明显增加 比色法测定原理 在酸性介质中 六价铬与二苯碳酰二肼反应 生成紫红色化合物 其最大吸收波长为 540nm 摩尔吸光系数为 4 104 干扰元素及消除方法 含铁量大于 1mg L 的水样显黄色 六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物 但在本 方法的显色酸度下反应不灵敏 钼和汞达 200mg L 不干扰测定 钒有干扰 其含量高 于 4mg L 即干扰测定 但钒与显色剂反应后 10min 可自行褪色 氧化性及还原性物质 如 ClO Fe2 SO32 S2O32 等 以及水样有色或混浊时 对测 定均有干扰 须进行预处理 4 什么是挥发酚 可用哪几种方法来测定它的含量 什么是挥发酚 可用哪几种方法来测定它的含量 答 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出 分为挥发酚与不挥发酚 挥发酚多指沸点在 2300C 以 下的酚类 通常属一元酚 酚类的分析方法较多 主要有滴定法 分光光度法 色谱法等 目前各国普遍采用的是 4 氨基安替比林光度法 这也是国际标准化组织颁布的测酚方法 高浓度含酚废水可采用溴 化容量法 此法尤适于车间排放口或未经处理的总排污口废水 5 氨基安替比林比色法测定挥发酚的原理是什么 有何干扰元素 应如何氨基安替比林比色法测定挥发酚的原理是什么 有何干扰元素 应如何 消除 反应条件如何 消除 反应条件如何 答 4 氨基安替比林直接光度法测定原理 酚类化合物于 pH 10 0 0 2 介质中 在铁氰化钾存在下 与 4 氨基安替比林反应 生成橙红色的吲哚酚安替比林染料 其最大吸收波长在 510nm 处 可用分光光 度法进行定量测定 本法测定的不是总酚 而仅仅是与 4 氨基安替比林发生显色 反应的酚类 并以苯酚为标准 结果以苯酚的量表示 存在干扰元素及其消除方法 当水样中含有氧化剂 还原剂 油类以及某些金属离子时 应设法消除并进 行预蒸馏 氧化剂 如游离氯 当水样经酸化后滴于碘化钾淀粉试纸上出现蓝色时 说明存在氧化剂 遇此情况 可加入过量的硫酸亚铁进行还原 硫化物 水样中含少量硫化物时 用磷酸把水样 pH 调至 4 0 用甲基橙或 pH 计指示 加入适量硫酸铜 lg L 使生成硫化铜而被除去 当含量较高时 则应把用磷酸酸化的水样进行搅拌曝气 使其生成硫化氢逸出 油类 将水样移入分液漏斗中 静置分离出浮油后 加粒状氢氧化钠调节至 pH12 12 5 用四氯化碳萃取 每升样品用 40mL 四氯化碳萃取两次 弃去 四氯化碳层 将萃取后的水样移入烧杯中 在通风橱中于水浴上加热以除去残 留的四氯化碳 再用磷酸调节至 pH4 0 甲醛 亚硫酸盐等有机或无机还原性物质 可分取适量水样于分液漏斗中 加硫酸溶液使呈酸性 分次加入 50 30 30mL 乙醚或二氯甲烷萃取酚 合并 二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗 分次加入4 3 3mL氢氧化钠溶液 100g L 进行反萃取 使酚类转入氢氧化钠溶液中 合并碱萃取液 移入烧杯中 置水 浴上加热 以除去残余萃取溶剂 然后用水将碱萃取液稀释至原分取水样的体 积 同时以水作空白试验 6 要配制标准酚的工作溶液 要配制标准酚的工作溶液 500mL 使每毫升含酚量为 使每毫升含酚量为 0 010mg 应如何配制 应如何配制 答 答 配置 称取 1 00g 无色苯酚 C6H5OH 溶于水 移入 1L 容量瓶中 稀释至标线 标定 吸取 10 00 mL 酚储备液于 250mL 碘量瓶中 加水稀释至 100 mL 加 10 0mL 溴酸钾 溴化钾溶液 c 1 6KBrO3 0 1 mol L 立即加入 5mL 盐酸 塞好瓶盖 轻轻 摇匀 于暗处放置 10min 加入 1g 碘化钾 密塞 再轻轻摇匀 放置暗处 5min 用 硫代硫酸钠标准滴定溶液 c Na2S2O3 0 025mol L 滴定至淡黄色 加入 1mL 淀粉溶 液 继续滴定至蓝色刚好褪去 纪录用量 同时以水代替苯酚储备液做空白实验 纪录硫代硫酸钠标准滴定溶液用量 苯酚储备液质量浓度 苯酚 mg mL 由下式计算 1265 1 VV c M C H OH 6 V 苯酚 式中 V1 空白实验中硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 mL V2 滴定苯酚储备液时 硫代硫酸钠标准滴定溶液体积 mL V 取代苯酚储备液体积 mL c 硫代硫酸钠 标准滴定溶液浓度 mol L M 1 6C6H5OH 1 6 C6H5OH 摩尔质量 15 68g mol 取适量苯酚储备液 配制 500mL 工作溶液 用水稀释至每毫升含 0 010mg 苯酚即可 7 汞的测定原理是什么 干扰元素有哪些 应如何消除 汞的测定原理是什么 干扰元素有哪些 应