水中莠去津的检测方法探索.doc

水中莠去津的检测方法探索XX自来水有限公司水质部1 引言莠去津，又名阿特拉津、园去尽等，化学名称为2-氯4-乙胺基6-异丙氨基1，3，5-三氮苯，分子式C8H14ClN5。莠去津为无色晶体，熔点173175；蒸汽压4.010-5 Pa（20）；水中溶解度33 mgL-1。它是一种适用于旱地的广谱除草剂，我国目前在玉米、甘蔗产区也大量使用，可防除一年生禾本科杂草和阔叶杂草，对某些多年生杂草也有一定的抑制作用。莠去津是一种潜在致癌物和内分泌干扰物，目前已被列为国际环境优先控制污染物，因其具有内分泌干扰作用及潜在致癌性，而引起人们的广泛关注。由于莠去津的残留期较长（457周），多年的投入使用，形成了对土壤、水体等自然媒介的污染，莠去津易在土壤或沉积物中向下迁移而进入地下水，从而造成地下水污染，莠去津的残留物在世界许多国家和地区的地表水和地下水中已有检出。莠去津对生活在水中动物毒性极大，而且抑制植物和藻类的光和作用和生长，从而引起食物链的改变，进而影响整个生态系统。因此，建立高效快速的检测方法对水体中莠去津进行监测尤为重要。本文采用正己烷液液萃取法提取水中莠去津，建立了检测水中莠去津的气相色谱法, 使水中莠去津能够被准确快速的检测，为水质的高效监测提供了有力保障。2 实验部分2.1 仪器及试剂气相色谱仪HP6890（安捷伦公司），-ECD检测器，毛细管柱（HP-5MS，30m0.32mm0.25m）。莠去津(纯度95%)，无水硫酸钠(分析纯)，正己烷(色谱纯) 载气：氮气（99.99）。2.2 实验方法2.2.1 色谱条件检测器（-ECD）：300；进样口：250；升温程序1：175（保持3min），接着以50/min的升温速率升至250，最后保持2min，总分析时间6.5min；升温程序2：220（保持3min），接着以50/min的升温速率升至250，最后保持2min，总分析时间5.6min。进样量：1L；分流比：301。2.2.2 样品预处理与莠去津的测定取水样1000mL置于己于人100mL分液漏斗中，加入10mL正己烷，充分振摇，静置分层，弃去水相，正己烷萃取液经无水硫酸钠脱水后，供测定用。根据检测器的灵敏度及所测水样中待测物质的浓度，配制成标准系列。标准样品进样体积与试样进样体积相同，且标准样品与试样在同一色谱条件下进样分析。3 结果与讨论3.1 色谱柱的选择 毛细管柱以其分离效率高、分析速度快、色谱峰窄、峰形对称、无涡流扩散等优点，且能与各种高灵敏度的检测器结合使用，因而在气相色谱分析中得到广泛应用。本文采用HP-5MS色谱柱，能达到满意的分离与定量效果。3.2 色谱条件的优化在选定色谱柱后，要想获得理想的分离效果，需对色谱条件进行优化，而柱温的选择直接决定了分离效果的好坏，为了获得更好的分离效果，本文选择不同的升温程序来确定最佳色谱分离条件。其它色谱条件一致，分别采用不同的升温程序对同一样品进行测试，结果如图1所示。图1中a谱图的升温程序1为175（保持3min），接着以50/min的升温速率升至250，最后保持2min，总分析时间6.5min；b谱图的升温程序2为220（保持3min），接着以50/min的升温速率升至250，最后保持2min，总分析时间5.6min。图1 莠去津在不同升温程序下的谱图由图1中a、b可知，虽然b谱图所需的分析时间要比a谱图所需的分析时间短，但a谱图由于起始温度明显低于b谱图，因而获得了更好的分离效果：基线平直，峰形尖锐、且不分叉。这是由于较低的起始温度相对于进样口的高温有一个冷阱的效应，使目标化合物简单富集后再进行分离，有利于改善峰形使出峰更尖锐。因而，本文选择升温程序1作为最佳分离条件。3.3 方法的精密度与回收率经过多次测定，本方法的相对标准偏差（RSD）为1.32%3.74%，方法的回收率为90.5%107%。4 结论本文通