动物源食品中五氯酚残留量的测定解决方案.doc

固相萃取/高效液相色谱法检测动物源食品中五氯酚残留量（参考SN/T2445-2010 进出口动物源食品中五氯酚残留量检测方法液相色谱质谱/质谱法）五氯酚是一种杀螺剂，用于消灭血吸虫病。在撒布过五氯酚的地区，陆续出现塘鱼死亡、人畜中毒现象。从该地区生产的肉、蛋、奶、蔬菜、水果中均检测出五氯酚残留。五氯酚通过食物链进入动植物体内，残留于食品中，进而对人畜造成毒害。对于五氯酚的检测目前有行标SN/T2445-2010 进出口动物源食品中五氯酚残留量检测方法液相色谱质谱/质谱法，迪马科技在参考行标的基础上，对前处理固相萃取方法进行了优化，开发使用固相萃取小柱ProElut PXA净化 ，去除干扰物，保留目标物五氯酚。具有优于行标的净化效果，且回收率在85%以上。以下为迪马科技动物源食品中五氯酚残留测定的解决方案，供您参考！动物源食品中五氯酚残留量的测定1 适用范围适用于动物源食品中五氯酚残留量的测定。2 样品准备2.1肉制品(1) 将1 g样品与10 mL提取液 *加入塑料离心管；(2) 均质提取2 min，8000 rpm下离心5 min，收集上清液；(3) 残留物用10 mL提取液重复提取一次，合并两次提取液，作为上样液，待净化。2.2 牛奶(1) 将1 g样品与10 mL提取液 *加入塑料离心管；(2) 涡旋2 min，超声5 min，8000 rpm下离心5 min，收集上清液，待净化。*提取液：5%三乙胺的乙腈水溶液（乙腈：水=7:3）3 SPE柱净化ProElut PXA 150 mg/6 mL（Cat.#68304）(1)活 化：依次加入10 mL甲醇，10 mL水，流出液弃去；(2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；(3)淋 洗：依次加入5 mL 5%氨水、5 mL 甲醇，流出液弃去；(4)洗 脱：10 mL 4%甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；(5)重新溶解：将洗脱液在40 下氮气准确吹至1 mL，用水定容至2 mL，上机分析。4 分析条件色谱柱：Platisil ODS，250 x 4.6 mm，5 m（Cat.# 99503）流 速：1.0 mL/min 检测器：*UV 215 nm柱 温：30进样量：20 L流动相：A：甲醇，B：1%乙酸水溶液，A：B=9:15添加回收结果5.1腊肉中五氯酚的添加回收结果腊肉中五氯酚（添加水平为 2 mg/kg）的添加回收率为96.43%1.五氯酚五氯酚1 g/mL标准液相色谱图1.五氯酚腊肉中五氯酚检测（添加水平为 2 mg/kg）的液相色谱图腊肉中五氯酚检测（空白）的液相色谱图5.2牛奶中五氯酚的添加回收结果牛奶中五氯酚（添加水平为 0.2 mg/kg）的添加回收率为92.33%1.五氯酚五氯酚0.1 g/mL标准液相色谱图1.五氯酚 牛奶中五氯酚检测（添加水平为 0.2 mg/kg）的液相色谱图牛奶中五氯酚检测（空白）的液相色谱图6 同类色谱柱检测五氯酚结果比较6.1 样品制备制备方法：取标准样品20 L，用甲醇稀释溶解，定容到1.0 mL，即得。6.2 分析条件色谱柱：如图所示流动相：甲醇：1%乙酸水=90：10流速：1.0 mL/min柱温：30 检测器：UV 225 nm进样量：20 LDiamonsil C18(2)，2504.6 mm，5 m (Cat#：99603)Spursil C18，150 4.6 mm，5 m (Cat#：82001)Spursil C18，250 4.6 mm，5 m (Cat#：82006)动物源食品中五氯酚残留量的测定相关产品信息（大部分现货供应）货号名称规格样品前处理68304阴离子交换固相萃取柱ProElut PXA150 mg/6 mL, 30/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6 mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk37177ProMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 m 100/pk37180ProMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 m 100/pk色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2) 250 4.6 mm ID, 5 m6201EasyGuard C18 保护柱套装10 4.0 mm2个柱芯+1个柱套870021.8 m UHPLC色谱柱Endeavorsil C18 50 x 2.1 mm ID, 1.8 m99503Platisil ODS250 x 4.6 mm ID, 5 m82001极性改性反相液相色谱柱Spursil C18150 4.6 mm ID, 5 m82006极性改性反相液相色谱柱Spursil C18250 4.6 mm ID, 5 m6803Spursil C18 保护柱柱芯10 4.0 mm，2/pk6220EasyGuard 保护柱柱套适用于 10mm 保护柱HPLC溶剂缓冲盐离子对试剂50101乙腈 HPLC级4 L50102甲醇 HPLC级4 L50131三乙胺 HPLC级50 mL50132乙酸 HPLC级50 mL50144甲酸 HPLC级50 mL通用色谱产品52401B瓶架/蓝色 50 孔52401A瓶架/白色50孔5323样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 L订购电话：北京：400-608-7719上海：021-6126 3966广州：020-8559 3520沈阳：024-2294 3513天津：400-