土壤全氮含量测定(精).doc

土壤全氮含量测定土壤全氮含量测定一、方法原理土壤样品用浓H2S04催化剂加热消煮，使各种形态的氮都转化为NH4N，然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸收NH3，用标准酸滴定，计算样品含N量。主要反应：含N化合物+H2S04(NH4)2S04+CO2+SO2+ H20(NH4)2S04+2NaOH2NH3+ Na2S04+2H20NH3+H3B03NH4H2B032NH4H2B03 +H2S04一(NH4)2S04+2H3B03二、试剂1，混合催化剂：1g硒(Se)粉，10gCuS04.5H20，100gK2S04磨细混匀。2浓H2S04。340NaOH：400gNaOH，加水至1000ml。4硼酸吸收液(2)：60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，加60ml混合指示剂，用0.1molNaOH调节pH为4.55.0(紫红色)，然后加水至3000ml。5混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100ml乙醇。60.010.02MOL.L标准酸(1/2H2SO4)：3ml浓H2S04加入10000ml水中，混匀。标定：准确称取硼砂(Na2B204)1.9068g，溶解定容为100ml，此为硼砂溶液。取此液10ml，放人三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，用所配标准酸滴定由黄色至红色止，计算酸浓度。三、仪器。开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)。四、操作步骤1称土样(100目)0.51g，放入开氏瓶底。加入混合催化剂2g，加几滴水湿润，再加入浓H2S04 5ml，摇匀。2，在通风柜内加热消煮，至淡兰色(无黑色)后再消煮0.51小时。取下冷却后，加水约50ml。3取20ml硼酸吸收液(2H3B03)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定N蒸馏器冷凝管下，管口浸入吸收液中。4开氏瓶(内有消煮液)接在定N蒸馏器上，由小漏斗加人2025ml 40浓度的NaOH溶液，夹紧不使漏气。5通水冷凝，通蒸气蒸馏15分钟左右。在临近结束前，使冷凝管口离开吸收液，再蒸馏2分钟，并用纳氏试剂或pH试纸检查是否蒸馏完全。如已蒸馏完毕，用少量水冲洗冷凝管下口，然后取出三角瓶。6用0.01 MOL.L标准酸溶液滴定，由兰绿色滴暮紫红色为终点。五、计算土壤全N(g.Kg)=(V-V0)*C*14*10*10/W -1-33-1-1+式中：C：标准酸浓度(MOL.L)。V、Vo：分别为滴定样品和空白所用标准酸体积（ml）14：N的摩尔质量（g/mol）W：土样重(g) -1中性和石灰性土壤速效磷的测定0.05 molL-1NaHCO3法中性和石灰性土壤速效磷的测定0.05 molL-1NaHCO3法5.3.3.1方法原理 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用于石灰性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。5.3.3.2主要仪器 往复振荡机、分光光度计或比色计。5.3.3.3试剂（1）0.05 molL-1NaHCO3浸提液 溶解NaH CO342.0g于800mL水中，以0.5 molL-1NaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月，应检查pH是否改变。（2）无磷活性炭。活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。如含磷较多，须先用2molL-1HCl浸泡过夜，用蒸馏水冲冼多次后，再用0.05 molL-1NaHCO3浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少，则直接用NaHCO3处理即可。其他钼锑抗试剂、磷标准溶液同5.2.2.3试剂中（6）、（7）。5.3.3.4操作步骤 称取通过20目筛子的风干土样2.5g（精确到0.001g）于150mL三角瓶（或大试管）中，加入0.05 molL-1NaHCO3溶液50mL，再加一勺无磷活性炭（注1），塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min（注2），立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100mL三角瓶中，吸取滤液10mL（含磷量高时吸取2.55.0mL，同时应补加0.05 molL-1NaHCO3溶液至10mL）于150mL三角瓶中（注3），再用滴定管准确加入蒸馏水35mL，然后移液管加入钼锑抗试剂5mL（注4），摇匀，放置30min后，用880nm或700nm波长进行比色。以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值（A）。标准曲线绘制：分别准确吸取5gmL-1磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中，再加入0.05 molL-1NaHCO310mL，准确加水使各瓶的总体积达到45mL，摇匀；最后加入钼锑抗试剂5mL，混匀显色。同待测液一样进行比色，绘制标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5gmL-1P。5.3.3.5结果计算5.3.4.2试剂（1）0.5molL-1盐酸溶液。20.2mL浓盐酸用蒸馏水稀释至500mL。（2）1molL-1氟化铵溶液。溶解NH4F37g于水中，稀释至1L，贮存在塑料瓶中。（3）浸提液。分别吸取1.0molL-1NH4F溶液15mL和0.5molL-1盐酸溶液25mL，加入到460mL蒸馏水中，此即0.03molL-1NH4F0.025molL-1HCl溶液。（4）钼酸铵试剂。溶解钼酸铵(NH4)6MoO244H2O15g于350mL蒸馏水中，徐徐加入10molL-1HCl350mL，并搅动，冷却后，加水稀释至1L，贮于棕色瓶中。（5）25gL-1氯化亚锡甘油溶液。溶解SnCl22H2O 2.5g于10mL浓盐酸中，待SnCl2全部溶解溶液透明后，再加化学纯甘油90mL，混匀，贮存于棕色瓶中（注1）。（6）50gmL-1磷（P）标准溶液参照土壤全磷测定方法一。吸取50gmL-1磷溶液50mL于250mL容量瓶中，加水稀释定容，即得10gmL-1磷（P）标准溶液。5.3.4.3操作步骤 称1.000g土样，放入20mL度管中，从滴定管中加入浸提液7mL。试管加塞后，摇动1min，用无磷干滤纸过滤。如果滤液不清，可将滤液倒（注2）回滤纸上再过滤，吸取滤液2mL，加蒸馏水6mL和钼酸铵试剂2mL，混匀后，加氯化亚锡甘油溶液1滴，再混匀。在515min内（注3），在分光光度计上用700nm（注4）波长进行比色。标准曲线的绘制：分别准确吸取10gmL-1磷（P）标准溶液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0和25.0mL，放入50mL容量瓶中，加水至刻度，配成0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0gmL-1磷（P）系列标准溶液。分别吸取系列标准溶液各2mL，加水6mL和钼试剂2mL，再加1滴氯化亚锡甘油溶液进行显色，绘制标准曲线。表5-4 磷的系列标准溶液（NH4FHCl法）5.3.4.5结果计算土壤速效磷（P）含量（mgkg-1）=式中：从标准曲线上查得磷的质量浓度（gmL-1）； m风干土质量（g）；10显色时定容体积（mL）； 7 浸提剂的体积（mL）；2 吸取滤液的体积（mL）；103将g 换算成的mg；1000换算成每kg含磷量。土壤中速效钾的测定1、称取 77.08g 乙酸铵溶于 1L 水中，此溶液浓度为1mol/L的乙酸铵溶液。 2、称取经 110 烘2h的氯化钾 0.1907g ，用水溶解后定容至 1L ，贮于塑料瓶中。此溶液为钾标准溶液。 3、称取通过 2mm 孔径筛的风干土样 5.00g 于200ml塑料瓶中，加入浓度为1mol/L的乙酸铵溶液50ml，盖紧瓶盖，摇匀，放入振荡器上固定，在室温 25 下用180转/min的频率振荡30min，干过滤，滤于