仪器分析作业01参考答案(第一章).doc

仪器分析作业-1参考答案 第一章 绪论1. 仪器信号由哪几部分组成？它们各具有什么特点？答：仪器的响应信号由三部分组成：S=S待测组分+S空白+S本底S待测组分：指待测组分的响应信号，在一定浓度范围内，该值与待测组分浓度呈一定函数关系（定量分析的基础）；S空白：指除待测组分外，试液中其他成分（溶剂+相关试剂+基体）的响应信号，具有恒定性，可用空白溶液校正（可消除）；S本底：指仪器自身随机噪音产生的响应信号，具有随机性，不能消除，但可通过仪器的改善或适当的数据处理而减小，是影响测量精密度的原因，也是决定检出限的主要因素之一。2. 某仪器方法测定含0.03 mgL-1 Mn的近空白溶液所得信号数据如下：0.0028、0.0029、0.0028、0.0029、0.0023、0.0027、0.0024、0.0029、0.0031、0.0031、0.0029（共11次），（1）试计算该方法测定Mn的检出限和定量下限；（2）相同条件下，某试样的响应信号为0.0015，该试样中锰的含量是多少？解：（1）；k=0.0028/0.03=0.093 Lmg-1（2）3s0.001510s，结果应表示为：检出但无法定量3. 用某仪器方法测定试样中微量Cu的含量：称取试样0.740 g，溶解后定容到100 mL容量瓶中作为试样溶液，测定时溶液的配制及对应的仪器信号S如下表所示，计算试样中Cu的质量分数（%）。（已知存在以下关系：S=kcCu）编号123移取试样溶液的体积/mL0.005.005.00加入5.00 mgL-1 Cu2+标准溶液的体积/mL0.000.002.00用0.1 molL-1的HNO3定容至25.00 mL所测的仪器信号S0.0100.1750.365（本题为单次标准加入法，标准溶液加入前后，S与cCu的线性关系不变，且k为常数；1号为空白溶液，2、3的信号中应将此部分扣除）解：依题可知空白信号=0.010试样信号=0.175-0.010=0.165；试样加标后信号=0.365-0.010=0.355设试样处理为溶液时Cu的含量为rCu，则存在以下关系式：则Cu的质量分数为：4. 采用分光光度法测定水样中的铁含量（定量关系A=kcFe）。标准系列的配制：准确移取 10 mgL1铁标准工作溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL与5个50 mL容量瓶中，经还原-显色-调节pH后定容，放置10min后，在510 nm处测得吸光度A依次为0.080、0.159、0.238、0.321、0.402（空白已扣除）。取20.00 mL待测水样按完全相同的条件处理，测得吸光度A=0.215（空白已扣除）。求水样中铁的含量（以mgL-1表示）（本题为标准曲线法，请用作图软件绘制标准曲线，并根据拟合方程计算水样中铁的质量浓度；将图缩放至适当大小，打印后贴在下方空白处；不许使用坐标纸绘图！）解：依题可知标准系列溶液中Fe的浓度及对应吸光度值如下表：cFe/mgL-10.400.801.201.602.00A0.0800.1590.2380.3210.402拟合方程：A=0.2015cFe-0.0018；相关系数：r=0.99995可得所测水样中的铁含量为：5. 采用原子吸收光谱法测定水样中的Mg含量（定量关系A=kcMg）：在5个50 mL的容量瓶中分别加入25.00 mL水样、1 mL 1:1 HCl和2.5 mL 10% SrCl2，再加入不同体积5.00 mgmL-1 的Mg标准溶液后定容。用空白溶液调零后依次测定各容量瓶中溶液的吸光度，相关数据见下表，（1）求水样中Mg的含量（以mgmL-1表示）；（2）空白溶液应如何配制？（本题为标准加入曲线法，请用作图软件绘图，并根据拟合方程计算水样中的Mg含量；将图缩放至适当大小，打印后贴在下方空白处；不许使用坐标纸绘图）容量瓶编号V水样/mLV标准溶液/mL吸光度A125.0000.082225.001.000.160325.002.000.238425.003.000.318525.004.000.394解：（1）依题可知加入Mg标浓度及对应吸光度值如下表：cMg/mgmL-100.100.200.300.40A0.0820.1600.2380.3180.394拟合方程：A=0.782c