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两批红参饮片色谱法检测 两批红参饮片分别标记为1号 2号 高效液相色谱法检测对照品溶液的制备分别取人参皂苷Rg1对照品 人参皂苷Re对照品 人参皂苷Rb1对照品 加甲醇制成每1ml中含人参皂苷Rg10 31mg 人参皂苷Re0 25mg 人参皂苷Rb10 32mg的混合溶液 即得 供试品溶液的制备分别取红参饮片1号 2号粉末约1g 精密称定 置索氏提取器中 加三氯甲烷适量 加热回流3小时 弃去三氯甲烷液 药渣挥干溶剂 连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中 精密加入水饱和正丁醇50ml 密塞 放置过夜 超声处理 功率250W 频率50kHz 30分钟 滤过 精密量取续滤液25ml 置蒸发皿中蒸干 残渣加甲醇溶解 转移至5ml量瓶中 加甲醇至刻度 摇匀 滤过 取续滤液 即得 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 l 注入液相色谱仪 测定 对照品溶液色谱图与峰表 1号红参饮片色谱图与峰表 2号红参饮片色谱图与峰表 药典 规定 每克红参含人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的总量计 不得少于0 22 人参皂苷Rb1不得少于0 18 1号红参饮片含人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的总量为0 53 人参皂苷Rb1为0 30 2号红参饮片含人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的总量为0 49 人参皂苷Rb1为0 28 高效液相色谱法检测结果 分别取红参1号 红参2号粉末1g 各加三氯甲烷30ml 加热回流1小时 弃去三氯甲烷液 药渣挥干溶剂 加水饱和正丁醇20ml 超声处理30分钟 过滤 滤液蒸干 残渣加甲醇1ml使溶解 作为供试品溶液 另取人参对照药材1g 同法制成对照药材溶液 再取人参皂苷Rg1对照品 人参皂苷Re 人参皂苷Rb1对照品 加甲醇制成每1ml各含0 5mg的混合溶液 作为对照品溶液 照薄层色谱法试验 吸取上述四种溶液各5 l 分别点于同一硅胶G薄层板上 以三氯甲烷 乙酸乙酯 甲醇 水 15 40 22 10 10 以下放置的下层溶液为展开剂 展开 取出 晾干 喷以10 硫酸乙醇溶液 在105 加热至斑点显色清晰 分别置日光和紫外光灯 365nm 下检视 供试品色谱中 在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上 分别显相同颜色的斑点或荧光斑点 薄层色谱法检测 薄层色谱法检测结果 1
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