水分测定作业指导.doc

模块二：食品营养成分检测操作及规范项目一 水分测定任务 食品中水分的测定第一法 直接干燥法一、工作准备1、试剂（1）盐酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL盐酸，加水稀释至100 mL。（2）氢氧化钠溶液（6mol/L）：称取24 g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100 mL。（3）海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用盐酸（6 mol/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氢氧化钠溶液（6 mol/L）煮沸0.5 h，用水洗至中性，经105干燥备用。2、仪器（1）扁形铝制或玻璃制称量瓶（2）电热恒温干燥箱（3）干燥器：内附有效干燥剂（4）天平：感量为0.1 mg3、参考标准GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定2、 检验程序见图2-1：三、操作规程1.固体样品取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101105干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g10g试样（精确至0.0001g），放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置101105干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101105干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。2.半固体或液体试样取洁净的称量瓶，内加10g海砂及一根小玻棒，置于101105干燥箱中，干燥1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒重。然后称取5g10g试样（精确至0.0001g），置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置101105干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101105干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。4、 原始记录 见表2-1 表2-1 直接干燥法测定食品中水分 原始数据记录表平行样序号12m：样品的质量，gm1：称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，gm2：称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，gm3：称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，gX：样品水分含量，%五、结果计算试样中的水分的含量按式2-1计算： (式2-1)式中：X 试样中水分的含量，g/100g； m1称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，g； m2称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，g； m3称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，g。 水分含量1g/100g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量1g/100g时，结果保留两位有效数字。六、操作要点1、恒重时，两次恒重值在最后的计算中，取质量较小的一次称量值。2、直接干燥法所用设备和操作简单，但时间较长，不适用于胶体、高脂肪高糖食品以及含有较多在高温中易氧化和易挥发物质的食品。（糖果、巧克力、油脂、乳粉和脱水蔬菜类等样品的水分测定）。3、测定水分的恒重是前后两次称得的重量之差不超过2mg。4、样品应迅速研磨，以防止水分损失。5、由于直接干燥法不能完全排除食品中的结合水，因此直接干燥法不可能测出食品中真正的水分。6、本法适用于在101105下，蔬菜、谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品、卤菜制品、粮食（水分含量低于18%）、油料（水分含量低于13%）、淀粉及茶叶类食品中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品。第二法 减压干燥法一、工作准备1、仪器（1）扁形铝制或玻璃制称量瓶（2）真空干燥箱（3）干燥器：内附有效干燥剂（4）天平：感量为0.1mg3、参考标准GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定二、检验程序 见图2-2：三、操作规程1.试样的制备：粉末和结晶试样直接称取；较大块硬糖经研钵粉碎，混匀备用。2.测定：取已恒重的称量瓶称取约2g10g（精确至0.0001g）试样，放入真空干燥箱内，将真空干燥箱连接真空泵，抽出真空干燥箱内空气（所需压力一般为40 kPa53 kPa)，并同时加热至所需温度605。3.关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使真空干燥箱内保持一定的温度和压力，经4 h后，打开活塞，使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内，待压力恢复正常后再打开。4.取出称量瓶，放入干燥器中0.5h后称量，并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。四、原始记录 见表2-2 表2-2减压干燥法测定食品中水分 原始数据记录表平行样序号12m：样品的质量，gm1：称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，gm2：称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，gm3：称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，gX：样品水分含量，%5、 结果计算试样中的水分的含量按2-2式计算： （式2-2）式中：X 试样中水分的含量，g/100g； m1称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量，g； m2称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量，g； m3称量瓶(加海砂、玻棒)的质量，g。 水分含量1g/100g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量1g/100g时，结果保留两位有效数字。六、操作要点1、真空烘箱内各部位温度要均匀一致，若干燥时间短时，更应严格控制。2、实际应用时可根据样品性质及干燥箱耐压能力不同而调整压力和温度自干燥箱内部压力降至规定真空度时起计算干燥时间。3、恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过13mg的减量值为恒重标准。4、本法适用于高温易分解的样品及水分较多的样品（如糖、味精等食品）中水分的测定，不适用于添加了其他原料的糖果（如奶糖、软糖等食品）中水分的测定，不适用于水分含量小于0.5g/100g的样品（糖、味精除外）。第三法 蒸馏法一、工作准备1、试剂甲苯或二甲苯（化学纯）：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。2、仪器（1）水分测定器：水分接收管容量5mL，最小刻度值0.1mL，容量误差小于0.1 mL。（2）天平：感量为0.1mg。3、参考标准GB 5009.3-2016 食品安全国家标准 食品中水分的测定 二、检验程序 见图2-3：三、操作规程1.试样处理：准确称取适量试样（应使最终蒸出的水在2mL5mL，但最多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3），放入250mL锥形瓶中，加入新蒸馏的甲苯（或二甲苯）75mL，连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管。同时做试剂空白。2.测定：加热慢慢蒸馏，使每秒钟的馏出液为2滴，待大部分水分蒸出后，加速蒸馏约每秒钟4滴，当水分全部蒸出后，接收管内的水分体积不再增加时，从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴，可用附有小橡皮头的铜丝擦下，再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着，接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点，读取接收管水层的容积。四、原始记录 见表2-3 表2-3 蒸馏法测定食品中水分 原始数据记录表平行样序号12m：试样的质量，gV0：做试剂空白时，接收管内水的体积，mLV：接收管内水的体积，mLX：试样的水分含量，%五、结果计算试样中的水分的含量按2-3式计算： （式2-3）式中：X 试样的水分含量，mL/100g；（或按水在20 的密度0.998，20g/mL计算质量）； V0做试剂空白时，接收管内水的体积，mL； V接收管内水的体积，mL； m试样的质量，g； 100单位换算系数。 以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。六、操作要点1、这种方法用于测定样品中除水分外，还有大量挥发性物质，例如，醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料，蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法。2、为防止出现乳浊液，可添加少量戊醇或异丁醇。3、为改善水分的馏出，对于富含糖分或蛋白质的黏性食品，可将其分散涂布于硅藻土上。4、对热稳定性差的食品应选用低沸点溶剂(如苯)，也可将其分散涂布于硅藻土上。5、试剂空白为甲苯或二甲苯的试剂空白。6、本法适用于含水较多又有较多挥发性成分的水果、香辛料及调味品、肉与肉制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于1g/100g的样品。第四法 卡尔费休法一、工作准备1、试剂（1）卡尔费休试剂。（2）无水甲醇（CH 4 O）：优级纯。2、仪器（1）卡尔费休水分测定仪。（2）天平：感量为0.1 mg3、参考标准GB 5009.3-2010 食品安全国家标准 食品中水分的测定二、检验程序见图2-4：三、操作规程1.卡尔费休试剂的标定（容量法）在反应瓶中加一定体积（浸没铂电极）的甲醇，在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至终点。加入10mg水（精确至0.0001g），滴定至终点并记录卡尔费休试剂的用量（V）。卡尔费休试剂的滴定度按式2-4计算： （式2-4）式中：T卡尔费休试剂的滴定度，mg/mL； M水的质量，mg； V滴定水消耗的卡尔费休试剂的用量，mL。2. 试样前处理：可粉碎的固体试样要尽量粉碎，使之均匀。不易粉碎的试样可切碎。3. 测定：于反应瓶中加一定体积的甲醇或卡尔费休测定仪中规定的溶剂浸没铂电极，在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至终点。迅速将易溶于上述溶剂的试样直接加入滴定杯中；对于不易溶解的试样，应采用对滴定杯进行加热或加入已测定水分的其他溶剂辅助溶解后用卡尔费休试剂滴定至终点。建议采用库仑法测定试样中的含水量应大于10g，容量法应大于100g。对于某些需要较长时间滴定的试样，需要扣除其漂移量。4. 漂移量的测定：在滴定杯中加入与测定样品一致的溶剂，并滴定至终点，放置不少于10min后再滴定至终点，两次滴定之间的单位时间内的体积变化即为漂移量（D）。4、 原始记录 见表2-4 表2-4卡尔费休法测定食品中水分 原始数据记录表平行样序号12M：样品的质量，gV1：滴定样品时卡尔费休试剂体积的数值，mLT：卡尔费休试剂的滴定度的准确数值，g/mLV2：液体样品体积的数值，mLD：漂移量，mL/mint：滴定时所消耗的时间，min：液体样品的密度，g/mLX：样品水分含量，%五、结果计算固体试样中的水分的含量按式2-5计算： （式2-5）液体试样中的水分的含量按式2-6计算： （式2-6）式中：X试样中水分的含量，g/100g； V1滴定样品时卡尔费休试剂体积的数值，mL； T卡尔费休试剂的滴定度的准确数值，g/mL； M样品质量的数值，克g； V2液体样品体积的数值，mL； D漂移量，mL/min； t滴定时所消耗的时间，min； 液体样品的密度，g/mL。 水分含量1g/100g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量1g/100g时，计算结果保留两位有效数字。六、操作要点1、卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。2、在做分析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的情况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡,造成进样误差。在分析前如果发现试样与容器有乳浊现象,或瓶壁有微小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行分析。3、卡尔费休试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。在测定含水量较大的试液时,卡尔费休试剂的滴定度应该选得大一些,这样在保证测定精度(5%)的前提下,可以加快测定速度。但在测定试液含水量较小时,卡尔费休试剂的滴定度就应该选得小一些和滴定管的最小读数小一些,否则将产生较大的测定误差。4、在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。如卡尔费休试剂中二氧化硫过量,试剂不纯,配置试剂的含水量过高等都容易发生终点提前现象。5、本法适用于食品中含微量水分的测定，不适用于含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等食品中水分的测定。适用于水分含量大于1.010-3g/100g的样品。七、思考题1、食品中水分的测定（直接干燥法）应该属于 分析法。2、某桃酥样品水分测定值为12%，则该桃酥水分含量是否达到SB/T10032的标准要求。 （是或否）3、糖果水分测定选用减压干燥法是因为糖果容易 。4、SB/T10024中对巧克力制品的水分指标要求为 %。5、后面不是干燥常用的称量皿的是 （A、玻璃称量皿B、不锈钢称量皿C、表面皿D、铝质）。6、在恒重操作中，如果干燥后反而增重了，这时一般将 作为最后恒重重量。7、请回答以下食品分别采用哪种方法测水分含量：桃罐头 、冰激凌 、香料 、蜂蜜 。8、减压干燥常用的称量皿是 。9、蒸馏法测定水分时常用的有机溶剂是 。10、干燥器内常放入的干燥剂是 。11、测定水分最为专一，也是测定水分最为准确的化学方法是 。12、水分测定中干燥到恒重的标准是 。13、 类样品在干燥之前，应加入精制海砂。14、样品烘干后，正确的操作是： ，然后称重。15、减压干燥装置中，真空泵和真空烘箱之间连接装有硅胶、苛性钠干燥其目的是 。16、称量皿真空干燥法比强力通风干燥法的优势在哪儿？17、在液体食品的水分分析步骤中，需要在称好的样品中增加12mL去离子水，这是为什么？对结果会不会有影响呢？18、干燥法测定食品中水分的前提条件是什么?19、在干燥过程中加入干燥的海砂的目的是什么？20、试比较水分测定的各种方法的适用范围？八、检查与评估1、学生自我检查学生通过对本项