食品中重金属的检测.ppt

食品中重金属的测定 组员 吴小军曾伟佳姚玮袁丽娟周文凭 2010 11 30 重金属指比重大于4或5的金属 约有45种 如铜 铅 锌 铁 钴 镍 锰 镉 汞 钨 钼 金 银等 尽管锰 铜 锌等重金属是生命活动所需要的微量元素 但是大部分重金属如汞 铅 镉等并非生命活动所必须 而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒 对什么是重金属 目前尚没有严格的统一定义 在环境污染方面所说的重金属主要是指汞 水银 镉 铅 铬以及类金属砷等生物毒性显著的重元素 什么是重金属 重金属中任何一种都能引起人的头痛 头晕 失眠 健忘 神精错乱 关节疼痛 结石 癌症 如肝癌 胃癌 肠癌 膀胱癌 乳腺癌 前列腺癌及乌脚病和畸形儿 等 尤其对消化系统 泌尿系统的细胞 脏器 皮肤 骨骼 神精破坏及为严重 重金属中毒对人体有何危害 以汞中毒为例 汞食入后直接沉入肝脏 对大脑视力神经破坏极大 天然水每升水中含0 01毫克 就会强烈中毒 含有微量的汞饮用水 长期食用会引起蓄积性中毒 重金属在人体中富集的过程 同学们一定会疑问这些重金属都是存在在自然界中的他们是怎么进入人体的呢 那就让我们揭开它神秘的面纱吧 生物甲基化 甲基汞 含盐生物液 甲基汞通过鱼鳃或鱼食进入鱼体内 通过食物链富集 悲剧 以汞在人体中富集为例 既然汞对人体的危害有这么大 那么我们是否有有效的手段对其进行检测从而避免悲剧的发生呢 答案当然是肯定的 汞的测定 汞的测定方法 1 双硫腙比色法 2 测汞仪法 本次测汞的含量用双硫腙比色法进行测定 以蜂花粉中汞含量的测定为例 蜂花粉中的汞来自于蜜源植物生长过程和花粉采集 脱粉 加工 运输 贮藏中的污染 汞是有毒重金属 在花粉中不允许检测出来 双硫腙氯仿溶液与样品溶液中汞在酸性条件下生成双硫腙汞 在氯仿溶液中呈橙黄色 其颜色深浅与汞离子浓度成正比 符合比尔定律 可在492纳米波长下比色测定 消化装置 上带冷凝管的平底烧瓶 选用721型分光光度计 双硫腙比色法 一 实验原理 二 实验流程图 1 样品的消化 称取10g样品 消化 加20ml4 1混合酸及5ml浓硫酸 小火加热 通冷却水冷却 至消化液无色或浅黄色 加大火 冷却 洗涤 消化液倒入500ml圆底烧瓶 消化装置 二 实验流程图 2 吹气分离 加40 SnCl2溶液10ml于消化液中 加10ml吸收液 含KMnO4及硫酸 于吸管中 装好吹气装置 抽气1小时 抽完 加2滴20 盐酸羟胺至紫色消失 打开塞子放置20分钟并时刻振摇 二 实验流程图 3 标准曲线制作 汞标准使用液分若干浓度梯度 各加10ml硫酸 1 19 各加水40ml 在分液 漏斗中 各双硫腙使用液5ml 各加1 1氨水5ml 萃取2分钟 摇1分钟 吸出氨水层并去除 分光光度计各个测定 1cm比色皿 490nm处 二 实验流程图 试剂空白管 样品消化管 标准管 各加5ml双硫腙使用液 振摇 萃取2分钟 静置分层 吸出水层并弃去 分别加入1 1氨水5ml 振摇1分钟 洗去未反应的双硫腙 吸出NH3 H2O层并弃去 过滤 有机相于比色管中 波长490nm处测定吸光度 样品的测定 二 实验流程图 计算 1 样品中杂质干扰的消除 样品中能与双硫腙反应的物质或能溶于CHCl3的有色物质均能干扰测定 因此采用氯化亚锡在强酸性环境中还原Hg2 为Hg元素 用空气将汞吹出 以KM2O42H2SO4溶液吸收后测定 这样只有汞能吹出 从而达到分离的目的 2 双硫腙汞